Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2395-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Флуопиколида в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/л и в почве в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг; а также уровня остаточных количеств в клубнях картофеля в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

     7.1. Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки экстракта

     7.2. Проверка хроматографического поведения Флуопиколида на колонках с Флоризилом

     7.3. Приготовление рабочих растворов

     7.4. Построение градуировочного графика

8. Отбор проб и хранение

9. Проведение определения

     9.1. Вода

     9.2. Почва

     9.3. Клубни картофеля

     9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флуопиколида в воде, почве, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2395—08

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Определение остаточных количеств флуопиколида в воде, почве, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2395-08

МУК 4.1.2395-08

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Флуо-пиколида в растворе в мкг/см3. (рисунок 1).

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», № 2051-79 от 21.08.79 г., а также в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 26950-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ», ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ».

Пробы воды хранят в герметично закрытой стеклянной таре в холодильнике при температуре 0-4 °С.

Пробы почвы просушивают в затененном месте, хранят в сухом шкафу при комнатной температуре.

Пробы клубней картофеля хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0-4 °С в течение до 3-х суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18°С до 2-х лет.

Перед анализом почву растирают, просеивают через сито с ячейками диаметром 0,1 мм. Клубни картофеля размораживают и измельчают на терке.

9. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

9.1. Вода

Пробу воды объемом 100 см3 переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Добавляют 5 г хлорида натрия, растворяют. Добавляют 30 см3 гексана и встряхивают делительную воронку в течение двух минут. После полного разделения слоев, нижний водный слой собирают в плоскодонную колбу, а верхний гексановый слой переносят в концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию еще два раза, используя каждый раз по 30 см3 гексана. Объединенную гексановую фракцию выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарители при температуре бани не выше 30°С.

МУК 4.1.2395-08

Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетона и 1 мм3 вводят в хроматограф.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция Навеску 10 г почвы помещают в центрифужную полипропиленовую банку и смачивают ей 10 см3 дистиллированной воды. К навеске прибавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 10 минут. Далее встряхивают смесь на встряхивателе в течение 10 минут. Затем пробу центрифугируют 10 минут при 4000 об/мин и фильтруют полученный экстракт методом декантации через фильтр «красная лента» в концентратор. Повторяют экстракцию еще два раза, используя по 50 см3 ацетонитрила. Экстракты объединяют в концентраторе.

Из объединенного экстракта отбирают аликвоту 75 см3 (1/2 часть) и выпаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 30°С досуха.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей К сухому остатку в концентратор добавляют 5 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, туда же приливают 50 смдистиллированной воды, перемешивают и переносят водную фазу в делительную воронку на 250 см3. В концентратор добавляют еще раз 50 см3 дистиллированной воды, тщательно обмывают стенки и переносят водную фазу в ту же делительную воронку. Добавляют 5 г хлорида натрия и встряхивают воронку до полного растворения осадка.

Добавляют к водной фазе 30 см3 гексана и интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мин. После разделения слоёв нижний водный слой собирают в тот же концентратор, а верхний (гексановый) собирают в чистый концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и экстрагируют Флуопиколид ещё дважды, используя для этого каждый раз 30 см3 гексана. Объединённый гексановый экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 25-30°С.

11

МУК 4.1.2395-08

9.2.3. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом Сухой остаток в концентраторе, полученный по пункту 9.2.2., растворяют в 5 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1, обмывают стенки концентратора и полученный раствор наносят на подготовленную колонку согласно пункту 7.1. В концентратор добавляют 10 смсмеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1, ополаскивают стенки и наносят на колонку. Затем наносят на колонку 5 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1, элюат отбрасывают. Флуопиколид элюируют с колонки 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 7:3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25-30°С.

Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.

9.3. Клубни картофеля

9.3.1. Экстракция

Навеску 10 г клубней картофеля помещают в полипропиленовую банку. К навеске прибавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 10 минут. Далее встряхивают смесь на встряхива-теле в течение 10 минут и фильтруют полученный экстракт методом декантации через фильтр «красная лента» в концентратор. Повторяют экстракцию еще два раза, используя по 50 см3 ацетонитрила. Экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают ацетонитрил на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 30°С досуха.

Далее проводят анализ, как указано в пунктах 9.2.2 и 9.2.3.

9.4. Условия хроматографирования

Высокоэффективный газовый хроматограф «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х 10'14 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5, (5% фенил-95 % метилсилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура детектора - 320°С, испарителя - 250°С, программированный нагрев колонки со 160°С (выдержка 1 минута) по 10 град/мин до 220°С, с 220°С по 15 град/мин до 250°С.

МУК 4.1.2395-08

Газ 1: тип регулятора расхода газа РРГ П, режим нормальный, скорость 20 см/с, давление 89,45 кПа.

Газ 2 (гелий) - сброс 1:10, расход 0,5 см3/мин,.

Газ 3 (азот, поддув детектора) - 45 см3/мин.

Продувка: температура колонки 270°С, Газ 2 - 60 см3/мин, Газ 3-60 см3/мин, время 5 минут.

Абсолютное время удерживания Пропаргита -12 мин 53 сек. + 2%.

Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,5-5,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Пропаргита 5,0 мкг/см3, соответственно разбавляют.

Количественное определение Пропаргита проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Пропаргита с концентрацией 0,5 -5,Омкг/см3.

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик», версия 1.20.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Пропаргита рассчитывают по формуле:

Snp • А V

Х=-хР

100- Sct- m

где X - содержание Пропаргита в пробе, мг/кг;

Sct - высота (площадь) пика стандарта, мВ;

Snp - высота (площадь) пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

см3;

ш - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Флуопиколида в аналитическом стандарте, %.

13

МУК 4.1.2395-08

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (I):

2-|Х,~Хз|-100 <г    (1)

(Х,+Х2)

где X,, Х2- результаты параллельных определений, мг/кг; г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г ** 2.8 аг При невыполнении условия П) выясняют причины превышения предела

повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(Х± Д2 мг/кг при вероятности Р= 0.95,

где X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = б*Х/100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг»*

* - 0.01 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

МУК 4.1.2395-08

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

Сд “ А л.х ^ А лЗс*,

где, ± А яЗс (±А я;х) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

А ,а ±0,84 А,

где А - ^граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = 6*Х/100,

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры К* рассчитывают по формуле:

Кк = Х'- Х-Сд,

где X', X, Сд среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. И), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = VAV 5с + Д^а, X

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К*) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|К.|<К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3.    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

15

ББК 51.21 0-60

0-60 Определение остаточных количеств флуопиколида в воде, почве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания. -М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. - 16 с.

1 .Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» (Калинин В.А., Калинина Т.С., Рыбакова О.И., Третьякова О А.).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по сашггарно -эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 июля 2008 г.

4.    Введены в действие с 5 сентября 2008 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51Л1

Формат 60x88/16    Печ.    л.    1,0.

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковсхий пер., д. 18/20.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89.

С Роспотребнадзор, 2009 С Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2395-08

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

2 июля 2008 г.

Дата введения.- 5 сентября 2008 г.

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по определению остаточных количеств флуопиколида в воде, почве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2395-08

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Флуопиколида в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/л и в почве в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг; а также уровня остаточных количеств в клубнях картофеля в диапазоне 0,0) - 0,1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: Флуопиколид.

Название по ИЮПАК: 2,6-дихлоро-Ы-[3-хлоро-5-(трифторметил>-2-пиредилметил]бензамид.

Эмпирическая формула: C|«HjCbF3N20. Молекулярная масса: 383,59. Агрегатное состояние: порошок. 1

МУК 4.1.2395-08

Цвет, запах: бежевый, фенольный.

Давление насыщенного пара: 8,03 мПа при 25°С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25°С: К** logP = 2,9.

Растворимость в воде при 20°С - 2,8 мг/л (pH 4-7).

Растворимость в органических растворителях г/л: этил ацетате -37,7; н-гексане - 0,2; ацетоне - 74,7.

Гидролиз Флуопиколида в водных растворах: DT50 - 365 дней при pH 5; 330 дней при pH 7; 365 дней при pH 9. Фотолиз: DT50 - 64,2 дня.

Краткая токсикологическая характеристика: Флуопиколид относится к малоопасным веществам по острой пероральной (ЯД*, (крысы) >5000 мг/кг), к умеренно опасным веществам по ингаляционной [ЛК50 (4 час) для крыс >5160 мг/м1 воздуха) и к малоопасным веществам по накожной (ЛД50 для крыс > 5000 мг/кг) токсичности. Раздражает слизистые оболочки глаз, но нс раздражает кожу.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ПДК в воде - 0,05 мг/дм1; ОДК в почве - 0,14 мг/кг;

ВМДУ в клубнях картофеля - 0,05 мг/кг

Флуопиколид - контактно-системный фунгицид, проявляющий активность против грибов класса Оомицеты. Нарушает прорастание зооспор и конидий, ингибирует спорообразование и развитие мицелия.

Высоко эффективен в подавлении фитофтороз на картофеле и томатах при норме расхода 80 - 120 г д.в. на га в период вегетации культуры до четырех обработок за сезон с интервалом между обработками 7-10 дней в зависимости от погодных условий и развития болезни. Используется для производства заводских смесей фунгицидов.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

4

МУК 4.1.2395-08

Таблица 1

Метрологические параметры для Флуопнколида

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, о„%

Предел повторяемости, г» %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

0,01-0,1

50

3

7

9

0,005-0,01

100

3

8

9

Почва

0.1-1.0

25

2

7

8

0,01-0,1

50

3

8

9

Клубим

картофеля

0,01-0,1

50

3

8

10

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Флуопнколида

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р * 0.95. п - 20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, V#

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата.

Вода

0,005

0,005-0,05

94,3

2,8

±1,3

Почва

0,02

0,02-0,2

75,8

__ 2,7

±1,0

Клубни

картофеля

0,01

0,01-0,1

85,9

2,9

±1,2

2. Метод измерения

Метод основан на определении Флуопнколида методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из матрицы органическим растворителем, перераспределения между двумя несмешивакицимися растворителями и последующей очистки на колонках с Флоризилом.

5

МУК 4.1.2395-08

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические «OHAUS», Z П 140.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600.

Колбы мерные на 25, 50, 100 см3, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц на 10 мм3, ТУ 2.833.106.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3, ГОСТ 20292-74.

Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Лицдану 4х 10‘14 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см3, ГОСТ 1770-74.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Флуопиколид с содержанием 98,9 % д.в. (фирма Байер КропСайенс АГ).

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон х.ч., ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-87.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки “А”, ТУ 51-940-80.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.

Натрия хлорид, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-80 меш, фирма «Агрос Органике», Бельгия, код 205450010.

Стандартный раствор Флуогшколида в ацетоне - 1 мг/см3 (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

6

МУК 4.1.2395-08

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой классификации.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1».

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. № 3120-0250, NALGENE.

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4.

Виалы с тефлоновыми прокладками, Aldrich, cat. Кр. Z27,702-9.

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные на 250 см3, ГОСТ 10054-75.

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма Буши;

Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 см3, КГ1Ш-100, КПШ-250, ГОСТ 10394-72.

Концентраторы грушевидные (конические) 250 см3, ГОСТ 10394-72.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-1, (100 % метилсилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирмы Хьюлетт Паккард.

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Neu Laboport.

Фильтры бумажные "Красная лента", ТУ 6-09-1678-86.

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см .

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «предельно-допустимые

7

МУК 4.1.2395-08

концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°с и относительной влажности не более 80%.

-    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7J. Подготовка колонки, заполненной Флор из илом, для очистки экстракта

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см, диаметр 1,5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 10 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. Перед нанесением пробы колонку промывают 10 см3 ацетона, высушивают, и 10 смгексана. Колонка готова к работе.

7.2. Проверка хроматографического поведения Флуопиколида на колонках с Флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Флуопиколида на колонке. В концентратор вносят 1 см3 стандартного раствора Флуопиколида в ацетоне с концентрацией 0,1 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 25-30°С. Добавляют 5 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1, растворяют содержимое концентратора и наносят на колонку, подготовлен-

8

МУК 4.1.2395-08

ную, как описано в пункте 7.1. В концентратор добавляют 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1, ополаскивают стенки и наносят на колонку. Затем наносят на колонку 5 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1, элюат отбрасывают. Флуопиколид элюируют с колонки последовательно 4-мя порциями объёмом 5 см3 каждая смеси гексана с ацетоном в соотношении 7:3. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха при температуре водяной бани не выше 25-30°С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

7.3. Приготовление рабочих растворов

7.3.1. Приготовление стандартных растворов.

100 мг Флуопиколида (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1, концентрация 1 мг/ см3). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора № 1 ацетоном готовят стандартный раствор К» 2 с концентрацией 10,0 мкг/см3, который может храниться в холодильнике не более 30 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора № 2 ацетоном готовят рабочие растворы Флуопиколида с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; ОД; 0,5 мкг/см3 для построения калибровочного графика и для внесения в образцы, которые могут храниться в холодильнике не более 10 суток.

7.4. Построение градуировочного графика

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Флуопиколида в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 6-ти растворам для градуировки с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 мкг/см3.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

9

1