Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств тефлутрина в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2287—07

Издание официальное

Москва • 2009

ББК 51.21

0-60

0-60 Определение остаточных количеств тефлутрина в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009. - 16 с.

1.    Разработаны Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии (Л.В. Дубовая, А.М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21 июня 2007 г.).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 24 сентября 2007 г.

4.    Введены в действие с 10 декабря 2007 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    1,0

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а.

Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5.1. Исходный раствор тефлутрина для градуировки (концентрация 100 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,010 г тефлутрина, растворяют в 40-50 см³ гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение 3-х месяцев.

7.5.2. Раствор тефлутрина №1 для градуировки (концентрация 1 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора тефлутрина с концентрацией 100 мкг/см³ (п.7.5.1.), разбавляют гексаном до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№ 2-5.

При оценке полноты извлечения тефлутрина для внесения в образцы используют ацетоновые растворы с концентрацией 1 мкг/см³. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора тефлутрина с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.5.1), разбавляют ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Градуировочный раствор № I хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение месяца.

7.5.3. Рабочие растворы Ns№ 2-5 тефлутрина для градуировки (концентрация 0.005 - 0.05 мкг/см³)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0.5, 1.0, 2.5 и 5.0 см³ градуировочного раствора №1 тефлутрина с концентрацией 1 мкг/см³ (п. 7.5.2.), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией тефлутрина 0.005, 0.01,0.025 и 0.05 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед употреблением.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*с) от концентрации тефлутрина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

МУК 4.1.2287-07

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора ( п. 7.5.3.) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (Х° 2051-79 от 21.08.79 г.) и правилами, определенными ГОСТами 51808-2001 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ», 7176-85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ», 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ» и 6014-68 «Картофель свежий для переработки. ТУ».

Пробы клубней картофеля хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 1 дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при -18°С.

Перед анализом образцы измельчают ножом или с помощью терки.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция тефлутрина

9.1.1. Клубни. Образец измельченного растительного материала массой 20 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (80:20, по объему) и гомогенизируют 3 мин. при 10000 об/мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ смеси ацетон-вода (80:20, по объему). Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают, измеряют объем раствора, 1/10 его часть (эквивалентную 2 г образца) переносят в круглодонную колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Экстракт, полученный по пп. 9.1.1. и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (2-3 см³) при температуре не выше 25°С, внимательно следя за

11

МУК 4.1.2287-07

процессом и не допуская переброса жидкости при вспенивании. К водному остатку прибавляют 10 см³ бидистиллированной воды, 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 15 см³ гексана, интенсивно встряхивают воронку в течение 2-х мин. После разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см³ гексана. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха при температуре не выше 25°С и подвергают дополнительной очистке на колонке с оксидом алюминия по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2., растворяют в 3 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с оксидом алюминия, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают дважды порциями по 3 см³ гексана, которые также наносят на колонку. Колонку промывают 25 см³ гексана со скоростью 1-2 капли в сек., который отбрасывают. Тефлутрин элюируют с колонки 15 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 25°С. Остаток в колбе растворяют в 4 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание тефлутрина по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф "Кристалл 2000 М" с электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану не выше 8,2x10’¹⁵ г/см³

Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина плёнки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США)

Температура термостата испарителя - 200°С, детектора -300°С, термостата колонки (программа: от 120°С (2 мин.) со скоростью 127мин до 180°С (8 мин.); со скоростью 20°/мин до 220°С (5 мин.).

Газовый режим: газ-носитель - азот, расход - 3,1 см³/мин

Деление потока: 1:1,7

МУК 4.1.2287-07

Объем вводимой пробы - 1 мм³

Время удерживания тефлутрина - около 8 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,005 - 0,1 нг Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю площадь хроматографического пика тефлутрина.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,05 мкг/см³, разбавляют гексаном.

10. Обработка результатов анализа

Содержание тефлутрина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

Н| х А х V

X =-----------,    где

Н₀ х ш

X - содержание тефлутрина в пробе, мг/кг;

Hj - площадь пика образца, мВ*с;

Н₀ - площадь пика стандарта, мВ^фс;

А - концентрация стандартного раствора тефлутрина, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования,

см³;

ш - масса анализируемой части образца (г) /для клубней - 2 г./.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

2 • \х , - х . I- юо

( х

где Х|, Хг- результаты параллельных определений, мг/кг;

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г = 2.8с_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р= 0.95,

где X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д=6*Х/100,

б - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица I), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения»

<0,01 мг/кг для клубней картофеля *.

* -0,01 мг/кг - предел обнаружения для клубней картофеля.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 « Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С, должна удовлетворять условию:

где ± Д_<7(±Д_4?) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

МУК 4.1.2287-07

Л_л =±0,84 Л,

где Л- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Л -д *Х/ 100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры К* рассчитывают по формуле:

К_к = X' - X - с,, где X*, Х,С_#- среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п.11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

K=V*'.-^{+ д}'-.г

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

iKjsK,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

(3)

где Х|, Хг - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

15

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Определение остаточных количеств тефлутрина в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2287-07

МУК 4.1.2287-07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный Государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

27 сентября 2007 г.

Дата введения: 10 декабря 2007 г.

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Определение остаточных количеств тефлутрина в картофеле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2287-07

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации тефлутрина в клубнях картофеля в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг.

Название вещества по ИСО: Тефлутрин

Название вещества по ИЮПАК:    2,3,5,6-тетрафтор-4-метил-

бензил (Z)-( 1 К8.3К5)-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпроп-1 -енил)-2,2-ди метилциклопропанкарбоксилат

CpHuCIFtOz Мол. масса: 418,7 ¹

МУК 4.1.2287-07

Бесцветное твердое вещество без запаха. Температура плавления: 44,6°С. Давление паров при 20°С: 8,4 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р = 6,4.

Растворимость (г/дм¹) при 20°С: ацетон, гексан, толуол, дихлорме-тан, этилацетат - более 500, метанол - 263, вода - 0,00002.

Вещество стабильно при хранении на воздухе и не гидролизуется при pH 5-7 и слабо гидролизуется (9,7%) при pH 9 (экспозиция 30 дней).

В биологически активных почвах в аэробных условиях ОТ^теф-лутрина составляет 24 дня при 20°С и 17 дней при 30°С.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDso) для крыс-22 - 35 мг/кг, для мышей - 46-57 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс -177-316 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс -50 мг/м¹ воздуха.

Тефлутрин вызывает слабое раздражение глаз и кожи кролика.

LC50 для рыб 60-130 нг/дм¹ (96 час.).

Инсектицид нетоксичен для птиц, дафний, земляных червей, почвенных микроорганизмов и умеренно токсичен для пчел.

Рекомендуемый норматив для тефлутрина в картофеле - 0,02 мг/кг.

Область применения

Тефлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов. Он эффективно подавляет развитие комплекса почвенных вредителей (особенно из отрядов жёсткокрылых, двукрылых и чешуекрылых) таких культур, как кукуруза, сахарная свеклы, яровая пшеница, подсолнечник при норме расхода при почвенном внесении 12-150 г/га, при протравливании семян 20-40 г/100 кг семян.

Проходит испытания в России и странах СНГ в качестве инсектицида для применения в посевах кукурузы, подсолнечника, сахарной свеклы, в посадках картофеля и капусты путём предпосевного протравливания семян и клубней или почвенного внесения.

1. Метрологические характеристики метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов.

4

МУК 4Л .2287-07 Таблица 1

Анализируемый объект	Диапазон оп-редсля-смых концентраций, мг/дм5, мг/кг	Показатель точности (граница относительной погрешности) ±6.%	Стандартное отклонение повторяемости Of, %	Предел повторяе мости г,%	Предел воспроизводимости R, %
Картофель	от 0,01 до 0.1 вкл.	50	3,1	8.7	13,5

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п=20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п=20, Р=0,95

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р ■ 0.95, п « 20 Предел обнару жения, мг/дм5 мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/дм5 мг/кг Среднее значение определе ния, % Стандартное отклонение, S, % Довери тельный интервал средне- г©,% Картофель 0,01 0,01 -0,1 89,0 4,2 ±3,9

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль тефлутрина в матрице осуществляется по содержанию вещества после экстракции из клубней водным ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры. ²

МУК 4.1.2287-07

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Г азовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ЭЗД    Номер Г ос реестр а

(СКВ «Хроматэк», Россия)    14516-95

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим ГОСТ 7328 пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г

Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1000-2    ГОСТ 1770

Меры массы    ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности    ГОСТ 29227

вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см*

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой ГОСТ 1770 вместимостью 5 и 10 см¹

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью ГОСТ ) 770 250, 500 и 1000 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Тефлутрин, аналитический стандарт с содержанием

д.в. 99,3% (Сингента, Швейцария)

Ацетон, чда    ГОСТ 2603

Вода бидистиллированная    ГОСТ 6702

н-Гексан, хч    ТУ 6-09-3375

Натрий сернокислый, безводный, хч    ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, хч    ГОСТ 4233-77

Эфир диэтиловый медицинский    ГОСТ 6265

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

6

МУК 4.1.2287-07

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный (баллон), осч.    ГОСТ    9293 Ванна ультразвуковая, модель D-50, фирма Branson Instr. Со. (США) Воронка Бюхнера    ГОСТ    0147

Воронки делительные вместимостью 100 см1 ГОСТ 25336 Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм ГОСТ 25336 Г омогенизатор МРТУ 42-1505 Дефлегматор елочный ГОСТ 9737 Колба Бунзена ГОСТ 5614 Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 ГОСТ 9737 Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 100 см3 ГОСТ 9737 Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см, внутренним диаметром 8-10 мм ГОСТ 9737 Насос водоструйный вакуумный Оксид алюминия основной (Ведьм, Германия) ГОСТ 10699 I степени активности дтя колоночной хроматографии Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см3 Стекловата ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М2 или    ТУ    25-1173.102-84 ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Установка для перегонки растворителей Фильтры бумажные «красная лента» ТУ 6-09-2678-77 Холодильник водяной обратный ГОСТ 9737 Шприц для ввода образцов в газовый хроматограф ТУ 64-1-2850

вместимостью 10 мм3

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электро-

7

МУК 4.1.2287-07

установками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 “Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны”. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5.Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией “лаборант”, имюшего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с оксидом алюминия.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Очистка н-гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения ее окрашивания в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

8

МУК 4.1.2287-07

7.1.2. Очистка диэтилового эфира Растворитель предварительно встряхивают со свежеприготовленным раствором железного купороса, а затем последовательно промывают 0,5%-ным раствором перманганата калия, 5%-ным раствором гидроксида натрия и водой, после чего сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

7.2. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8-10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г оксида алюминия основного в 20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 15 см³ гексана со скоростью 1-2 капли в сек., после чего она готова к работе.

7.3. Проверка хроматографического поведения тефлутрипа на колонке с оксидом алюминия

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ градуировочного раствора №1 тефлутрина с концентрацией 1 мкг/см³ в гексане (п.7.5.2.), отдувают растворитель током азота, остаток растворяют в 3 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с оксидом алюминия, подготовленную по п.7.2. Колонку промывают 30 см³ гексана со скоростью 1-2 капли в сек, который отбрасывают. Затем колонку промывают 25 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (80:20, по объему). Фракционно (по 5 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см³ гексана и анализируют на содержание тефлутрина по п. 9.4.

7.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 250°С и скорости газа-носителя 2 см³/мин в течение 8-10 часов.

9

1

2