Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии

Методический указания МУК 4.1.25! 5—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба но падзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТГОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2515—09

Объём вводимой пробы, мм³    20

Длина волны УФ излучения, нм    220

Продолжительность анализа, мин    25

Условия хроматографирования могут быть и другими в зависимости от хроматографа и условий его настройки. Необходимым условием является величина чувствительности системы жидкостного хроматогра-фа, которая должна обеспечивать определение 6 мкг Агидола-110 в растворе ацетонитрила с соотношением сигнал: шум -3:1.

Определяют время удерживания Агидола-110, шестикратно вводя градуировочный раствор № 4, приготовленный согласно табл. 3. Измеряют п каждом опыте времена удерживания, рассчитывают их среднее значение и доверительные интервалы. Ориентировочное время удерживания Ашдола-110 составляет (17,00 ± 0,51) мин.

10.3 Установление градуировочной характеристики

Процедуру градуировки хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программным обеспечением.

Условия проведения измерений концентраций Агидола-110 в градуировочных растворах должны быть одинаковыми с условиями проведения измерений концентрации Агидола-110 в исследуемых пробах.

Градуировку проводит по методу абсолютной градуировки, используя серию градуировочных растворов с различной концентрацией Агидола-110, начиная с градуировочного раствора с наименьшей концентрацией Агидола-110.

Для градуиропки при определении концентраций Ат идола-110 в кран дозатор хроматографа последователыю микрошприцем вместимостью от 50 до ИЮ мм* вводят по 20 мм³ градуировочных растворов № 1, 2,3.4, 5.

Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3—5 раз для исключения случайных результатов и усреднения данных. Стандартное отклонение времени удерживания нс должно превышать 3 %, стандартное опошление площадей ников не должно превышать 10%. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (или) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование градуировочного раствора.

По результатам измерений концентрации Агидола-110 строят градуировочную зависимосгь. характеризующую соотношение между величиной отклика дсгсктора (площадь пика) и массовой концентрацией А гид о л а-110 п пробе. Гравировочная зависимость имеет вид:

МУК 4.1.2515—09

S^Kj C + Ko, где    (3)

С — кассовая концентрация компонента в градуировочном растворе мг/дм ,

S - площадь пика Агидола-110 на хроматограмме, относительные единицы;

Ау (дм³ ' отн.сдУмг), Ко (отн.сд.) - градуировочные коэффициенты Агидола-110.

Градуировочные коэффициенты рассчитываются методом наименьших квадратов согласно Г.50.2.028-—2003 «Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивания их погрешностей».

J0.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб атмосферного воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.01-86. Используемые фильтры для отбора пробы Агидола-110 в воздухе должны быть пронумерованы. Порядковый номер наносят карандашом на бумажное кольцо фильтра АФА-Вп-20.

До начала отбора необходимо убедиться в соблюдении ряда требований. Для правильного определения концентрации Агидола-110 при отборе разовых проб воздуха должно выполняться условие изокинетич-ности, т. е. скорость пропускаемого через фильтр воздуха должна быть равна скорости набегающею потока; выравнивание скоростей осуществляется за счёт применения конусных насадок, выбор которых зависит от скорости ветра. Фильтродсржатсль должен быть ориентирован навстречу ветровому потоку. При суточном отборе пробы Агидола-110 в виде пыли в условиях высокой запыленности масса Агидола-ПО на филыре может щювысить его иылсёмкосгъ. Предельная иылсемкосгъ фильтра АФА-ВП-20 составляет 5 мг/см² (то еегь 200 мг на весь филыр). В г аком случае следует переходить к циклическому отбору проб.

На точность определения обьСма воздуха, прошедшего через поглотительные устройства, влияег нарушение герметичности воздуховодов и фильтродержателя. Проверка состояния системы производится не реже одного раза в месяц. Наиболее вероятно натекание воздуха через фильтродсржатсль, подводящие резиновые шланги за счет старения резины и появления трещин, соединения резиновых шлангов со штуцерами и поглотительными устройствами. Воздушные коммуникации один раз и месяц очищают от пыли и промывают мыльной водой, чистой водой, затем ацетонитрилом и спиртом. Воздуховод устанавливается только после просушивания. Промытая система перед отбором проб должна быть продута воздухом п течение примерно 20 мин. Колпачок, предо-

1J

МУК 4.12515—09

храияющии воздухозаборную трубку от прямого попадания осадков и грязи, промывается один раз в три месяца. Для защиты электроасиира-торов от брызг поглотительных и пропни,тающих растворов к выходным штуцерам присоединяют патроны, заполненные промытым и высушенным силикагелем с диамором зерен 0,5—4 мм (рис. I) и ватными тампонами. Проверка градуировки злектроаспираторов проводится ежемесячно.

Отбор пробы для определения среднесуточной концентрации Аги-дола-110 выполняется с расходом 5 дм³/мин циклически по 10 мин через каждые 3 ч. Параллельно отбирают две пробы. Фильтр с отобранной пробой осторожно вынимают из фильтродержателя, складывают пополам запыленной поверхностью внутрь и помещают последовательно в пакет из кальки и в полиэтиленовый пакет. На пакет шариковой ручкой или фломастером износят следующие данные: номер пробы, дату и время отбора; расход воздуха и продолжительность отбора пробы по ротаметру; температуру воздуха, проходящего через ротаметр, и атмосферное давление во время отбора пробы.

Рис. 1. Патрон с силикагелем 10.5. Подготовка проб воздуха к выполнению измерений 10 5.]. Фильтр с отобранной пробой помещают в патрон из фильтровальной бумаги, вводят в насадку прибора Сокслета и приливают ацетонитрил до тех пор, пока он нс начнёт стекать по сифонной трубке в круглодонную колбу. Когда растворитель стечёт полностью» добавляют ещё некоторое количество ацетонитрила, затем присоединяют обратный холодильник, охлаждаемый водой. Колбу погружают в водяную баню или в лабораторные нагревательные гнёзда и нагреваютдо 85°°С в течение 2 ч.

МУК 4.1.2515—09

10.5.2; Экстракт из круглодонной колбы прибора Сокслста переносят в колбу О вместимостью 200 см³, ополаскивают круглодонную колбу прибора Сокслета 5 см³ ацетонитрила и добавляют его в колбу О.

10.5.3. Экстракт упаривают на ротационном испарителе до объёма 2—3 см³. Упаренный экстракт переносят в мерную пробирку вместимостью 5 см³. Колбу О дважды последовательно ополаскивают по 1 см³ ацетонитрила, который сливают в мерную пробирку. Объём пробы в мерной пробирке доводят до 5 см³    ацетонитрилом    и    анализируют.

11. Выполнение измерений

Из экстракта, полученного после пробоподготовки по п. 10.5 микрошприцем вместимостью 100 мм³ отбирают объем 20 мм³ и анализируют на хроматографе. Экстракт хроматографируют 3—5 раз в условиях повторяемости. Стандартное отклонение времени удерживания нс должно превышать 3 %, стандартное агклонснис площадей никои нс должно превышать 10 %. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (иля) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование экстракта.

Идентификацию Агцдола-110 проводят путём сравнения абсолютных времён удерживания в пробах и в стандартных Градуировочных) растворах. При необходимости идентификацию подтверждают методом добавок.

Для того, чтобы убедиться, что все используемые при анализе реагенты и растворители не имеют примесей, мешающих анализу Агидола-110, проводят измерение холостой пробы. Для проведения измерения холостой пробы проводят пробоподготовку по п. 10.5 без отбора проб воздуха и хроматографируют ацетонитрил по п. 10.2. Уровень шума, полученный в холостой пробе, должен быть не более 10 % от площадей пиков минимально определяемых массовых концентраций Агидола-110. При несоблюдении этого условия, необходимо установить и устранить источник загрязнения. Измерение холостой пробы проводят с каждой новой партией реагентов.

12. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию Агцдопа-ИО r атмосферном воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

^С=^'{^^+Кя)'^{гдс (4J}

13

5* - площадь пика Ai идола-110 па хроматограмме, (усередиёиное значение результатов хроматографического определения по и. 11), отн. сд.;

К, (дм³ отн.едУмг), Ко (отн.ед.) - градуировочные коэффициенты для Агидола-110, рассчитанные по п. 10.3;

У ft - оОьем ацетонитрила, добавленного в экстракт для его разбавления, если ;>ксфакт не разбавляют, то V_R - 0 дм³;

У_ц - объем воздуха, отобранный для анализа и лривелениый к нормальным условиям, м³.

Объем воздуха, взятый для анализа н приведенный к нормальным условиям, рассчитывают по формуле:

У/ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р атмосферное давление в месте отбора, мм рт.ст;

Т-температура воздуха в месте отбора пробы, °С;

0,001 - коэффициент пересчёта дм³ в м³.

Если результат измерения содержания Апщола-110 в пробе экстракта превышает верхнюю |раницу диапазона содержаний, то экС1ракг разбавляют ацетонитрилом, фиксируя объем добавленного ацетонитрила (V_R) и далее анализируют в соответствии с п. 10.2, рассчитывают массовую концентрацию Агидола-110 в пробе в соответствии с (4).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении (С_сл):

С_ср - (С, + С₂у2, мг/м\ где    (6)

С/ и С₂ - результаты двух параллельных определений концетраций Агидола-110 в исследуемой пробе, для которых выполняется условие:

I с, - С, I < 0,01 ■ г ■ (С, + С_г) / 2, где    (7)

г - предел повторяемости для двух результатов параллельных определений. Значение предела повторяемое!и равно 25 %.

13. Оформление результатов измерений

Результат измерений концентраций Агидола-110 С (мг/м³) оформляют протоколом и виде:

С ± А. мг/м³, где

А - абсолютная иофешность измерений: А - 0,01 б • С; при доверительной вероятности Р - 0,95 • б = ± 25 %;

МУК 4J .2515—09

с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

14. Контроль погрет пости измерений

14.1.    При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (Л).

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в табл. 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.2.    Контроль качества результатов анализа при реализация методики в лаборатории.

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

•    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратическою отклонения внутрилабораторпой прецизионности, погрешности).

Для данной методики можно рекомендовать алгоритм оперативного контроля с использованием метода добавок. Контроль проводят пу-тбм сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кх с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры /(* рассчитывают но формуле:

/г, =|х;.|,_гдс    (8)

Х_ср - результат анализа массовой доли Агидола-110 в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определении, расхождение между которыми удовлетворяет условию (7) раздела 12;

- результат анализа массовой доли Агидола-110 в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (7) раздела 12;

15

МУК 4.1.2515—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы но §шдзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии

Методические указа кии __МУК    4.1.2515—09_

1.    Область применения

1.1.    Методические указания по определению концентрации Агидо-ла-110 и атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии предназначены для лабораторий цецгров гигиены и эпидемиологии Рос-потребнадзора, а также могут быть использованы санитарными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды, и другими заинтересованными организациями.

1.2.    Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязнения атмосферного воздуха в районах производства и применения агжилфенолов.

1.3.    Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Государственным научным метрологическим це*гтром ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии».

2.    Общие положения

2.1. Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ атмосферного воздуха для определения в нем Агидола-110 (пентаэритритовый эфир 3,5-ди-трст-бут нл-4-гидрохсифснилпро- ¹

МУК 4.1.2515 - 09

пионовой кислоты) в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,5—50 miVm\

2.2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений».

3. Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические норма! ивы

Физико-химические свойства Алдана-110 представлены в табл. 1.

Таблица 1

Физико-химические свойства Агндола-110

Формула Молеку лярная масса Температура плавления, °С Физическое состояние, цвет мгУм Р* ШфО», Ра 1 юикпия* °с 1 °с Плот ность, г/см3 Г73Н103О12 1177,649 110—125 Кристаллический порошок от белого до темножелтого цвета 6,2 х КГ1 1,3 х 10” нсус- )ан. 297 U5

Агндол-110 оказывает слабое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и неповрежденную кожу при длительном контакте. Обладает слабой степенью функциональной кумуляции. По степени воздействия на оргашзм человека относится к 4-му классу опасности (вещества малоопасные). Предельно допустимая максимально разовая и среднесуточная концентрации Агндола-110 в атмосферном воздухе населённых мест составляет 8,0 мг/м¹ и 2,0 мг/м¹ соответственно (ГН 2.J.6.1338—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест» с дополнениями и изменениями).

4. Метрологические характерист ики методики выполнения измерений

Значения характеристик погрешности и еб составляющие представлены в табл. 2.

4

МУК 4. f. 2515—09

Таблица 2 Значении характеристик погрешности и сё составляющие

№ Наименование метрологической характеристики МВ И Единица измерения Значение характеристик погрешности 1 Диапазон измерений концентраций ал кил фенол он мг/nt 0,5 50 2 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог % 9 3 Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), А 5С % 17 4 Показатель точности (границы относи тельной погрешности при довертель-ной вероятности Р = 0,95), А <5 % 25 5 Показатель воспроизводимости (огно-сителыюс среднеквадратическос отклонение воспроизводимости). Or % 12 6 Предел повторяемоеги (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), г % 25 7 1 !редел воспроизводимости, R % 34

5. Метод измерения

Измерение концентраций Агидола-110 основано на его улавливании из воздуха с концентрированием на фильтре, экстракции ацетонитрилом, упаривании экстракта на ротационном испарителе, анализе на жидкостном хроматографе с УФ-детсктором, идентификации но времени удерживания с использованием метода добавок и количественном определении по площадям хроматографических пиков методом абсолютной градуировки.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5

6.1. Средства измерений

Жидкостной хроматограф, включающий:

•    детектор: тин ультрафиолетовый SPD 20А;

•    колонка хроматографическая тип I .ила 5и с OOD 4252-ЕО длиной 100 мм с внутренним диаметром 4,6 мм с фатой Hypersii-ODS или аналогичная с размером частиц 5 мкм Весы лабораторные равноплеч! iue ВЛР-200 второго класса точности

Меры массы (I мг—1 00 г)

Пипетки граду ировгшкыс 2-2-2-5 Пипетки грав ированные 2-2-2-1 Пипетки градуированные 2-2-2-2 Пипетки градуированные 2-2-2-10 Колбы мерные 2-25-2

Микрошприц типа Hamilton, вместимостью 100 мм³ с ценой деления 1 мм³ Секундомер с погрешностью измерения нс более ± 0,2 Барометр-анероид М-67 Термометры лабораторные ТЛ-2 Элсктроаспнраюр для отбора проб воздуха, модель 822 Колба 0-200

Колбы круглодонные с цилиндрической

горловиной К-3-100-22 ТС

Ротаметр

6.2. Вспомогательные устройства

Испаритель ротационный Холодильник ХШ-1-300 Каплеуловитель КП ХС Шкаф сушильный Дистиллятор Прибор Сокслегз

Лабораторные нагревательные гнёзда

6.3. Материалы

Насадка для .экстрагирования НЭТ-500ТС    ГОСТ 25336-82

Фильтры АФЛ-ВП-20, изготовитель ВО «Изотоп»

6

МУК.4.1.2515—09

6.4. Реактивы

Ацетонитрил (элюат). осч (особо чистое вещество) ТУ' 6-09-14-2167—84 Агидол-110    ТУ 2492-447-05742686—2006

Бихромат калия, чда (чистое для анализа)    ГОСТ 4220-75

Кислота серная, хч (химически чистое)    ГОСТ 4204-77

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных выше.

7. Требования безопасности

7.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 - 88, ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.004 91, ГОСТ 12.4.009-90.

7.2.    При выполнении измерений концентраций веществ с использованием жидкостного хроматографа и элсктроаспиратора следует соблюдать правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

7.3.    Все работы с Агидолом ПО следует проводить в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией, избегая попадания его на кожу и в органы дыхания. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые кон-цегпрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

8. Требовании к квалификации опера юра

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

9. Условии измерений

При выполнении измерений соблюдают следу ющие условия:

9.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 + 5) °С, атмосферном давлении 630—800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

7

МУК 4.1.2515—09

9.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

10. Подготовка к выполнению измерений

10. /. Приготовление градуировочных растворов Агидола-1 10 в ацетонитриле

Основной раствор Агидола-110. Навеску Агкдола-110 массой от 0,1250 г до 0,1500 г взвешивают в бюксе на аналитических весах с точностью до четвертого знака. В бюкс добавляют небольшое количество ацетонитрила, растворяют Агидол-110, количественно переносят в колбу вместимостью 50 см³, добавляют ацетонитрил до метки и перемешивают. Концентрацию Агидола- i 10 (С) рассчитывают по формуле:

С = тг—» мг/дм³, где    (1)

'■А-

m - масса навески Агидола-110, мг;

Кпмбы - вместимость мерной колбы, равная 50 см³ = 0,050 дм³.

Концентрация основного раствора Агидола-110 от 2 500 до 3 000 мг/дм³.

Основной раствор Агидола-110 хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение 6 месяцев.

Градуировочный раствор Ms 5 с концентрацией 500 мг/дм¹. В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пипеткой вместимостью 5см³ вносят основной раствор Агидола-110 объёмом (У), рассчитанным по формуле (2)

^=500^. ,_дм3> где    ₍₂₎

С - концентрация Агидола-110 в основном растворе, мг/дм³;

500 - концентрация градуировочного раствора № 5, мг/дм³;

Укпябы - объем мерной колбы для приготовления градуировочного раствора № 1, равный 0,025 дм³.

Объём основного раствора Агидола-110 (У) составляет от 4,2 до 5 см³. Доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Градуировочный раствор №4 с концентрацией 200 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пипеткой вместимостью 10 см³ вносят градуировочный раствор Агидола-110 № 5 объёмом 10 см³, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Градуировочный раствор № 3 с концентрацией 100 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 25 см' градуированной пипеткой вмсстнмо-

МУК 4. ] 2515—09

стью 5 см³ вносят градуировочный раствор Агидола-110 №5 объёмом 5 см³, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Градуировочный раствор № 2 с концентрацией 50 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 25 см³ градуированной пипеткой вместимостью 5 см⁵ вносят градуировочный раствор Агидола-110 № 5 объёмом 2,5 см³, доводят раст вор до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Градуировочный раствор Ns I с концентрацией 5 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вместимостью 5 см* вносят градуировочный раствор Агидола-110 № 5 объемом 2,5 см', доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают.

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации Ajидола-110 представлены в табл. 3.

Таблица 3

Растворы иля установления градуировочной характеристики при определении концентраций Агидола-! 10

Градуиро вочный расгвор Концентрация градуировочного раствора, мг/дм3 Раствор для приготовления градуировочного раствора Вмести-мость пи-пстки, см3 наименова ние концентрация, мг/дм3 объём, см3 № 1 5 №5 500 V 5 N*2 50 №5 500 2,5 5 №3 100 №5 500 5 5 №4 200 №5 500 10 10 №5 500 №5 500 4,2—5 5 Основной 2 500—3 000 - - - -

Градуировочные растворы хранят в герметичной посуде в холодильнике в течение одного месяца.

/ 0.2. Подготовка хроматографа к работе Подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

Температура анализа, °С    18—20

Расход элюента, см³/мин    1

Температура термостата, °С    40

Градиент:

Время, мин	0	8	И I 30
Концентрация ацетонитрила, %	80	80	U 1 1.2

9

1