Федора 1Ы1ли служба но напору в сфере защиты нрав потребит и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУ К 4.1.2529—4.1.2534—09

Выпуск 51

ББК51.21

ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний. Вып. 51.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2(Х)9.—80 с.

1.    Разработаны ГОУ ВПО «Российский государственный медицинский университет» (Н. Г. Иванов. Г. Б. Гугля), подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМИ (Л. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. И. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 25 августа 2009 г.

4.    Введены в действие с 1 ок1ября 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редакюрА. В. Терентьева

11одписано в меча I ь 17.11.09 Формат 60x88/16    Печ. л.    5.0

Тираж 500 экз.    Заказ

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5 и 7

Оригинал-макет подготовлен к печати отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

< Роспотребнадзор, 2009

*':■ Федеральным центр гигиены и

интимно.пн мм Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2533—09

Отбирают микрошприцем 1.0 мм³ раствора и анализируют на газовом хроматографе

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

9.8. Обработка хроматограмм

На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков и на основании результатов измерений строят градуировочную зависимость площади хроматографического пика /-го раствора (5„ условные единицы), от массы МФК (///, мкг). в хроматографируемом объеме раствора.

9.9. Определение степени десорбции Для определения степени десорбции в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловат), на силохром С-120 наносят пипеткой 0.1—0.25 см³ (v_r) стандартного раствора № 2. Закрывают трубку стекловатой. присоединяют с противоположного конца к аспирационному устройству и протягивают со скоростью 0.5дм/мин 2,5дм³ воздуха. После этого вынимают стекловату, высыпают сорбент с бюкс и приливают 5 см³ этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Далее проводят измерение согласно п. 9.7 и определяют количество МФК в анализируемой пробе /и_а. Рассчитывают степень десорбции К_Д по формуле

где

т_а - масса МФК в хроматографируемом объеме, мкг. v, - объем экстракта, v₉ = 5 см³; v_a - хроматографируемый объем, v_a = 1 мм³; v_r- объем наносимого на сорбент раствора, см³;

С₂ - концентрация стандартного раствора № 2. С₂ = 0.1 мг/см³.

За степень десорбции принимают значение среднего арифметического из всех опытов.

59

Степень десорбции составляет не менее 90 %.

9.10. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводится нс реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по п. 9.6 и выполняют измерения по п. 9.7.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:

-    рассчитывают среднее арифметическое значение площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора (.V,). измеренных при установлении градуировочной характеристики:

X^s-

S, = —-.    где

п

S_ni - площадь хроматографического пика, измеренная при //-ном измерении для /-го градуировочного раствора.

// - число измерений в градуировочной смеси;

-    рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора (S_0i):

.. (к$.-чТ.

^Л°/    /    ,\0.5    ’

(""О

- рассчитывают отклонение в от среднего значения п измерений площадей хроматографических пиков для i-ro градуировочного раствора:

'/*•$

tf p - коэффициент Стьюдента при/степеней свободы и двусторонней доверительной вероятности р. Для п = 6 f=n- 1=5, />=95%. '/, = 2.57;

- рассчитывают границы доверительного интервала:

S,- = S, -е, Л = S, + е.

I пт I ’ I max    /

Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

S/mm    ^тах • ™e

60

МУК 4.1.2533—09

S_b — значение площади хроматографического пика, полученного

при контрольном измерении для выбранного градуировочного раствора, условные единицы.

В случае невыполнения выше указанного условия хтя двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», в соответствии с Р 2.2.2006—05. прилож. 9. п. 2: «Контроль соотвсствия максимально разовым ПДК».

Воздух с объемным расходом 1,0 дм/мин аспирнруют через сорбционную трубку. Для измерения 1/2 ПДК МФК достаточно отобрать 20 дм* воздуха. Отобранные пробы закрывают заглушками и помешают в пробирки с притертыми пробками. Пробы можно хранить в холодильнике в течение трех суток.

11. Выполнение измерения

Вынимают стекловату из сорбционных трубок, высыпают сорбент в бюкс и приливают 5 см³ этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. далее проводят измерение согласно п. 9.7.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Обработка результатов измерений

^тт 2 V.

. где

1(2)

1 2.1. Расчет содержания МФК Содержание МФК в общем объеме экстракта (С, мкг) рассчитывают по формуле:

/и 1(2) - содержание МФК в объеме вводимой в хроматограф пробы, рассчитанное по градуировочной зависимости с помощью компьютерной программы, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. мкг:

Г

У\ -объем экстракта, взятый для анализа. V\ = 1 мм³;

2 - оощии ооъсм экстракта, мм .

61

12.2. Результат контроля Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

I Ci - С₂1 £ CL_r. где С₍1_>2) - значения результатов измерений содержания МФК. полученные в условиях повторяемости, мкг;

CL_r- предел повторяемости, приведённый в табл. 3, мкг.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания МФК. полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают ещё один результат измерений. Если при этом расхождение (Си»- Сдй,). мкг из результатов трёх измерений равно или меньше предела повторяемости для трёх измерений (Р = 95 %). рассчитанного по формуле: CR_r (из 3) = \.\9 CL_r (где CL_r- значение характеристики повторяемости. приведённое в табл. 3). то в качестве результата измерения фиксируется среднее арифметическое значение результатов трёх измерений.

При превышении предела повторяемости для трёх измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трёх измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

12.4.    Округление результатов и змерений Результаты измерения округляют и записывают с точностью до

третьего десятичного знака.

12.5.    Вычисление результатов измерении

Массовая концентрация МФК (.V, мг/м³) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

Р20 - объем воздуха, дм³, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (Прилож. 1);

Кд — степень десорбции.

62

МУК 4.1.2533—09

13. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

(Л'± U), мг/м³ (Р = 0.95). где

X- значение результатов измерения массовой концентрации МФК. мг/м³:

U - границы расширенной неопределенности по табл. 1. мг/м³.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следу ющую запись в журнале: «Массовая концентрация МФК в воздухе рабочей зоны менее 0.5 мг/м³ (более 5.0 мг/м³)».

14. Контроль результатов измерения

14.1. Контроль прецизионности

14.1.1.    Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 12.2.

14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности. Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор. Резу льтат контроля промежу точной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

I С] - С₂1 ^ CL_TO, где

Сц₂) - значения результатов измерений содержания МФК в экстракте реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученные в условиях промежу точной прецизионности, мкг;

CLjo - предел контроля промежуточной прецизионности, приведённый в табл. 3, мкг.

При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и у страняют их.

Контроль промежу точной прецизионности проводят один раз в месяц.

14.2. Контроль правильности

Контроль правильности проводят аналогично определению степени десорбции. Образцом для контроля правильности является сорбент в сорбционной трубке, на который наносят раствор МФК в этиловом спирте.

Принятое опорное значение содержания МФК в образце для контроля. аттестованное по процедуре приготовления. (С_ш) составляет 10— 100 мкг. Для приготовления образца для контроля 0.1—0.25 см³ стандартного раствора № 2 наносят на сорбент. Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 2 %.

63

Обработку сорбента и измерения выполняют в соответствии с п. 11 настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по п. 12.1—12.3.

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL<N, < UCL, где С_к - значение результата контрольного измерения, мкг:

LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3 Значении норма швов контроля iipeiiiniioiiHociii измерений

Диапазон измерений содержания ДФК в 5 см3 раствора, мкг Предел контроля повторяемости, CLrt мкг (// = 2, Р = 0,95) 11редел контроля промежуточной прецизионности, CLTO, мкг (т = 2, Р = 0,95) Пределы контроля правильности (р = 0,90) нижний LCL. мкг верхний UCL, мкг от 10 до ИХ) вкл. 0,06 С • 0,09 С- Ош 0,1 Ош Ош + 0,1Ош

С" - значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

С значение среднего арифметического результатов двух измерений. выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор, мкг.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.

64

МУК 4.1.2529—1.2534—09

Содержание

Измерение массовых концентраций 2-(диметиламиио)этанола (ДМАЭ) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2529—09..................................................................................................5

Измерение массовых концентраций димегилкарбоната (ДМК) в воздухе

рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.2530—09...............17

Измерение массовых концентраций 2Д-диметилтиазолидина (ДМ Г) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2531—09................................................................................................29

Измерение массовых конце!праний „дифенилкарбоната (ДФК) в воздухе

рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.2532—09...............41

Измерение массовых концентраций метилфенилкарбонага (МФК) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2533—09................................................................................................53

Измерение массовых концентраций этиленкарбоната (ЭК, 1,3-диоксолан-2-она) в воздухе рабочей зоны методом газовой хромато!рафии:

МУК 4.1.2534—09................................................................................................65

3

МУК 4.1.2529—4.1.2534—09

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 51) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществе изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. № 1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнения к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦТиЭ». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институ тов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2533—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

25 августа 2009 г.

Дата введения: 1 октября 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций метил фенил карбона га (МФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2533—09

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны для определения в нем концентрации метилфенилкарбоната (МФК) в диапазоне массовых концентраций от 0.5 до 5.0 мгАг.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2.    Эмпирическая формула: С_хН_хОз.

2.3.    Молекулярная масса: 152.15.

2.4.    Регистрационный номер CAS: 13509-27-8.

2.5. Фишко-химические свойства МФК - бесцветная жидкость с характерным запахом. d²⁵а = 1.521 г/см³. Тешете - 212—215°С (760 мм рт. сг.). растворим в спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

53

2.6. Токсикологический характеристики МФК обладает общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей юны 1 мг/м³. Класс опасности - второй.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерении

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) МФК обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых нс превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации (Л', мг/м³) анализируемого компонента в пробе.

Таблица 1

Результаты метрологической аттестации методики количественного химическою ana.ni за

Диапазон определяемых массовых концом фаций МФК, мг/м3 Показатель повторяемости, аг, мг/м3 I Указатель I фомежуточной прецизионности, Or, МГ/М3 Границы систематической погрешности, ± 6, мг/м3 Расширенная стандартная неопределенность пробо-отбора. ± м,% Показатель точности (границы расширенной неопределенности!, ± и, мг/м3 От 0,5 о 5,0 0,02 X 0,032 А' 0,10 А' 5,5 0,12 А'

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций МФК основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент с последующей десорбцией этиловым спиртом.

Нижний предел измерения содержания МФК в хроматографируемом объеме раствора 0.002 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе 0.5 мг/м³ (при отборе 20,0 дм³ воздуха).

Определению не мешают ди мстил карбонат, дифенилкарбонат.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерении Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с пла-

менно-ионизационным детектором Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г II класса точности ГОСТ 24104 Набор гирь ГОСТ 7328 Пробоотборнос устройство ПУ-2Э ГОСТ Р 51945-2002 Пипетки 1-2-2-1, -2, -5. -10 Госреестр СИ №14531—03 ГОСТ 29227 Автоматическая пипетка «Лснпнпет» типа Дигитал 0.01—0,1 см3 Колбы мерные 2-25-2 и 2-50-2 ГОСТ 1770 Пробирки с пришлифованными пробками П-1-10-0.1 ХС ГОСТ 25336 Микрошприцы марки МШ-1 ТУ 2-833-106 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215 Барометр-анероид ГОСТ 23696 5.2. Вспомогательн ые устройства Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная ZB-1 (неподвижная фаза диметилполиси-локсан). 0.53 см * 30 м. производство фирмы «Фсномснскс» Трубки из молибденового стекла. 4 х Ю0 мм ГОСТ 23932 Бюксы 50/30 ГОСТ 25336 Ультразвуковая ванна УВМ-5 ТУ 25-7401 Эксикатор ГОСТ 25336 Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 5.3. Матершим Силохром С-120. фракция 0.35-0.5 мм ТУ 6-09-17-48 Заглушка из фторпласта ГОСТ 10007 Силикагель марки КСК ГОСТ 3956 Стекловата ГОСТ 4640 5.4. Реактивы МФК, производство «Aldrich». № D 13465-1, содержание основного вещества не менее 99 % Спирт этиловый, х.ч. ТУ 6-09-1710

55

ГОСТ 9293-80 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 1182-74

в баллонах с редукторами

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6./. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности. установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

6.2.    При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см"). необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.

6.4.    При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.5.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.6.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5. 2308—07.

6.7.    Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов дот екают лиц с высшим образованием, имеющих навыки работы на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

МУК 4.1.2533—09

8.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Подготовка сорбента Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе. на дно которого насыпан слой предварительно осушейного силикагеля КСК.

9.2. Подготовка сорбционных трубок Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб. В трубку помещают 0,2 г силохрома С-120. закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.

9.3. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.4. Подготовка хроматографической ко.юнки Кварцевую капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к испарителю, и кондиционируют, нагрева ступенчато от 50 до 150 °С в течение 2 ч и выдерживая при 200 °С в течение 4 ч. Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и присту пают к работе.

9.5. Приготов.1ение стандартных растворов МФК

Стандартный раствор № 1 МФК готовят гравиметрическим методом. Взвешивают на аналитических весах мерную колбу вместимостью 25 см³. содержащую 5—10 см³ этилового спирта, вносят 10—15 капель МФК и снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества    мг).    Объем    раствора    в    колбе    доводят    до    метки    этило

вым спиртом и тщательно перемешивают.

Рассчитывают массовую концентрацию МФК в растворе (Q, мг/см³) по формуле:

¹    25

р - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом.

% масс.

57

МУК 4.1.2533—09

Стандартный раствор № 2 с массовой концентрацией МФК 0.1 мг/см³ готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 50 см³. Необходимый объем стандартного раствора № 1 (Г', см³) рассчитывают по формуле:

0.1-50

N_t

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления раствора № 2 нс превышает 1.0 %.

Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.

9.6. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор МФК № 2 в соответствии с табл. 2. приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы №№ 1 и 2 готовят с помощью пипетки на 1 см³. № 3 - пипетки на 2 см³, растворы №№ 4—6 - на 5 см³.

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов нс превышает 1.5 %.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица 2 Растворы для установления i ра.туировочной характеристики при определении МФК

I ^именование компонента 11омер градуировочного раствора 0 1 2 3 4 5 6 Объем стандартного раствора N® 2. см3 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Концентрация МФК в градуи-ровочном растворе, мг/см3 0 0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,02 11риня гое опорное значение содержания МФК в хроматографируемом объеме, мкг 0 0,002 0,004 0,008 0,12 0,16 0,02

9.7. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика МФК от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести растворам и холостой пробе в серии из пяти измерений хля каждого. выполненных в условиях повторяемости в каждой серии.