Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК4.1.2441-4.1.2449-09

Выпуск 50

Издание официальное

Москва

2009

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потреб|гтслсй и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2441-4.1.2449-09

Выпуск 50

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) *С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 96.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие ра-боты: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор нитроксолина с массовой концентрацией 500 мкг/см готовят растворением 0,0500 г нитроксолина в спирте этиловом 96 % в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хра-нении в холодильнике

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор нитроксолина N9 1 с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 20 см³ основного стандартного раствора спиртом этиловым 96 % в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хра-нении в холодильнике.

9.1.3. Рабочий стандартный раствор нитроксолина № 2 с концентрацией 20 мкг/см³ готовят разбавлением 20 см³ рабочего стандартного раствора Jsfe 1 спиртом этиловым 96 % в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы нитроксолина, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

МУК 4.1.2449-09

Таблица 2 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении нитроксолина

Номер градуировочного раствора • £: 1 6.5 « 5 л ге " — Я 2 flpM Объем стандартного раствора нит-роксолина №2 с массовой концентрацией 20 мкг/см\ см1 Объем спирта этилового, см1 Содержание нитроксолина градуировочном растворе, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0.0 2 0,0 1*0 9,0 20,0 3 0,0 1.5 8,5 30,0 4 0,0 2,0 8,0 40,0 5 0,5 0,0 9,5 50,0 6 0,7 0,0 9,3 70,0 7 1,0 0,0 9,0 100,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 минут измеряют оптические плотности растворов в кювете с толшиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 240 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор N9 I). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания нитроксолина в мкг.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора).

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 9.3 (в начале, в середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

97

D_Ht4, D,_T -значение оптической плотности образца для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К" - норматив контроля,

=0,5-6, где

± 5 - границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учётом требований ГОСТ 12.1.005-88 и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное).

Воздух с объёмным расходом 10,0 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 дм воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех суток в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс, вместимостью 25 см , приливают 5 см³ спирта этилового 96 % и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 см того же растворителя, затем тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см³, доводят объем фильтрата до метки и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 240 нм по отношению к раствору сравнения, используя

98

МУК 4.1.2449—09

чистый фильтр АФА-ВП-10. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр «белая лента».

Количественное определение содержания нитроксолина проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в спирте этиловом 96 % вспомогательных вешсств, входящих в состав таблеток нитроксолина.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию нитроксолина - С, мг/м* в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг;

объём воздуха, отобранный для анализа (дм*) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1). степень десорбции вещества с фильтра, К~ 0,97.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

С ± U, мг/м\ (Р = 0,95), где:

С - значение результатов измерения массовой концентрации нитроксолина, мг/м^};

± U - границы расширенной неопределенности результата измерения по таблице N2 1, мг/м\

13. Контроль качества результатов измерений 13.1. Контроль правильности

При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.

Образцом для контроля правильности является масса нитроксолина, помещенная на фильтр АФА-ВП-10. Для приготовления

99

МУК 4.1.2449-09

образца в бюкс помешают фильтр АФА-ВП-10, на него наносят 0,5—1,0 см стандартного раствора № 1 или 1,0 ем³ стандартного раствора N? 2 нитроксолина. Принятое опорное значение содержания нитроксолина в образце для контроля, аттестованное по процедуре приготовления (а км, мкг), составляет 20—100 мкг.

Проводят анализ образца в соответствии с разделом 10 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL < а_к <> UCL, где

а_к — значение результата контрольного измерения, мкг; LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль повторяемости

Контроль повторяемости проводят при каждом измерении.

Образцом для контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время и т. д.).

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|а,-а,|£г, где

1а_и — значения результатов измерений массы нитроксолина, полученных в условиях повторяемости, мкг; г — предел повторяемости, приведенный в табл. 3 в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, мкг.

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.

За результат измерения (амг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.

МУК 4.1.2449-09

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений.

Если при этом расхождение |    -    aj    из результатов трех из

мерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (CR,,,, (3) мкг), рассчитанного по формуле:

СЛ_0И(3) = 3,3-0,, где

о, - значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. J, выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

13.3. Контроль промежуточной прецизионности

Образцом для контроля промежуточной прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два измерения в условиях промежуточной пре-ии-зионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка, партии реактивов, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.

Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

|о, -а,|<;сх_го, где

а_г - значения результатов параллельных определений содержания нитроксолина в пробе, полученное в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, мкг;

СХто — предел контроля промежуточной прецизионности, приведенный в табл. 3, мкг.

При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 50. —М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—105 с.

ISBN 978—5—7508—0861—8

1.    Подготовлены коллективом акторов ГУ Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева-руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г.).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 27 января 2009 г.

4.    Введены в действие с!9 апреля 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

© Роспотребнадзор, 2009 & Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2441-4.1.2449-09

Содержание

1.    Измерение массовых концентраций [1,Г-бифснил1-4-ил-2-ме-

тилпроп-2-сноата (дифенилметакрилата) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2441—09........ 6

2.    Измерение массовых концентраций N.N-диметилпропан-1,3-

диамина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом: МУК 4.1.2442-09 .......................................................................... 18

3.    Измерение массовых концентраций 4-{1\-[2-(и.мидазол-4-

ил)этил!карбамоил} масляной кислоты (ВИТАГЛЗНГАМ, гиста-минглутаровая кислота) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.2443—09............................................... 30

4.    Измерение массовых концентраций циклического (L-лей-

цил-Е)-фенилаланил-Ь-пролил-Ь-валш1-Ь-орнитил-Ь-лсйцил-0-фсн)дихлоргидрата (ГРАМИЦИДИНА С ДИГИДРОХЛОРИД, грамицидин С) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.2444—09..................................................... 41

5.    Измерение массовых концентраций (6К-транс)-3-Ц(5-метил-1,3,4-

'пшиаэол-2-ил)тио1мешл 1-8-оксо-7-[( I Н-тстраэол-1-илацетил )ами но]-5-тиа-1азабицикло14.2.01окт-2-сн-карбоновой кислоты монона-трисвой соли (ЦЕФАЗОЛИНА НАТРИЕВАЯ СОЛЬ, цефазолин, цефезол, кефзол) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.2445—09.............................................................. 52

6.    Измерение массовых концентраций 2,3,5,6-тетрафлуоро-4-ме-

токсимстилбензил (EZ)-(IRS, 3RS; IRS, 3RS ) -2,2-диме-тил-3-(проп-1-енил циклопропанкарбоксилата (метофлутри-на) в воздухе рабочей зоны спсктрофо-тометричсским методом: МУК 4.1.2446-09.................................................................. 64

7.    Измерение массовых концентрации 2,3,5,6-тстрафлуоробен-

зил( 1R, ЗК5)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилииклопролан-карбоксилата (трансфлутрин, байотрин, бенфлутрин) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом:    МУК

3

МУ К 4.1.2441 —*4.1.2449—09

Приложение / Приведение объема воздуха к стандартным условиям.......................................................................... 103

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям............................................ 104

Приложение 3 Указатель основных синонимов, технических,

торговых и фирменных названий веществ............. 105

4

МУК 4.1.2441 -4.1.2449-09

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 50) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1—6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э», санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Г. Г. Онищенко

27 января 2009 г.

Дата введения: с 19 апреля 2009 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентрации 5-нитро-8-хинолинол (нитроксолин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.2449-09

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем нитроксолина в диапазоне массовых концентрации от 0,25—1,25 мг/м* методом спектрофотометрии.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

ОН

N02

2.2.    Эмпирическая формула C,H₆N₂0,

2.3.    Молекулярная масса 190,16

2.4.    Регистрационный номер CAS 4008-48-4

92

МУК 4.1.2449—09

2.5. Физико-химические свойства

Нитроксолин — мелкокристаллический порошок желто-зеленого цвета горького вкуса, с температурой плавления 177—181 *С с разложением. Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте этиловом 95 % (J г в 1 л) и эфире, умеренно растворим в хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Нитроксолин - антибактериальный (уроантисептический), противогрибковый препарат широкого спектра действия, обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожные покровы, умеренно выраженной кумулятивной активностью, способность к кожной резорбции и метгемоглобинобразованию не выявлена.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитроксолина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м* с пометкой «+*, класс опасности 2.

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций нитроксолина с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1 Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Диапазон измерений, Мг/м Гранииы расширенной неопределенности,± U, мг/м5 А ъ О Z о ос о. С s £ 8 ЗЕ S § CS п § * СО $ Границы систематической погрешности ± 6, мг/м* Суммарная стандартная неопределенность пробоотбора, ±и.% 0,25-1,25 0,15С 0,038С 0,12С 0,1 ЗС 5,5

С - результат измерения массовой концентрации нитроксолина, мг/м’.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций нитроксолина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов нитроксолина в спирте этиловом 96 % поглощать УФ-излучение.

Измерение производят при длине волны 240 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения содержания нитроксолина в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации нитроксолина в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 80 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток нитроксолина. Определению не мешают аэросил, крахмал картофельный, лактоза, поливинилпирролидон низкомолекулярный, тальк, кальция стеарат, магния карбонат основной, сахароза, титана диоксид.

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

5.1.1. Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss № 9457—84 в Государственном реестре средств измерений

5.1.2. Весы лабораторные ВЛА-200

5.1.3. Аспирационное устройство, ПУ-4Э 3AO«XMMKO*,N? 14531-97 в Государственном реестре средств измерений

5.1.4.    Фильтродержатели

5.1.5.    Фильтры АФА-ВП-10

5.1.6.    Колбы мерные 2-100-2

5.1.7.    Пипетки вместимостью 1-1-2-1, 1-1-2-2,1-1-2-5, 1-1-2-10,

5.1.8.    Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-0ДХС

МУК 4.1.2449-09

5.1.9.    Бкжсы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10

5.1.10.    Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента*, диаметр 5,5 см

5.1.11.    Палочки стеклянные

5.1.12.    Воронки химические, В-30-50 ХС

5.1.13.    Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10мм.

5.1.14.    Секундомер

5.1.15.    Дистиллятор

5.4. Реактивы

5.4.1.    Нитроксолин с содержанием основного вещества не менее 98,5 % в пересчете на

сухое ве шество    НД 42-11900—01

5.4.2. Спирт этиловый 96 %    ГОСТ    5963—67

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с вредными веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88,

требования электробезопасности поГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на приборы.

6.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

95