Федора 1Ы1ли служба но напору в сфере защиты нрав потребит и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУ К 4.1.2529—4.1.2534—09

Выпуск 51

ББК51.21

ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний. Вып. 51.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2(Х)9.—80 с.

1.    Разработаны ГОУ ВПО «Российский государственный медицинский университет» (Н. Г. Иванов. Г. Б. Гугля), подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМИ (Л. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. И. М. Данилова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 25 августа 2009 г.

4.    Введены в действие с 1 ок1ября 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редакюрА. В. Терентьева

11одписано в меча I ь 17.11.09 Формат 60x88/16    Печ. л.    5.0

Тираж 500 экз.    Заказ

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5 и 7

Оригинал-макет подготовлен к печати отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

< Роспотребнадзор, 2009

*':■ Федеральным центр гигиены и

интимно.пн мм Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2529—09

петки вместимостью 1 см³. 2 и 3 - пипетки вместимостью 5 см³, растворы №№ 4—6 - пипетки вместимостью 10 см³.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении ДМАЭ

Растворы Номер 1рад> ировочного рас шора 0 1 2 3 4 5 6 Объем стандартного раствора ДМАЭ №2, см3 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Концентрация ДМАЭ в градуиро-вочном растворе, мг/см3 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Содержание ДМАЭ в 20,0 мм3 градуиро-вочного раствора (или в 1,0 см3 элюата), мкг 0 20 40 80 120 160 200.0 Содержание ДМАЭ в хроматографируемом объеме, мкг 0 0,04 0,08 0,16 0,24 0,32 0,40

Точную массовую концентрацию градуировочных растворов (С_т мкг/см³) рассчитывают по формуле:

Я, У_м ^{5 ж} где

С2 - массовая концентрация ДМАЭ в стандартном растворе № 2.

мг/см³;

Van ~ объем стандартного раствора № 2. см³;

V - объем мерной колбы, см³.

Точное значение содержания ДМАЭ в 20.0 мм³ градуировочного раствора (или в 1.0 см³ элюата) (т_ГР, мкг) рассчитывают по формуле:

^м 1000

Содержание ДМАЭ в хроматографируемом объеме (а_гг. мкг) рассчитывают по формуле:

'"ар'²

1000

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов нс превышает 2,0 %. Растворы используют в день приготовления.

11

МУК 4.1.2529—09

9.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика ДМАЭ от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов и холостой пробе из пяти измерений, выполненным в условиях повторяемости в каждой серин.

Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристик), в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловату, наносят на сорбент микрошприцем 20.0 мм³ соответствующего градуировочного раствора и закрывают стекловатой. Расположив трубку вертикально, с другого конца трубки приливают по каплям этиловый спирт. Собирают первую порцию прошедшего через трубку элюата в мерный сосуд-виалу вместимостью 1.0 см³ до метки, после чего прекращают добавлять спирт в трубку. Всего требуется 2— 3 см³ спирта, степень десорбции нс менее 98 %.

Отбирают микрошприцем 2 мм³ элюата и анализируют на газовом хроматографе.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи

9.8. Обработка хроматограмм На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков и на основании результатов измерений строят градуировочную зависимость площади хроматографического пика /-го раствора (S_h условные единицы) от массы ДМАЭ (ядшэ, мкг) в хроматографируемом объеме раствора.

9.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Дтя контроля стабильности готовят три

12

МУК 4.1.2529—09

градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по п. 9.6 и выполняют измерения по п. 9.7.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков. рассчитанный хтя каждого градуировочного раствора следующим образом:

- рассчитывают среднее арифметическое значение площадей хроматографических пиков для |-го градуировочного раствора (S,), измеренных при установлении градуировочной характеристики:

S_ni - площадь хроматографического пика, измеренная при /7-ном измерении для /'-го градуировочного раствора: п - число измерений в градуировочной смеси:

- рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора (S_0i):

(L(s--s-)T.

(*-if    ’

х S.

где

с =

.0.5

- рассчитывают отклонение е от среднего значения п измерений площадей хроматографических пиков для /-го градуировочного раствора:

// р - коэффициент Стьюдента при/степеней свободы и двусторонней доверительной вероятности р. Для п-в /= п - 1=5. Р= 95%. '/., = 2.57;

- рассчитывают границы доверительного интервала:

S. •„ = S, -с, S_imx = S, + с.

/тп I ’    / max |

Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной характеристики) признают удовлетворительным при выполнении у словия:

S..

S_h -значение площади хроматографического пика, полученного при контрольном измерении для выбранного градуировочного раствора, у словные единицы.

В случае невыполнения выше у казанного условия для двух из трех измерений градуировочну ю характеристику у станавливают заново.

13

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учётом требований ГОСТ 12.1.005— 88 и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное), п. 2 «Контроль соответствия максимально-разовым ПДК».

Воздух с объемным расходом 0.4 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку. Для измерения ДМАЭ в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций от 2 до 20 мг/м³ достаточно отобрать 10 дм воздуха. Пробы можно хранить в эксикаторе в холодильнике в течение трех суток. Отобранные пробы закрывают заглушками и помешают в пробирки с притертыми пробками.

Срок хранения проб - 3 дня в холодильнике.

11. Выполнение измерения

Сконцентрированный на сорбенте ДМАЭ извлекают так же. как и при анализе градуировочных растворов, и анализируют в условиях, описанных в п. 9.7.

Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно установленной градуировочной характеристике.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Обработка результатов измерений 12.1. Расчет содержания ДМАЭ в общем объеме элюата

Содержание ДМАЭ в общем объеме элюата, (/Иц:,. мкг) рассчитывают по формуле:

///

’1(2)

К

К2)

V,

где

0\₍2) - содержание ДМАЭ в объеме вводимой в хроматограф пробы, рассчитанное по градуировочной характеристики, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

V\ - объем элюата. взятый для анализа. V\ = 2 мм³;

У₂ - общий объем элюата. мм³, V₂ = 1 000 мм³.

12.2 Контроль повторяемости При каждом измерении проводят контроль повторяемости. Результат контроля признают удовлетворительным при выполнении условия:

|/л, -т₂\йг_ч где

14

МУК 4.1.2529—09

Шц2) - значения результатов измерений содержания ДМАЭ в общем объеме элюата. полученных в условиях повторяемости, мкг: г - предел контроля повторяемости, приведенный в табл. 3. мкг.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерении При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат анализа принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания ДМАЭ в общем объеме элюата. полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают ещё один результат измерений. Если при этом диашпон ('"та* ^П1тт) мкг из результатов трёх измерений равен или менее критического диапазона для трех измерений CR£m 3). мкг. рассчитанного по формуле: GRrXиз 3)= 1.19т (где г - значение характеристики повторяемости, приведённое в табл. 3). то в качестве результата испытания фиксируется среднее арифметическое значение результатов трёх измерений.

При превышении критического диапазона для трёх измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трёх измерений, т.с. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

12.4.    Округление результатов и змерений Результаты измерения округляют и записывают с точностью до

третьего десятичного знака.

12.5.    Вычисление результатов и змерений

Массовая концентрация ДМАЭ (С мг/м³) в воздухе рабочей зоны рассчитывается по формуле:

Тп содержание ДМАЭ в общем объеме элюата. мкг:

1*20 - объем воздуха, отобранной для анализа, приведенный к стандартным условиям, дм³ (Прилож. 1).

13. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде: (С ± U). мг/м³ (Р = 0.95). где С - значение результатов измерения массовой концентрации ДМАЭ. мг/м³; U - границы расширенной неопределённости по табл. 1. мг/м³.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую

15

запись в журнале: «Массовая концентрация ДМАЭ в воздухе рабочей зоны менее 2 мг/м³ (более 20 мг/м³)».

14. Контроль результатов измерения

1-4.1 Контроль прецизионности

14.1.1.    Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 12.2.

14.1.2.    Контроль промежуточной прецизионности. Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

| /и, - т₂1 < CL# . где

//#К2) - значения результатов измерений содержания ДМАЭ в экстракте реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученные в условиях про межуточной прецизионности, мкг:

CLjo - предел контроля промежуточной прецизионности, приведенный в табл. 3, мкг.

При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3

Значения нормативов контроля iipciiiinioiiiiociii измерений

Диапазон измерений содержания ДМАЭ в 1 см3 элюата, мкг 11редел контроля повторяяряемости г, мкг (/1 = 2, Р = 95 %) Предел контроля промежуточной прецизионности CLjo* N1KI (я» = 2, Р = 95 %) от 2,0 до 20,0 вкл. ОД т* 0,25 т**

о* - значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;

о** - значение среднего арифметического результатов двух измерений. выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор, мкг.

Контроль промежуточной прецизионности проводят один раз в месяц.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.

16

МУК 4.1.2529—1.2534—09

Содержание

Измерение массовых концентраций 2-(диметиламиио)этанола (ДМАЭ) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2529—09..................................................................................................5

Измерение массовых концентраций димегилкарбоната (ДМК) в воздухе

рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.2530—09...............17

Измерение массовых концентраций 2Д-диметилтиазолидина (ДМ Г) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2531—09................................................................................................29

Измерение массовых конце!праний „дифенилкарбоната (ДФК) в воздухе

рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.2532—09...............41

Измерение массовых концентраций метилфенилкарбонага (МФК) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2533—09................................................................................................53

Измерение массовых концентраций этиленкарбоната (ЭК, 1,3-диоксолан-2-она) в воздухе рабочей зоны методом газовой хромато!рафии:

МУК 4.1.2534—09................................................................................................65

3

МУК 4.1.2529—4.1.2534—09

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 51) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществе изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. № 1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнения к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦТиЭ». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институ тов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2529—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

25 августа 2009 г.

Дата введения: 1 октября 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (ДМАЭ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2529—09_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны хзя определения в нем 2-диметиламиноэтанола (ДМАЭ) в диапазоне массовых концентраций от 2.0 до 20.0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

Н,С

з \

2.2.    Эмпирическая формула: C₄H],NO.

2.3.    Молеку лярная масса: 89.14.

2.4.    Регистрационный номер CAS: 108-01-0.

2.5. Фи шко-химические свойства ДМАЭ - бесцветная жидкость с резким раздражающим запахом, плотность 0.887 г/см³. Т_етп|С,_ои1 - 134—135 °С. Растворим в воде в любых

соотношениях, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

2.6. Токсикологическая характеристика

ДМАЭ обладает сильным раздражающим действием на глаза и кожу. а при вдыхании паров - на слизистую, и общетоксическим действием. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³. Класс опасности - второй.

3. Метрологические характеристики

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) ДМАЭ обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых нс превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 95 %). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

Таблица 1

Результаты метрологической а пестацпп методики количественного химического анализа

Диапазон массовых концентраций ДМАЭ, мг/м3 Показатель повторяемоети, о,, мг/м3 11оказате.ть I ipo межуточной прецизионности, ST(h мг/м3 Показатель точности (границы расширенной неопределенности» ± U, мг/м3 От 2,0 до 20,0 вкл. 0,8 С 0,9 С 0,19 С

С - значение массовой концентрации анализируемого вещества в пробе, мг/м³.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций ДМАЭ основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент Силохром 120.

Нижний предел измерения содержания ДМАЭ в хроматографируемом объеме раствора 0.04 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ДМАЭ в воздухе 2.0 мг/м³ (при отборе 10 дм³ воздуха).

Определению не мешают димстоксимстан. 2-бутанон. метилпропи-ловый эфир. 1.3-димстокси-2-пропанол и Ы,Ы-диэтил-1,2-этандиамин.

6

МУК 4.1.2529—09

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений Хроматограф газовый лабораторный «Кристалл 2000М» с пламенно-ионизационным детектором и с делением потока газа-носителя

ГОСТ 24104

Госрссстр СИ № 4233—92 ГОСТ 7328 ГОСТ Р 51945 Госреестр СИ № 14531—03 ГОСТ 29227 ГОСТ 1770 ГОСТ 8043 ГОСТ 27544

Г осрссстр СИ № 251—90 ГОСТ 6359

Госрссстр СИ № 5738—76

Госрссстр СИ № 14516—08 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г II класса точности Меры массы

Пробоотборнос устройство ПУ-2Э

Пипетки градуированные 4-2-2-1.4-2-2-5.4-2-2-10 Колбы мерные 2-25-2. 2-100-2 Микрошприцы МШ-10 Термометр

Баромстр-ансрои

5.2. Вспомогателен ые устройства Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная. длиной 30 м. внутренним диаметром 0.25 мм с неподвижной фазой SPB-1 (димстил-полисилоксан) с толщиной пленки 1.0 мкм Эксикатор    ГОСТ    25336

Пинцет медицинский    ГОСТ    21241

Виазы объемом 1 см³ производство «Supelco».

№ 33293

Пробирки П4-10-14/23 ХС    ГОСТ    25336

Шкаф сушильный электрический 2В-151 Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обсчета хроматограмм «Мульти-Хром». производство ЗАО «Амперсснд»

5.3. Матери а. ш Силохром С-120. фракция 0.35—0.5 мм    ТУ    6-09-17-48

Мембранные фильтры диаметром 13 мм. с размером пор 0.45 мм. производство «БиохимМак»

7

Трубки из молибденового стекла. (4 * 100) мм Заглу шка из фторпласта Силикагель марки КС К Стекловата

ГОСТ 23932 ГОСТ 10007 ГОСТ 3956 ГОСТ 4640

ДМАЭ. производство «Aldrich». № D 13465-1. содержание основного вещества нс менее 99 % Спирт этиловый. х.ч.

Газообразные азот

водород

воздух

5.7. Реактивы

ТУ 6-09-1710—77 ГОСТ 9293 ГОСТ 3022 ГОСТ 1182

в баллонах с реду кторами

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели

точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противипожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплу атации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.5.    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6.6.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см”). необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением». ПБ-03-576—03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.7.    Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

МУК 4.1.2529—09

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение, владеющие техникой хроматографического анализа и освоившие метод анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Подготовка сорбента

Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 2(Х) °С в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой предварительно осушейного силикагеля КСК.

9.2. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб или установлением градуировочной характеристики. В трубку помещают 0.2 г силохрома С-120. закрепляют стекловолокном и закрывают фторопластовыми заглушками.

9.3. Подготовка хроматографической колонки

При подготовке к измерению или длительного перерыва в работе проводят кондиционирование колонки. Для этого колонку отсоединяют от детектора, устанавливают расход газа-носителя 30 см'/мнн и нагревают. выдерживая по 30 мин при 50. 100 и 150 °С и 4 ч при 200 °С.

После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, выход колонки соединяют с детектором и прогревают детектор при температу ре 200 °С в течение 1 ч. Затем устанавливают рабочий режим детектора и присту пают к работе.

9.7. Подготовка прибора

Наладку, проверю герметичности газовых линий и вывод хроматографа на режим условий измерения проводят согласно инструкции по монтаж) и эксплуатации прибора.

9

9.5. Приготовление стандартных растворов ДМ Л Э

Стандартный раствор Xq I ДМАЭ готовят гравиметрическим методом. Взвешивают на аналитических весах мерную колбу вместимостью 25 см³. содержащую 5—10 см³ этилового спирта, с помощью градуированной пипетки вместимостью 10 см³ вносят 5—10 см³ ДМАЭ и снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску- вещества (шдмаэ, мг). Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

где

Значение массовой концентрации ДМАЭ в стандартном растворе № 1 (С/, мг/см³) рассчитывают по формуле:

25

м/шэ- навеска ДМАЭ. мг:

р - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом.

% масс;

V_K - объем мерной колбы. V_K = 25 см³.

Стандартный раствор X.9 2 с массовой концентрацией ДМАЭ С₂ = 25 мг/см³ готовят разбавлением стандартного раствора № 1. Объем стандартного раствора № 1 (Г. см³), необходимый для приготовления стандартного раствора № 2 рассчитывают по формуле:

С| - массовая концентрация ДМАЭ в стандартном растворе № 1. мг/см³:

У_к - объем мерной колбы. V_K - 50 см³.

Рассчитанный объем стандартного раствора № 1. отобранный пипеткой. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³. содержащую 10—20 см³ этилового спирта, содержимое перемешивают, объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и вновь тщательно перемешивают.

Расширенная стандартная неопределенность процеду ры приготовления стандартных растворов нс превышает 2.0 %.

Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.

9.6. Приготов.1ение градуировочных растворов Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³. Для этого в кажду ю колбу вносят пипеткой стандартный раствор ДМАЭ № 2 в соответствии с табл. 2. приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы № 1 готовят с помощью пи-

10