Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.2299—07

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2299-07

МУК 4.1.2299-07

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051-79 от 21.08.79 г. а также в соответствии с ГОСТ 1129-93 «Масло подсолнечное. ТУ»; ГОСТ 8808-91 «Масло кукурузное. ТУ»; ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и отбора проб»; ГОСТ 13634-90 «Кукуруза».

9. Проведение определения

9.1. Семена подсолнечника и зерно кукурузы

9.1.1. Экстракция

Навеску измельченных семян 10 г помещают в полипропиленовую банку объемом 250 см³, добавляют 40 см³ ацетона и помещают в ультразвуковую ванну на 10 минут. По окончании экстракции экстракт центрифугируют 4 минуты при 4000 об/мин и супернатант сливают в колбу емкостью 250 см³ через воронку с бумажным фильтром. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 см³ ацетона, помещая смесь в ультразвуковую ванну соответственно на 5 минут. Экстракты объединяют.

Из объединенного экстракта отмеряют точно 50 см³, переносят в концентратор и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35°С до маслянистого остатка. В концентратор добавляют 30 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и переносят в делительную воронку. Обмывают концентратор еще 20 см³ гексана и гексановые фракции объединяют в делительной воронке.

Приливают в воронку 50 см³ ацетонитрила, встряхивают ее в течение одной минуты. После разделения слоёв нижний ацетонитрильный слой сливают в концентратор емкостью 250 см\ а верхний гексановый слой возвращают в делительную воронку. Повторяют экстракцию еще 2 раза, используя для этого каждый раз по 30 см³ ацетонитрила. Экстракты объединяют, а гексановую фракцию отбрасывают.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмеши-вающихся растворителей.

Объединённый экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35°С досуха.

МУК 4.1.2299-07

Сухой остаток в концентраторе разводят в 5 см³ ацетона, ополаскивают стенки концентратора, добавляют 100 см³ воды и переносят водную фазу в делительную воронку.

Добавляют 30 см⁵ гексана и интенсивно встряхивают смесь в течение 1-2 мин* После разделения слоёв нижний водный слой сливают в стакан, а верхний гексановый собирают в чистый концентратор емкостью 250 см⁵, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Повторяют экстракцию еще два раза с тем же объемом гексана. Объединенный экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 30°С.

9.1*3. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом*

Сухой остаток в концентраторе, полученный по разделу 9.1.2*, растворяют в 5 см³ гексана, омывая стенки концентратора, и наносят на заранее подготовленную, как указано в разделе 7.1.1., колонку с Флоризилом, элюат отбрасывают. Колонку промывают 20 см³ гексана, элюат отбрасывают. Пропускают через колонку 15 см³ смеси гексан:этилацетат в соотношении 9:1, элюат собирают в концентратор емкостью 100 см³. Содержимое концентратора выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 30°С*

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 см³ ацетона и 1 мм³ вводят в хроматограф.

9.2.    Масло кукурузы и подсолнечника

Навеску масла 10 г растворяют в 50 см³ гексана и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 40 см³ ацетонитрила и встряхивают смесь в течение 2 минут* После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор 250 см³. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 40 см⁵ ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 2 минут. Экстракты объединяют*

Далее проводят очистку экстракта, как указано в разделе 9.1.2. и 9.1.3.

9.3.    Условия хроматографирования

Высокоэффективный газовый хроматограф «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4х 10‘¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки*

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая HP-1, Methyl Siloxane, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

11

Температура детектора - 300°С, испарителя - 270°С, программированный нагрев колонки с 210°С (выдержка 2 мин) по 10 град/мин до 270°С (выдержка 2 мин).

Газ I; тип регулятора расхода газа РРГ 11, режим нормальный, скорость 20 см/с, давление 99,78 кПа.

Газ 2 (гелий) - 15 мл/мин: расход 0,5 мл/мин, сброс 1:30.

Газ 3 (азот, поддув детектора) - 45 мл/мин.

Абсолютное время удерживания; 8 мин 10 сек + 2%

Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,01 - 0,1 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю сумму площадей характерных пиков Бифентрина.

10* Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик», версия 1.20.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Бифентрина рассчитывают по формуле:

Snp • А * V D

X- -хР

Sct* ш 100

где X - содержание Бифентрина в пробе, мг/кг;

Sct -площадь (высота) пика стандарта, мВ;

Snp - площадь (высота) пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/ см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

см³;

ш - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание Бифентрина в аналитическом стандарте, %.

D - коэффициент пересчета на аликвоту (2).

11. Проверка приелемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

МУК 4.1.2299-07

где Х_ь Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г = 2.8 а_г.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют аначиз.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(Х± А) мг/кг при вероятности Р= 0.95,

где X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Л - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

А = 6*Х/100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг»*

* - 0.01 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

С_д- А д,х + А лд ,

где, ± А _Л(х (±А лл) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компо-

13

МУК 4.1.2299-07

нента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Дд- ±0,84 Д,

где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

А - 5*Х/100,

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = Х- Х-Сд,

где X', X, С_д среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Va\ 5? + А\ х

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|К_к|<К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

2-|Х,-Хз1'Ю0

(х, + х₂)    (3)

где Хь Х2 — результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости ( в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

14

ББК 51.21 0-60

0-60    Определение    остаточных    количеств    бифентрина в

зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах методом газожидкостной хроматографии. Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. - 14 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. КА, Тимирязева, Учебным консультационным центром “Агроэкология пестицидов и агрохимикатов” Минсельхоза России (профессор, канд. с-х. наук В.А. Калинин., ст.н. сотр., канд. с-х. наук Т.С Калинина, науч. сотр. О.И. Рыбакова, инженер О.А. Третьякова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно -эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 21.06.2007 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 25 октября 2007 г.

4.    Введены в действие с 25 декабря 2007 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    1Д

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора И 7105, Москва, Варшавское ш,, 19а.

Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4 Л .2299-07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации

ГГ. Онищенко

25 октября 2007 г.

Дата введения: 25 декабря 2007 г.

4Л. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах методом газожидкостной хроматографии.

Методические указания МУК 4Л .2299-07

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Бифентрина в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных масла в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

Фирма производитель: ФМС Европа НВ.

Торговое название: Семафор,

Название действующего вещества по ИСО: Бифентрин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-метил-З-илметил (Z)-(IRS, ЗК5)-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпроп-1-енил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.

Структурная формула: ¹

МУК 4 Л .2299-07

Эмпирическая формула: C23H22CIF3O2.

Молекулярная масса: 422,9,

Изомерный состав: цис-изомер - 97 % (минимум), транс-изомер -3 % (максимум).

Химически чистое соединение представляет собой белый кристаллический порошок.

Физическое состояние технического продукта - вязкая, затвердевающая маслянистая жидкость;

Давление насыщенного пара 0,024 мПа при 25°С.

Температура плавления: 51-66°С (технического продукта), 68-70°С (чистого химического вещества).

Плотность при 25°С: 1,210 г/смЗ.

Коэффициент перераспределения октанол/вода: K_ow logP> 6,

Плохо растворим в гептане, метаноле, воде, относительно хорошо растворим в н-гексане и хорошо в ацетоне, хлороформе, дихлорметане, диэтиловом эфире и толуоле.

Стабилен в водной среде при pH от 5,0 до 9,0. Он долго сохраняется на обработанных поверхностях в отсутствии света и относительно фотостабилен.

Период полураспада в почве от 2 до 4 месяцев (в зависимости от типа почвы).

Краткая токсикологическая характеристика. Бифентрин относится к опасным веществам по острой пероральной токсичности (ЛДзо крысы — 54,5 мг/кг), малоопасным по дермальной (ЛДзо кролики - >2000 мг/кг) токсичности и умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛДзо крысы > 4940 мг/м¹). Отрицательные побочные эффекты не обнаружены.

В России установлены следующие гигиенические нормативы

ДСД - 0,005 мг/кг/сут.

ВМДУ (мг/кг): кукуруза (зерно), подсолнечник (семена) - содержание вещества не допускается в данных продуктах (на уровне чувствительности метода контроля).

МДУ в растительных маслах не установлен.

Бифентрин - инсектицид и акарицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки), а также некоторых видов клещей. ²

МУК 4.1.2299-07

Зарегистрирован в России и странах СНГ под торговым названием Семафор, ТИС, 200 г/л, для применения на подсолнечнике, кукурузе и сахарной свекле против проволочников с нормой расхода от 2-2,5 кг/га.

L Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ±5, % Р-0,95 Стандартное Отклонение повторяемо сти. Or, % Предел повто ряемо сти, г,% Предел воспроизводимости, R, % Зерно кукурузы 0,01-0,1 50 5 14 18 Семена подсолнечника 0,01-0,1 50 6 17 20 Растительные масла 0,01-0,1 50 6 17 20

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в Таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р — 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение S, % Доверительный интервал среднего результата, ±,% Зерно кукурузы 0,01 !о о !о 86,8 2,73 2,27 Семена подсолнечника 0,01 0,01 - 0,1 83,0 3,81 3,33 Растительные масла 0,01 о о ■ о 79,8 4,11 3,85

5

МУК 4 Л .2299-07

2. Метод измерений

Метод основан на определении Бифентрина методом капиллярной газожидкостной хроматографии с электронозахватного детектора после экстракции веществ органическим растворителем, очистки экстрактов путем перераспределения между двумя несмешивающимися растворителями и дополнительной очистки на колонках с Флоризилом.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические X 11140, фирма «OHAUS».

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности + 0,038 г V600, «ACCULAB».

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см³, ГОСТ 1770-74;

Микрошприц Гамильтон, вместимостью 10 мм³;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³, ГОСТ 20292-74.

Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» с детектором по захвалу электронов с пределом детектирования по Линдану 4х 10'¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см³, ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Бифентрина с содержанием 99,6% д.в. (фирма ФМСи);

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ч.д.а, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72;

Н-гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78;

Гелий, очищенный марки “А”, ТУ-51-940-80.

6

МУК 4.1.2299-07

Натрий сернокислый, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60-80 меш, фирма «Мерк».

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

Стандартный раствор Бифентрина в ацетоне с концентрацией 1,0 мг/см³ (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией,

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания проб TYP LT1 фирмы «SKLO UNION»,

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №3120-0250, NALGENE.

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4.

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные на 250 см³, ГОСТ 10054-75.

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480.

Концентраторы грушевидные на 100 и 250 см³, НШ 29 КГУ -100 (250) ГОСТ 10394-72.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-1, метил-силикон, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирмы Хьюлетт Паккард.

Стаканы химические емкостью 50, 100 и 250 см³, ГОСТ 25336-82 Е.

Насос вакуумный диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Neu Laboport.

Фильтры бумажные "красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 мл.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4, Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

7

МУК 4.1.2299-07

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельнодопустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К подготовке проб допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%;

выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7, Подготовка к выполнению измерений

7.LL Подготовка хроматографической колонки, заполненной Флори зил ом, для очистки проб На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 10 см, диаметр 1,5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 5 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. Колонку промывают последовательно 10 см³ этилацетата (остаток растворителя в колонке отжимают) и 10 см³ гексана, смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.

7.L2. Проверка хроматографического поведения Еифентрина на колонках с Флоризилом При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Бифентрина на колонке. В стакан емко-

8

МУК 4.1 .2299-07

стью 50 см³ помещают 1 см³ стандартного раствора Бифентрина в ацетоне с концентрацией 0,1 мкг/см³, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку. Промывают колонку 20 см³ гексана, смыв отбрасывают Наносят на колонку 25 см³ смеси гексан: этил-ацетат -9:1, отбирая последовательно по 5 см³ элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 1 см³ ацетона и вводят в хроматограф 1 мм³. По результатам обнаружения Бифентрина в каждой фракции определяют объем смеси гексан: этилацетат - 9:1, необходимый для полного вымывания Бифентрина.

7.2. Приготовление стандартных растворов

Взвешивают 100 Air Бифентрина в мерной колбе на 100 см3, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1, концентрация 1,0 мг/смЗ).

Стандартный раствор № 1 можно хранить в холодильнике в течение 3 месяцев.

Методом последовательного разбавления из раствора № 1 готовят стандартные растворы Бифентрина в ацетоне с концеЕгграцией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/смЗ для построения калибровочного графика и количественной оценки проб, которые могут храниться в холодильнике не более 1 месяца.

7.5. Построение градуировочного графика

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Бифентрина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Бифентрина в растворе в мкг/см³ (рисунок 1),

9

1

2