Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2464-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации пиноксадена в воде в диапазоне 0,0005 - 0,01 мг/дм3 пиноксадена и его основных метаболитов в почве в диапазоне 0,1 - 2,0 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

8 Отбор и хранение проб

9 Выполнение определения

10 Обработка результатов анализа

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

14 Разработчики

 
Дата введения29.04.2009
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

02.02.2009УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФедеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиноксадена в воде, пиноксадена и его основных метаболитов в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2464—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиноксадена в воде, пиноксадена и его основных метаболитов в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.2464—09

МУК 4.1.2464—09

норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Обучение работников соблюдению безопасности условий труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоиодготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, растворов внесения, буферного раствора, смеси для экстракции, для приготовления градуировочных растворов, подвижных фаз для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочных характеристик, подготовка концентрирующих патронов Sep Рак Plus С18, Sep Рак Light NH2 и Oazis® HLB.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Ацетонитрил. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2.    Ацетон. Растворитель сушат над молекулярными ситами 4 А и подвергают фракционной перегонке на ректификационной колонне, целиком собранной из стекла с числом теоретических тарелок не менее 30. До начала отбора главной фракции приемник несколько раз промывают дистиллятом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в сосуде для перегонки не останется приблизительно 100 см3 ацетона. Температуру водяной бани следует снижать по мере уменьшения объема ацетона, во

МУК 4.1.2464—09

всех случаях она нс должна превышать температуру кипения ацетона (56 °С) более чем на 20 °С.

7.2.    Приготовление 1 Мраствора лимонной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 192,1 г лимонной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3,    Приготовление I Мраствора гидроксида натрия

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 40 г гидроксида натрия, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7,4, Приготовление 0,2 М нитратного буферного раствора (pH 3)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 38,45 г лимонной кислоты, 5 г хлорида натрия и 4,2 г гидроксида натрия, доводят объем раствора до метки деионизованной водой, перемешивают. Контролируют pH раствора с помощью pH-метра, при необходимости доводят его значение до 3-х добавлением 1 М раствора гидроксида натрия или лимонной кислоты.

7,5. Приготовление смеси растворителей для градуировочных растворов и разбавления образцов

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 150 см3 деионизованной воды и 50 см3 метанола, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.6. Приготовление смеси растворителей для экстракции

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 300 см3 ацетона и 200 см3 0,2М нитратного буферного раствора (pH 3), перемешивают.

7.7. Подготовка концентрирующих патронов Sep Рак Plus CIS, Sep Рак Light NH2u Oazis9 HLB

Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума* (сверху в патрон Sep Рак Plus С18 или Sep Рак Light NH2 вставляют шприц с разъемом Льюера объемом не менее 10 см3, используемый в качестве емкости для элюента).

Концентрирующие патроны промывают с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) метанолом, затем деионизированной водой со скоростью прохождения растворителя через патрон 1—2 капли в секунду. Для патронов Sep Рак Plus Cl8 объем метанола - 5 см3, воды - 10 см3, для патронов Sep Рак Light

11

МУК 4.1.2464—09

КНз и Oazis* HLB объем метанола - 2 см3, воды - 5 см3. Патроны готовят непосредственно перед использованием.

♦Примечание. В отсутствие специального аллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью медицинского шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 1—2 капли в секунду.

7.8.    Подготовка подвижной фазы № 1 для ВЭЖХ

(определение пиноксадена)

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 250 см3 деионизованной воды, 1 см3 муравьиной кислоты, 750 см3 метанола, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.9.    Подготовка подвижной фазы Лё 2 для ВЭЖХ

(определение метаболитов М2 и М3)

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 400 см3 деионизованной воды, 1 см3 муравьиной кислоты, 600 см3 метанола, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.10. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.8 или 7.9) при скорости подачи растворителя 0,3 смэ/мин до установления стабильной базовой линии.

7.11. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.11.1.    Исходные растворы пиноксадена, метаболитов М2 и М3 для градуировки (концентрация 100мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,0100 г пиноксадена (метаболита М2 или М3), добавляют 50—70 см3 метанола, перемешивают, доводят метанолом до метки, вновь перемешивают. Растворы хранятся в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы № 1—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.

7.11.2.    Растворы Л& 1 пиноксадена и метаболитов М2 и М3 для градуировки и внесения (концентрация 10мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора пиноксадена (метаболитов М2 или М3) с концентрацией 100мкг/см3 (п. 7.11.1), разбавляют метанолом до метки, перемешивают. Растворы хранятся в холодильнике в течение месяца.

МУК 4.1.2464—09

Растворы пиноксадена, метаболитов М2 и М3 с концентрацией 10 мкг/см3 используют для приготовления проб воды и почвы с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.11.3. Рабочие растворы № 2—б пиноксадена, метаболитов М2 и М3 для градуировки (концентрация 0,05—1,0мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.11.2), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 7.5, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—6 с концентрацией пиноксадена (метаболитов М2 или М3) 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/смсоответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 7-ми дней.

7,12. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации пиноксадена (метаболитов М2 или М3) в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3.1 или 9.3.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 26950—89 «Почвы. Отбор проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79).

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С.

Образцы почвы подсушивают в темноте до постоянного веса, помещают в герметичную тару и хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более недели.

13

МУК 4.1.2464—09

Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом воду фильтруют через неплотный бумажный фильтр, почву - просеивают через сито с диаметром отверстий 2 мм.

9. выполнение определения 9.1. Вода

9.1.1.    Определение пиноксадена. Образец отфильтрованной воды объемом 200 см3 помещают в химический стакан вместимостью 400 см3, с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) пробу наносят на концентрирующий патрон Sep Рак Plus С18, подготовленный по п. 7.14. со скоростью пропускания раствора 1—2 капли в секунду. После завершения концентрирования пробы патрон промывают 5 м3 смеси вода-метанол (9: 1, по объему), затем 10 см3 этой же смеси в соотношении 1 : 1 (по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента, элюат отбрасывают. Патрон освобождают от следов влаги (осушают) с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом. Действующее вещество элюируют с патрона 5 см3 метанола, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 20—25 см3, упаривают досуха, остаток растворяют в 0,5 см3 метанола (помещая на ультразвуковую баню на 20—30 с), вносят 1,5 смдеионизованной воды, вновь помещают на ультразвуковую баню на 20—30 с и анализируют содержание пиноксадена по п. 9.3.1.

9.2. Почва

9.2.1.    Экстракция Образец сухо-воздушной почвы массой 10 г помещают в коническую xoai5y вместимостью 250 см3, добавляют 50 смсмеси для экстракции, приготовленной по п. 7.6, и встряхивают на механическом встряхивателе 45 мин.

Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Аликвоту отфильтрованного экстракта объемом 5 см3(1 / 10 часть экстракта, эквивалентная 1 г почвы) переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 и подвергают очистке по п. 9.2.2.

9.2.2.    Очистка экстракта. Раствор в колбе, полученный по п. 9.2.1 вносят с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) на концентрирующий патрон Sep Рак Light

МУК 4.1.2464—09

NH2, подготовленных по п. 7.7, со скоростью пропускания раствора 1—

2    капли в секунду. Пропущенный через патрон раствор собирают в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 50 см3. Патрон дополнительно промывают 2 см3 смеси ацетон-вода (2 :8, по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента. Все элюаты собирают вместе в круглодонной колбе, упаривают до водного остатка (объем раствора около 4 см3) при температуре 27—30 °С, освобождаясь от ацетона (полное отсутствие запаха). Остаток переносят в градуированную пробирку на 10 см3 с пришлифованной пробкой, доводят объем раствора водой до 6 см3, предварительно порцией « 1,5 см3 ополаскивают колбу, в которой находилась проба. Перемешивают, помещая на ультразвуковую баню на 20—30 с, и вносят с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) на концентрирующий патрон Oazis HLB 3cc(60mg), подготовленный по п. 7.7, со скоростью пропускания раствора 1—2 капли в секунду. После нанесения пробы патрон промывают 2 см3 смеси ацетонитрил-вода (1 :9, по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента, элюаты отбрасывают. Вещества элюируют с патрона 3 см3 ацетонитрила, собирая элюат в круглодоннную колбу для упаривания вместимостью 20—25 см3. Растворитель упаривают до влажного остатка (=0,5 см3), вносят в колбу 6 см3 деионизованной воды, перемешивают, помещая на ультразвуковую баню на 20—30 с. Затем операцию очистки на патроне Oazis HLB повторяют. Пробу вносят с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) на новый концентрирующий патрон Oazis HLB 3cc(60mg) со скоростью пропускания раствора 1—2 капли в секунду. После нанесения пробы патрон промывают 2 см3 смеси ацетонитрил-вода (1 : 9, по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента, элюаты отбрасывают. Вещества элюируют с патрона

3    см3 ацетонитрила, собирая элюат в круглодоннную колбу для упаривания вместимостью 20—25 см3. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха, остаток растворяют в 0,5 см3 метанола (помещая на ультразвуковую баню на 20—30 с), вносят 1,5 см3 деионизованной воды, вновь помещают на ультразвуковую баню на 20—30 с и анализируют содержание пинокса-дена и метаболитов М2 и М3 по п. 9.3. (пп. 9.3.1 и 9.3.2, соответственно)

9.3. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматограф «Perkin Elmer» (США) с ультрафиолетовым детектором

15

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пиноксаденав воде, пиноксадена и его основных метаболитов в почве методом высокоэффективной жидкостной хромаЮ1 рафии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—19 с.

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова, Л. В. Горячева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. №3).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.

4.    Введены в действие с 29 апреля 2009 г.

5.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2464—09

Содержание

1.    Метрологические характеристики.........................................................................6

2.    Метод измерений....................................................................................................7

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы................................................................................................................7

4.    Требования безопасности.......................................................................................9

5.    Требования к квалификации операторов............................................................10

6.    Условия измерений...............................................................................................10

7.    Подготовка к выполнению измерений................................................................10

8.    Отбор и хранение проб.........................................................................................13

9.    Выполнение определения.....................................................................................14

10.    Обработка результатов анализа.........................................................................16

И. Проверка приемлемости результатов параллельных определений...............17

12.    Оформление результатов....................................................................................17

13.    Контроль качества результатов измерений.......................................................18

14.    Разработчики.......................................................................................................19

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 февраля 2009 г.

Дата введения: 29 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиноксадена в воде, пиноксадена и его основных метаболитов в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2464—09

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации пиноксадена в воде в диапазоне 0,0005—0,01 мг/дм3; пиноксадена и его основных метаболитов в почве в диапазоне 0,1— 2,0 мг/кг.

Пнноксаден (NOA 407855)

2,2-Диметилпропионовая кислота, 8-(2,6-диэтил-4-метилфенил)-9-оксо-1,2,4,5тстрагидро-9Н-пиразоло[ 1,2-d][ 1,4,5]оксадиазепин-7-ил эфир (IUPAC).

с232м2о4

Мол. масса 400,5 4

МУК 4.1.2464—09

Бесцветное кристаллическое вещество, со сладковатым запахом. Температура плавления 120,5—121,6 °С. Давление паров - 2,0 х Ю'7 Па (при 20 °С), 4.6 х Ю'7 Па (при 25 °С). Растворимость в органических растворителях при 25 °С (в г/дм3): ацетон - 250; дихлорметан - > 500; этилацетат - 130; метанол - 260; толуол - 130; н-октанол - 140; н-гексан - 1,0. Растворимость в воде 200 мг/дм3 (25 °С). Коэффициент распределения н-октанол-вода - logK^ = 3,2.

Гидролитическая стабильность (DT50) при 25 °С - 17,2 дней (pH 4); 17,5 дней (pH 5); 9,9 дней (pH 7); 0,2 дня (pH 9).

Основными продуктами метаболитической деградации пиноксаде-на в почве (гидролиз, фото- и биотрансформация) являются соответствующий дион - метаболит 2 (здесь и далее М2) и 8гидрокси-дион - метаболит 3 (здесь и далее М3).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - более 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) для кроликов - более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс (4 ч) -4,63 мг/дм3 (самцы), 6,24 мг/дм3 (самки).

Метаболит 2 (М2, NOA 407854)

НзС

8-(2,6-диэтил-4-метил-фенил)-тетрагидропиразоло[1,2- d)[ 1,4,5] ок-садиазепин-7,9-дион (ШРАС)

4'llie2414Vf4

Мол. масса 332,4

Бесцветное кристаллическое вещество, растворимость в воде -370 мг/дм3, давление паров - 3,2 * Ю‘,2атм. Коэффициент распределения н-октанол/вода - logKow =1,8.

Область применения препарата

Пиноксаден рекомендуется в качестве высокоэффективного селективного послевсходового гербицида для подавления роста широкого спектра злаковых сорняков на посевах ячменя, пшеницы, ржи и тритикале.

Рекомендуемые гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов -0,01 мг/дм3, ОДК в почве - 0,2 мг/кг.

5

I. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Определяемое вещество

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)

Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 6, % /* = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, <т,,%

Предел

повторяе

мости,

г,%

Предел

воспроиз

водимости,

R

Вода

Пиноксаден

от 0,0005 до 0,001 вкл.

150

3,4

10

12

более 0,001 до 0,01 вкл.

100

4,3

13

16

Почва

Пиноксаден

от 0,1 до 2

25

5,8

16

19

М2

от 0,1 до 2

25

5,6

16

19

М3

от 0,1 до 2

25

6,9

20

23

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Опреде

ляемое

вещество

Метрологические параметры, Р = 0,95, л = 20

Предел обнаружения, мг/кг(дм3)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, S,%

Доверительный интервал среднего результата, %

Вода

Пиноксаден| 0,0005 10,0005—0,01 | 93,1 | 3,9 | ±2,1

Почва

Пиноксаден

0,1

0,1—2,0

82,6

5,1

±2,7

М2

0,1

0

1

о

77,2

5,2

±2,8

М3

0,1

0,1—2,0

81,2

5,0

±2,7

МУК 4.1.2464—09

2. Метод измерений

Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Для концентрирования и очистки пробы воды использованы патроны для твердофазной экстракции Sep Рак Plus С18. Контроль пи-ноксадена в образцах почвы осуществляется по содержанию действующего вещества и его основных метаболитов (М2 и М3) после экстракции из анализируемого образца смесью ацетон-0,2 М нитратный буфер (pH 3), последовательной очистки аликвоты экстракта на концентрирующих патронах Sep Рак Light NH2, затем Oazis® HLB (дважды).

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3,1, Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы

Номер Госреестра

Pcrkin-Elmer, США)

15945—97

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 50 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные вместимостью 2-100*2, 2-500-2,2-1000-2

ГОСТ 1770

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы

Номер Г осреестра

Perkin-Elmer, США)

14300—94

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 7328

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ 29227

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-500-2,2-1000-2

ГОСТ 1770

PH-метр модель pH-211 (фирмы HANNA Instruments, Германия)

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

7

МУК 4.1.2464—09

3.2. Реактивы

Пиноксаден, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,7 % (Сингента, Швейцария)

Метаболит 2 (NOA 407854), аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99,6 % (Сингента, Швейцария)

(Сингента, Швейцария)

Ацетон, хч    ГОСТ    2306

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ 6-09-4326—76

Вода деионизованная    ГОСТ    6702

Кислота лимонная, хч    ГОСТ    3652

Кислота муравьиная, 85 %, Рапгеас

Метиловый спирт (метанол), хч    ГОСТ    6995

Натрий гидроксид (натр едкий), хч    ГОСТ    4328

Натрий хлористый, хч    ГОСТ    4233


Метаболит 3 (NOA 447204), аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99 %

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1 -2851—78

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

бумаги Ватман ЗММ

Воронка Бюхнера    ГОСТ    25336

Воронки конусные диаметром 30—37 и 60 мм ГОСТ 25336 Груша резиновая

Дефлегматор елочный    ГОСТ 9773

Колба Бунзена    ГОСТ 25336

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250,

400—500 см3    ГОСТ 9737

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью

20-25 и 50 см3    ГОСТ 9737


Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из хроматографической

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

8

МУК 4.1.24(Я—vy

Набор сит

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ    10696

Стаканы химические, вместимостью 100 и

400 см3    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Патроны для твердофазной экстракции

Sep Рак Plus С18, (WAT020515,

Lot No 027937067А), Waters, США Патроны для твердофазной экстракции Sep Рак Light NH2 (130 mg), WAT023513,

Lot No 004536059A (Waters, США)

Патроны для твердофазной экстракции Oazis® HLB Зсс (60 mg), WAT094226,

Lot No 077B37297C (Waters, США)

Ротационный вакуумный испаритель В-169

фирмы Buchi, Швейцария

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный    ГОСТ    9737

Хроматографическая колонка стальная,

длиной 250 мм, внутренним диаметром 2,0 мм,

содержащая Spherisocb® S5 ODS 2, зернением 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного

хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Шприцы медицинские с разъемом Льюера

вместимостью 5 и 10 см3    ГОСТ    22090

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать

9