Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2301-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Ципродинила в ягодах и соке винограда в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг

 Скачать PDF

Оглавление

1 Вводная часть

     Краткая гигиеническая характеристика

     Область применения

Определение остаточных количеств Ципродинила в винограде и виноградном соке методом газожидкостной хроматографии

     1 Метрологическая характеристика метода

     2 Метод измерений

     3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

     4 Требования безопасности

     5 Требования к квалификации операторов

     6 Условия измерений

     7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка хроматографической колонки

     7.2 Приготовление рабочих растворов

     7.3 Приготовление стандартных растворов

     7.4 Построение градуировочного графика

     8 Отбор и хранение проб

     9 Выполнение определения

     9.1 Виноград, ягоды

     9.2 Сок винограда

     9.3 Условия хроматографирования

     10 Обработка результатов анализа

     11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

     12 Оформление результатов

     13 Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Ципродинила в винограде и виноградном соке методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2301—07

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Ципродинила в винограде и виноградном соке методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2301—07

МУК 4.1.2301-07

9. Выполнение определения

9.1. Виноград, ягоды

9.1.1. Экстракция Ципродинила из анализируемой пробы

Навеску 10 г измельченной пробы помещают в полипропиленовые банки (флаконы) объемом 250 см3, приливают 40 см3 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания экстракт фильтруют в делительную воронку емкостью 250 см3 через стеклянную воронку с бумажным фильтром «красная лента». Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 40 см3 ацетонитрила и, встряхивая смесь в течение 15 мин. Экстракты отфильтровывают в ту же делительную воронку.

К объединенному экстракту в делительную воронку приливают 25 см3 гексана и встряхивают в течение минуты. После разделения слоев нижний слой сливают в стакан емкостью 200 см3, а гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и промывают его еще раз 25 см3 гексана.

Промытый экстракт сливают в концентратор емкостью 250 см3 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре 40°С.

9.1.2. Переэкстракция хлористый метилен

Водный остаток в концентраторе разбавляют 50 см3 2% раствора безводного сульфата натрия, перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку емкостью 250 см3. Обмывают концентратор еще раз 50 см3 безводного сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку. Приливают в делительную воронку 50 см3 хлористого метилена и встряхивают воронку в течение 2 минут. После разделения слоев нижний слой сливают в концентратор через воронку с безводным сульфатом натрия.

Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см3 хлористого метилена. Экстракты объединят и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С.

Далее проводят очистку пробы на колонках с Флоризилом.

П

МУК 4.1.2301-07

9.1.3. Очистка пробы на колонках с Флоризилом

Сухой остаток в концентраторе разводят в 5 см3 гексана и наносят на колонку с Флоризилом, подготовленную, как указано в разделе 7.1.1. Промывают колонку 5 см3 смеси гексан: ацетон - 9:1, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см3 смеси гексан: ацетон - 9:1, собирая элюат в концентратор емкостью 100 см3. Содержимое концентратора выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С. Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3 пробы.

9.2. Сок винограда

9.2.1. Экстракция Ципродинила из анализируемой пробы

Пробу сока 10 г помещают в делительную воронку емкостью 250 см, добавляют 20 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки, приливают 50 см3 ацетонитрила и встряхивают содержимое воронки в течение двух минут. После разделения фаз нижний слой сливают в стакан емкостью 100 см3, а ацетонитрил - в концентратор емкостью 250 см3. Водно-солевую фазу из стакана возвращают в делительную воронку и повторяют переэкстракцию Ципродинила в ацетонитрил еще 2 раза, используя каждый раз по 50 смацетонитрила и, встряхивая смесь в течение двух минут.

Экстракты объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до остатка объемом 1 -2 мл при температуре 40°С.

9.2.2. Переэкстракция хлористый метилен и очистка экстракта

Остаток в концентраторе разбавляют 50 см3 2% раствора безводного сульфата натрия, перемешивают содержимое концентратора и переносят в делительную воронку емкостью 250 см3. Обмывают концентратор еще раз 50 см3 2% раствора безводного сульфата натрия и сливают в ту же делительную воронку.

Приливают в делительную воронку 40 см3 хлористого метилена и проводят переэкстракцию Ципродинила, как указано в разделе 9.1.2., и очистку пробы на колонке с Флоризилом, как указано в разделе 9.1.3.

После очистки сухой остаток в концентраторе растворяют в 2 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3 пробы.

МУК 4.1.2301-07

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф "Кристалл 5000.1й с термоионным детектором с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3x10 м г/смили другой с аналогичными характеристиками.

Капиллярная кварцевая колонка CP SIL 8CD DF=0,25UM (5% дифенил и 95% диметилполисилоксан, аналог НР-5), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура термостата колонки программированная: начальная температура - 190°С, выдержка 1 минута, нагрев колонки по 20°С в минуту до 260*0; время анализа -10 мин.

Температура испарителя - 230°С, детектора - 300°С.

Регулятор расхода гелия - РРГ-11;

Газ 1 - гелий (газ-носитель), давление на входе - 120 кЛа, линейная скорость - 27,902 см/сек, давление на выходе - 101,3 кЛа; поток через колонку - 0,881 см3/мин; мертвое время - 1,79 мин.

Газ 2 - гелий (сброс пробы), расход -8,8 см3/мин; деление потока -

1:10.

Газ 4 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа -30 см3/мин.

Газ 5 - водород, расход во время анализа - 11,5 см3/мин;

Газ 6 - воздух, расход - 200 см3/мин.

Продувка детектора и испарителя азотом после анализа - по 50 см3/мин в течение 3 минут при температуре колонки 250°С. Расход газов: Г1 - 50; Г2 -40; Г4-40см3/мин.

Абсолютное время удерживания Ципродинила - 6 мин 10 сек -6 мин 12 сек.

Минимально детектируемое количество Ципродинила в анализируемом объеме -0,1 нг

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,1 - 1,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Ципродинила 1,0 мкг/см3 соответственно, разбавляют.

13

МУК 4.1.2301-07

10. Обработка результатов анализа

Для определения содержания Ципродинила в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

Snp-A-V

Х=-х    Р

lOO-Stmn

где X - содержание Ципродинила в пробе, мг/кг;

Sct - площадь пика стандарта, мВ;

Snp - площадь пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

см3;

ш - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Ципродинила в аналитическом стандарте, %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

2-|Х,-Х2И00 <г    (1)

(Х, + Х2)

где Х|, Ху- результаты параллельных определений, мг/кг,

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г = 2.8 ог.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(Х± А) мг/кг при вероятности Р= 0.95,

14

МУК 4.1.2301-07

где X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = 6*Х/100,

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0.02 мг/кг»*

* - 0.02 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

Сг= ДЛ.:Г+ Дл.дГ» где, ± Д (±Д ,х) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Д., = ± 0,84 Д, где Д -^граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д = 6*Х/100,

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1),

%.

Результат контроля процедуры К, рассчитывают по формуле:

15

МУК 4.1.2301-07

Кк~Г- Х-Сд,

где X\ X, Сд среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

к =    А2.. 7

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|KJ<K,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

2jX| - X2I ;100 <д    (3)

(Х, + Х2)

где X,, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости ( в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

16

МУК 4.1.2301-07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надтору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. ОНИЩЕНКО

25 октября 2007 г.

Дата введения: 25 декабря 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Ципродиннла в винограде и вино градном соке методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2301-07

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Ципро-динила в ягодах и соке винограда в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.

1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ

Фирма-производитель: Сингента Торговое название: Хорус.

Название действующего вещества по ИСО: Ципродинил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-циклопропил 6-метил-Ы-фенилпиримидин-2-амин.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C14H15N3 Молекулярная масса: 225,3.

Химически чистый Ципродинил представляет собой бежевый порошок со слабым запахом. 1

МУК 4.1.2301-07

Давление паров: 5,1x10*' мПа (кристаллическая модификация А); 4,7x10'' мПа (кристаллическая модификация В), оба при 25°С.

Температура плавления 75,9°С.

Коэффициент распределения н-октанол - вода: KoW log Р = 3,9 (pH 5,0) и 4,0 (pH 7,0-9,0) при 25°С.

Растворимость в воде составляет 20 (pH 5,0), 13 (pH 7,0), 15 (pH 9,0) мг/дм1 при 25° С.

Растворимость в органических растворителях: этанол - 160; ацетон - 610; толуол - 440; гексан - 26; октанол - 140 г/дм1 при 25° С.

Ципродинил устойчив к гидролизу (период полу разложения в водной среде больше 1 года при pH 4-9). Фотолитически разрушается в воде сДТ*, 0,4-13,5 дней.

Ципродинил является средне стойким соединением в растениях и почве с периодом полу разложения в почве 20-60 дней. В растениях метабол изируется посредством гидроксилирования 6-метильной группы, а также пиримидинового и фенильного ядра.

Краткая гигиеническая характеристика:

Ципродинил относится к малоопасным соединениям по острой (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД 50 для крыс более 2000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛК50 (4 часа) более 1200 мг/м1) токсичности.

Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,02 мг/кг/сут.; МДУ в плодах семечковых и косточковых культур - 0,4 мг/кг.

Область применения:

Ципродинил - системный фунгицид, хорошо проникающий в растение через листья и передвигающийся преимущественно по ксилеме. Эффективно подавляет рост мицелия различных патогенов таких, как мучнистая роса, плодовая гниль и парша плодовых культур, в том числе их расы, устойчивые к фунгицидам из групп триазолов, имидазолов и др. В рекомендуемых дозах не оказывает отрицательного действия на растения.

Препарат Хорус, ВДГ, 750 г/кг, зарегистрирован в России в качестве фунгицида для применения в садах плодовых семечковых и кос-

4

МУК 4.1.2301-07

точковых культур с нормой расхода 0,2 - 0,35 кг/га при 2-х кратном применении в течение сезона с интервалом между обработками 7-10 дней и сроком ожидания 15 дней до уборки. Проходит Государственные регистрационные испытания на виноградниках с нормой расхода до 0,7 кг/га при 3-х кратном применении.

Определение остаточных количеств Ципродинила в винограде и виноградном соке методом газожидкостной хроматографии

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1.

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности) ±5, % Р=0,95

Стандартное

отклонение

повторяемо

сти.

Or, %

Предел

повто

ряемо

сти,

г.%

Предел воспроизводимости, R, %

Виноград

0.I-0.2

25

5,0

14

18

0,02-0,1

50

4.0

11

14

Виноградный

сок

0,1-0,2

25

4.0

11

14

0,02-0,1

50

3,0

8

10

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концен траций (п = 20) приведены в Таблице 2.

5

МУК 4.1.2301-07

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Таблица 2.

Метрологические

параметры, Р

= 0,95, п - 20

1

Анализируемый объект

Предел

обнаруже

ния,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение S, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

1

2

3

4

5

6

Виноград

0,02

0,02 - 0,2

85,1

3,20

2,87

Виноградный

сок

0,05

0,05-0,5

88,7

2,30

1,10

2. Метод измерений

Метод основан на определении Ципродинила методом газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после экстракции веществ органическим растворителем, очистки экстрактов путем перевода соединений в ионизированную форму, последующего перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и дополнительной очистки на колонках с Флоризилом.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические £ 11140, фирма «OHAUS».

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г V600, «ACCULAB».

Колбы мерные вместимостью 10,50, 100 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74;

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 мм3;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3, ГОСТ 20292-74.

Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле Зх 10 м г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.

6

МУК 4.1.2301-07

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25,50, 100 и 250 см5, ГОСТ 1770 Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Ципродинила с содержанием 99,9% д.в. (фирма Сингента);

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;

Н-гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78;

Гелий, очищенный марки “А”, ТУ-51 -940-80.

Метилен хлористый, х.ч., ГОСТ 19433-88.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-80 меш, фирма «Мерк».

Стандартный раствор Ципродинила в ацетоне - 1 мг/см3 (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб TYP LT1 фирмы «SKLO UNION».

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. №3120-0250, NALGENE.

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75;

Воронки делительные на 250 см3, ГОСТ 10054-75;

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480;

Концентраторы круглодонные на 100 и 250 см3, НШ 29 КГУ -100 (250) ГОСТ 10394-72.

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая CP SIL 8CD DF=0,25UM (5% дифенил и 95% диметилполисилоксан, аналог НР-5),

7

МУК 4.1.2301-07

длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма VARIAN.

Стаканы химические емкостью 50, 100 и 250 см3, ГОСТ 25336-82 Е.

Насос вакуумный диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Neu Laboport.

Фильтры бумажные "красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К подготовке проб допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%;

8

МУК 4.1.2301-07

выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1.1.    Подготовка хроматографической колонки, заполненной

Флоризилом, для очистки проб

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 10 см, диаметр 1,5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 5 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1*0 см. Колонку промывают последовательно 15 см3 ацетона (остаток растворителя в колонке отжимают) и 15 см3 гексана. Смывы отбрасывают и оставляют колонку на сутки до полного высыхания.

7.1.2.    Проверка хроматографического поведения Ципродинила

на колонках с Флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Ципродинила на колонке. В стакан емкостью 50 см3 помещают 1 см3 стандартного раствора Ципродинила в гексане с концентрацией 1 мкг/см3, добавляют 4 см3 гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку. Пропускают через колонку 25 см3 смеси гексангацетон - 9:1, отбирая последовательно по 5 см3 элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 1 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. По результатам обнаружения Ципродинила в каждой фракции определяют объем смеси гексангацетон - 9:1, необходимый для полного вымывания Ципродинила.

7.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.1 Приготовление 2% раствора безводного сульфата натрия

Навеску 2 г безводного сульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 600-700 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли и доводят водой до метки.

9

МУК 4.1.2301-07

7.3. Приготовление стандартных растворов

Навеску 50 мг Ципродинила (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор №1, концентрация 1 мг/см3). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора №1 ацетоном готовят рабочие растворы Ципродинила с концентрацией 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 мкг/см3 для построения калибровочного графика и для внесения в образцы, которые могут храниться в холодильнике не более 30 суток.

7.4. Построение градуировочного графика

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Ципродинила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 мкг/см3.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Ципродинила в растворе в мкг/см3.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», № 2051-79 от 21.08.79 г., а также с ГОСТ 25896-83 ТУ -«Виноград свежий» и ГОСТ 25892-83 ТУ - «Виноградный сок».

Пробы соков хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре +4°С не более 10 суток. Пробы винограда хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0-4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы винограда замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С до 2-х лет.:

1