Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2452-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации малеинового гидразида в диапазоне 4 - 40 мг/кг в клубнях картофеля и луке-репке.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению определений

8. Отбор проб и хранение

9. Проведение определений

10. Обработка результатов

11. Проверка приемлемости результатов

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральна!! глужоа но над вору и сфере пищим ирам ширит и ни н (>.аав онолучш! *ieiioueioi

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты (малеинового гидразида) в клубнях картофеля и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Мгаидв^иссиспе указания МУК 4.1.2452—09

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты (малеинового гидразида) в клубнях картофеля и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—14 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов», Минсельхоза России (В. А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук, Е. В. Довгилевич, ст. науч. сотр., канд. биол. наук, А. В. Довгилевич, ст. науч. сотр., канд. хим. наук, М. В Разумихин, науч. сотр., Е. Н. Щербинкина, инженер).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому норми-рованию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. Хй 3).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.

4.    Введены в действие с 29 апреля 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

€> Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2452—09

9. Проведение определений

9.1. Клубни картофеля и лук-репка

9.1.1.    Экстракция. Образец измельченных клубней картофеля (или лука-репки) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 30 см3 метанола и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 30 мин на механический встря-хивагель. Экстракт декантируют в коническую колбу объемом 250 смчерез ватный тампон. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 30 см3 метанола и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 30 мин на механический встряхиватель.

Экстракты объединяют конической колбе объемом 250 см3, и объединенный экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор 250 см3. Полученный раствор упаривают на роторном испарителе до водного остатка (2—2,5 мл) К водному остатку добавляют 6 мл подвижной фазы и фильтруют через плотный ватный тампон в цилиндр на 10 мл.

9.1.2.    Очистка на патроне Диапак С16. Полученный раствор вносят на патрон, подготовленный, как указано в п. 7.4.1. Элгоат собирают в чистый концентратор. Исходный концентратор обмывают 10 см3 подвижной фазы, которую вносят на патрон. Элюат объединяют с первым элюатом в концентраторе объемом 100 см3, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см3 подвижной фазы фильтруют от механических примесей на филыр-патроне для шприцев Cromafil-PET 20/25 с размером пор 0,20 мкм. 20 мкл пробы вводят в хроматограф.

9.2. Условия хроматографирования

Хроматограф «Agilent Technologies 1200» или другой с аналогичными характеристиками с диодно-матричным детектором или ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.

Колонка стальная Waters Spheresorb OSD2, 4,6 мм * 25 см, зернением 5 мкм.

Предколонка Zorbax Eclipse XDB С8, 2,1 мм * 30 мм, зернением 3,5 мкм.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в соотношении 1 : 99, 0,4 % НСООН.

Длина волны 300 нм.

11

Время удерживания малеинового гидразида 5,4 *! 0,12 мин. Чувствительность 100 милли ед. абсорбции (mAU) на шкалу. Объем вводимой пробы 5 мм3.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 200 2 000 нп

10. Обработка результатов

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа «Agilent Chem-slation».

Альтернативная обработка результатов.

Snp xAxV 100 х Scr x m


xP, где


X =


X- содержание малеинового гидразида в пробе, мг/кг;

St:r~~ высота (площадь) пика стандарта, мм;

Snp высота (площадь) пика образца, мм;

А ~ концентрация стандартного раствора, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; т - масса анализируемого образца, г (см3);

Г содержание малеинового гидразида в аналитическом стандарте, %.


Содержание малеинового гидразида рассчитывают по формуле:

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Ja результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (I):

2х|^,-^|х100 П|е    (1)

12) ~г

Xh Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг;

г значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8 аг.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

МУК 4.1.2452—09

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = ^х — ,где 100

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробемеиее 0,01мг/кг»*

*- 0,01 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

С, = Д — + А -, где

* я,Х л,Х

-) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Aff = ±0,84 А, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

л * X А = о х-, где

100

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

13

МУК Л. 1.2452 -09

Кк=Х-Х ~Сд, где

A", .V , С0 - среднее арифметическое результатов параллельных определении (признанных приемлемыми no п. 11), содержании компонента ь образце с добавкой, испытуемом образце и концентрации добавки, соответственно, мг/кг;


Норматив контроля К рассчитываю!’ по формуле:

Проводит сопоставление результата контроля процедуры (KJ с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

(2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном псвыионигнпи условия (2) выясняют причины, приводящие к нсудоВ(1с1вортеяы1ым результатам, и принимают меры по их vг i ранению

1 i i Проверка приемлемое ж результатов измерении, полученных к ^ < книп hoi upon пюдммос | и:

f\n mi.Iв inn' между результатами измерений, выполненных в двух 1мн!Ы а ii.n*< *р.11 oj>i|ч ч, не до лжно превышать предела воспроизводимо-. I и (А')

(3)

ХЬХ} ~ результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

14. Разработчики

Калинин В. А., профессор, канд. с~х. наук, Довгилевич Е. В., ст. науч. сотр., канд. биол. наук, Довгилевич А. В., ст. науч. сотр., канд. хим. наук, Разумихин М. В., науч. сотр., Щербинкина Е. Н., инженер.

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты (малеинового гидразида) в клубнях картофеля и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2452—09

Технический редактор А. В. Терентьева

Подписано в печать 31.07.09 Формат 60x88/16    Печ. л.    1,0

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

mvk \ i ль.» w

УТ1ШРЖДЛЮ

I'vMmoiiu ii’Ut. <I)('jU'|>«iiiMioii i fi% жим mu ii.in юру м t (|]r|K‘ i.iiumM iip.iii lioipcon U’IU‘M tl ШЫ1 ОМ1))1\'П1)1 MfluiH K.l,

1    iliiitiii.iii I 4)i ум,;|(н>(1ичшым ( имиырими врач I»<il4 him*u4mi Федерации

l i t Mmimm mmi

2    феврали ЛЮО i.

Дача введения: ?.l> апреля ?0()o i

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств гидразид;* малеиновой кислоты (малеинового гидразнда) в клубнях картофеля и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хрома тографии

Методические указания МУК 4.1.2452—09

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Малеинового гидразида в диапазоне 4—40 мг/кг в клубнях картофеля и луке-репке.

Гидразид малеиновой кислоты

Название действующего вещества по ИСО; Малеиновый гидразид

Название действующего вещества по ИЮПАК: 6-гидрокси-211-пирадизин-3-он.


Структурная формула:

CilEN.n.

Muir мжтп II *.! Агрегатное состояние при комнатной температуре' inep/ior Цвет, запах: белый порошок.

Давление паров < 1 х Ю~2 Ра (при 25 'V.).

3

МУК 4.1.2452—09

Коэффициент распределения октанол-вода: K^logP = 1,97 (pH 7) — 0,56 (неионизированный при 25 °С).

Температура плавления: 298—300 °С.

Температура кипения: не достижима.

Плотность: 1,61 г/мл.

Растворимость в воде: 4,417 г/л (pH 4,3; 25 °С), 144 г/л (pH 7; 20 °С), 145,8 г/л (pH 9; 20°С).

Растворимость в органических растворителях: в метаноле 4,179 г/л, в толуоле менее 1 мг/л, в гексане менее 1 мг/л, в ацетоне 188 мг/л, этил-ацетате 35,9 мг/л, 1,2-дихлорэтане менее 4 мг/л.

Устойчив к гидролизу при pH 3,6 и 9 (45 °С).

Разлагается светом ДТ50 = 58 дней (pH 5,7; 25 °С).

Разлагается окислителями и сильными кислотами, при хранении в упаковке при комнатной температуре стабилен более 1 года.

Слабая кислота рКа - 5,62 (20 °С).

Краткая токсикологическая характеристика: малеиновый гидра-зид относится к малоопасным веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов более 5 000 мг/кг), и к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛС5о для крыс составляет 4 мг/м3). Класс токсичности WHO (a.i.) U, ЕРА (formulation) III

Область применения: малеиновый гидразид регулирует рост растений, проникает в растения через листья и корни, переходя в ксилему и флоэму. Эффективен как ингибитор деления клеток в меристематиче-ских тканях, но не препятствует росту клеток. Также обладает небольшой гербицидной активностью.

Ингибирует прорастание картофеля, лука, свеклы, брюквы и моркови при хранении. Предлагается для предуборочной обработки плантаций лука-репки и картофеля с нормой расхода 3— 4 кг д.в./га.

В России для гидразида малеиновой кислоты установлены следующие гигиенические нормативы: МДУ в клубнях картофеля, корнеплодах моркови, свеклы сахарной и столовой, луке-репке, чесноке, томатах, арбузах, табаке - 8,0.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности

4

МУК4.1..М\! (Ю

Р- 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. I дин cnoiHciu-вующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доигрн тельные интервалы среднего результата для полного диапазона концом граций (п - 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для малеинового гидразида

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых конце) прущий, мг/кг

11оказшедь точности Ораница относительной псмрешпосгн), »Д %

Р - 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, ап %

Предел повторяемости, /*, %

Предел вое-произноди-мостпД %

Клубни

картофеля

4- -40

50

5,0

13,1

16.0

Лук-рснка

4—Ю

50

5,0

11,2

15,4

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для малеинового гидразида

Анализи

руемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определямых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, 5, %

Доверительный интервал сред него,%

Клубни

картофеля

4

4—40

77,4

2,6

2,2

Лук-репка

4

4—40

87,6

2,4

1,68

2. Метод измерений

Метод основан на определении малеинового гидразида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракт на копиейгрирующнх патронах Диапак С16.

Идентификация вещества проводится но времени удерживании, м количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен, Спгпнфпч ность обеспечивается подбором состава подвижной фазы, iicikhimob.i

МУК 4.1.2452—09

нием специфической длины волны спектра поглощения и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

Номер госрегистрации

1693—06

ГОСТ 1770-74

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», Г 11140 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600 Колбы мерные на 25, 50 и 100 смПипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 смХроматограф жидкостной Ажилент 1 200 с ультрафиолетовым диодно-матричным детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см3

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Малеиновый гидразид , аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,7 %

Ацетонитрил осч, УФ-200 нм Метанол, CHROMASOLV Вода бидистиллированная, деионизированная Кислота соляная, хч Натрий углекислый кислый, хч Муравьиная кислота осч, Рапгеас Концентрирующие патроны Диапак С 16 (0,6 г) ТУ 4215-002-05451931—94 Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

6

MV к 'I I. ЛЬ.’ Ol>

Ванна улмразиуковая «IJNITRA»

UNIMA OLSZTYN UM-4 Воронки химические для фильтрования,

стеклянные    I ОС Г НЬ 13    75

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi или ИР-1М с водяной баней    ГУ    25-1J-917—74

Колбы конические плоскодонные на 100 и

250 см3, КПШ-100, КИШ-250    ГОСТ    10394—72

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм,

Sphcrisorb ODS2, зернение 5 мкм, фирма Уотерс Предколопка хроматографическая стальная,

Zorbax Eclipse XDB-C8, длиной 30 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, зернение 3,5 мкм, фирма Ажилент Технолоджис Колбы конические, плоскодонные объемом 250,

500 и 1 000 cmj

Концентраторы грушевидные и круглодонные, объемом 100 и 250 см3

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50—100 мм3

Насос диафрагменный FT 19 фирмы KNF Neu Laboport

Стаканы стеклянные объемом I0G—500 см3 Установка для перегонки растворителей Фильтры бумажные, «красная лента»

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями мор 20 мкм, фирма Ажилент Технолоджис Фильтр-патроны для шприцев Cromafil-PHT 20/25 с размером пор 0,20 мкм или аналогичные Центрифуга MPW-350e

Допускается применение хроматографических копнит* и ирмши оборудования с аналогичными или лучшими техническими чарам, pit стиками.

4. Требования безопасносю

4.1. При выполнении измерений необходимо соплю,лап, iprOnii.iiiii» техники безопасности при работе с химическими рсакмтлмм пи

МУК 4.1.2452—09

ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С 16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на патронах, построение калибровочной кривой.

ч Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил перегоняют.

7.1.2.    Очистка метанола. Метанол сушат над безводным поташом и перегоняют.

7.1.3.    Очистка бидистиллированной воды. Бидистиллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л и затем перегоняют.

МУК 4.1.2452—09

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ. Для приготовления подвижной фазы используют свежелерегнанные ацетонитрил и очищенную воду, а также муравьиную кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм3 помещают 990 см3 очищенной воды и 10 см3 ацетонитрила, добавляют 4 мл муравьиной кислоты. pH должен быть 2—2,2, Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных тазов на 1 мин.

7.2.2.    Приготовление градуировочных растворов.

1.2.2.1. Стандартный раствор с концентрацией мапеиновго гидра-вида 1,0 мг/см3, Взвешивают 50 мг малеинового гидразида в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в подвижной фазе и доводят объем до метки.

7.2.2.2.    Стандартный раствор с концентрацией малеинового гидразида 400, 200, 100, 80, 50, 40, 20, 10, 5 мкг/см3. Методом последовательного разведения подвижной фазой готовят растворы, содержащие по 400, 200, 80, 40 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в образцы, и растворы концентрацией 100, 50, 20, 10, 5 для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Малеинового гидразида в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по пяти растворам для градуировки с концентрацией 100; 50; 20,10 и 5 мкг/см3.

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

7А. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С1 для очистки экстрактов.

7.4.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С16 для очистки экстракта. Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.

9

МУК 4.1.2452—09

Патрон Диапак С16 устанавливаю г ни внонж с оi полом дня nnuyv ма, сверху в патрон вставляют шприце разъемом тппп Jlioep оЫ.емпм нс менее 10 ем3 (используют как емкость для олюептов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10см1 подвижной фазы. Элтоат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Малеинового гид-разида на концентрирующем патроне Диапак С16. Из стандартного раствора малеинового гидразида в подвижной фазе, содержащего 40 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в плоскодонную колбу объемом 100 см3, прпбавляюг 5 cmj подвижной фазы, тщательно перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 5 см1 подвижной фазы и хроматографируют. Исходный концентратор обмывают 10 см3 подвижной фазы и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 5 см3 ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие малеиновый гидразид и полноту смывания с колонки.

7.5. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Waters Spherisorb OSD2 с предколои-кой Zorbax Eclipse XDB С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и оГуьсккж окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», Xv 2051    79    от    21,08.79,    а    также    в    соответствии с

ГОСТ 7176    85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый

и поставляемый. ТУ» и ТОСТ Р 51783—2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ». Пробы картофеля и лука хранят в морозильной камере при температуре - 18 °С.

10