Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Выпуск 49
ББК 51.21 ИЗ 7И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.2009.-224 с.
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.
Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7
Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
нисм рабочего стандартного раствора № 2 в мерных колбах вместимостью 25 см \
9.2. Подготовка прибора Хроматограф и хроматографическую колонку готовят к работе согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации ДМСО устанавливают методом абсолютной граду ировки по серин растворов. Серию, состоящу ю из пяти градуировочных растворов и холостой пробы, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в соответствии с таблицей № 2 в кажду ю колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора № 2 с концентрацией ДМСО 50 мкг/см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.
Таблица 2
Рас I коры для установления градуировочной характеристики при определении ДМСО |
№ градуировочного раствора |
Объем рабочего стандартного раствора ДМСО № 2 с массовой KOHIL 50 мкг/см3, см3 |
Объем дистиллированной воды, см3 |
Массовая концентрация градуировочного раствора, ДМСО, мкг/см3 |
Содержание ДМСО в хроматографируемом объеме раствора, мкг |
1 |
0 |
25,0 |
0 |
0 |
2 |
2,5 |
22,5 |
5 |
0,005 |
3 |
5,0 |
20,0 |
10 |
0,010 |
4 |
10,0 |
15,0 |
20 |
0,020 |
5 |
20,0 |
5,0 |
40 |
0,040 |
6 |
25,0 |
0,0 |
50 |
0,050 |
|
Для построения граду ировочной характеристики по 1 мм3 каждого раствора вводят с помощью шприца в хроматограф.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура, °С: колонки 140
испарителя 200
детектора 150
184
МУК 4.1.2256—07
Расход, азота, см3/мин |
30 |
деление потока газа-носителя Расход, см3/мин |
1 : 20 |
водорода |
20 |
воздуха |
200 |
Объем анализируемой пробы, мм3 |
1 |
Время удерживания ДМСО. мин |
5.72 |
По полученным данным строят градуировочную характеристик), откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию ДМСО в мкг/см3, по оси ординат - соответствующие ей значения площади пика ДМСО см2. Градуировочную характеристику проверяют один раз в смену, а также после замены узлов хроматографа. Для этого в хроматограф вводят пробу градуировочного раствора с минимальной концентрацией ДМСО и выполняют измерения в точном соответствии с прописью методики. Относительное допускаемое расхождение максимального и минимального значений площадей пиков определяемого компонента (ДМСО) составляет 10 %.
Градуировочную характеристик) считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки с минимальной массовой концентрацией определсясмого компонента (ДМСО) следующего условия: X - Ха < Д ф. где
X - результат контрольного измерения массовой концентрации ДМСО в образце для градуировки, мкг/см3;
Ха - аттестованное значение массовой концентрации ДМСО в образце для градуировки, мкг/см3;
А.р = 0,10’Ха - рекомендуемое значение погрешности установления градуировочной характеристики. При реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории значение Д п, целесообразно оценить по результатам экспериментальных данных, полученных с использованием конкретного экземпляра средства измерений.
При невыполнении этого условия прибор переградуируют.
9.-4. Отбор проб воздуха Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
185
Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродсржатсль с фильтром АФА-ХА-10 и два поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 5 см3 дистиллированной воды. Для измерения 0.5 ПДК ДМСО следует отобрать 7.5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
10. Выполнение измерения
После отбора пробы фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительных приборов и оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, раствор переносят в стакан. Затем фильтр повторно обрабатывают 5 см3 дистиллированной воды. Экстракты объединяют. Степень десорбции с фильтра -98 %.
1 мм3 полученного экстракта вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму пробы в условиях п. 9.3.
По полученным значениям площадей пиков ДМСО по градуировочной характеристике находят массовую концентрацию ДМСО в экстракте пробы в мкг/см3. Проводят два параллельных определения раствора пробы. Результаты измерения следует выражать тремя значащими цифрами.
Если концентрация ДМСО в растворе пробы превышает 50 мкг/см3
(50 мг/м3 в воздухе), то его разбавляют таким образом, чтобы концентрация разбавленного раствора была в пределах от 5 до 50 мкг/см3.
11. Вычисление результатов измерений
Массовую концентрацию ДМСО в воздухе рабочей зоны С (мг/м3) вычисляют по формуле
*20
а - массовая концентрация ДМСО в растворе пробы, найденная по градуировочной характеристике, мкг/см3;
В - общий объем раствора пробы, см3;
V:o - объем возду ха, отобраный для анализа и приведенный к стандартным У СЛОВИЯМ, дм3, (см. прилож. 1).
МУК 4.1.2256—07
За результат анализа (С) принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений (С; и С2), расхождения между которыми нс должно превышать предела повторяемости. Значения предела повторяемости (г) для двух результатов параллельных определений приведены в табл. 3.
При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно получить еще один результат определения. Если при этом размах (Стак - С
тт ) трех результатов параллельных определений равен или меньше значения критического диапазона CR09£3). то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных определений. Значения критического диапазона CRojA.3) для трех результатов параллельных определений приведены в табл. 3.
Если размах (С^ - Ст,п) больше значения критического диапазона OW3). то в качестве окончательного результата может быть принята медиана трех результатов определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.
Таблица 3
Значения предела повторяемости н критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95 |
.Диапазон измерений, мг/м3 |
Предел повторяемости (допускаемые расхождения между’ двумя резу льтатами параллельных определений), г, % |
Критический диапазон (допускаемые расхождения трех резу льтатов параллельных определений) CRo.95(3),% |
От 5 до 50 вкл. |
21 |
25 |
|
12. Оформление результатов анализа
Резу льтат измерения (С) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:
С ± Д. Р = 0.95. где А - показатель точности методики. Значения показателя точности методики рассчитываются по формуле:
Д =0.01 о -С Значения 6 приведены в табл. 1.
187
Примечание - при представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения;
способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана параллельных определений).
В случае, если ДМСО в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше Bq)x-ней) ipaiiniibi диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация ДМСО в воздухе рабочей зоны менее 5,0 мг/м5 (более 50 мг/м3).
13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
• контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
• контроль стабильности результатов измерений (на основе кон
троля стабильности срсднеквадратичсского отклонения повторяемости, среднсквадратичсского отклонения внутри лабораторной прецизи
онности. погрешности).
Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образца для контроля.
Образцы для контроля представляют собой объединенные экстракты с добавкой определяемого компонента.
Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = |С - Са|. где
С - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в образце для контроля;
Са - аттестованное значение определяемого компонента в образце для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К = А ;, где
Д;7 - абсолютное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики.
188
МУК 4.1.2256—07
соответствующее аттестованному значению определяемого компонента (ДМСО) в образце для контроля, без учета погрешности используемых средств отбора проб.
Значение А;, рассчитывают по формулам:
д- = 0,01 ■ Si ■ С.: 8- = . где
Оerf - погрешность используемых средств отбора пробы:
Са - аттестованное значение массовой концентрации определяемого компонента в образце для контроля:
8Л - относительное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики. Значение 5Л приводят в протоколе согласно МИ 2335.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:
Кк<К
При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
14. Нормы затрат времени на анализ
Время проведения анализа 6 проб, включая отбор проб. 2 ч 30 мин.
Методика выполнения измерения разработана: ЗАО Алгама НИЦ «ЭКОС». Москва: Испытательный центр ФГУП «ВНИИСВ». г. Тверь Самсонова Т. И.. Подольская Т. И.. Пантаева В. М.. Нерсесова А. Ф.
189
МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Содержание
Введение......................................................................................................................5
Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей
зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6
Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2244—07................................................................................................30
Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим мою дом: МУК 4.1.2245—07...................................43
Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ): МУК 4.1.2246—07................................53
Измерение массовых концентраций
Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):
МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63
Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:
МУК 4.1.2248—07................................................................................................74
Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:
МУК 4.1.2249—07................................................................................................84
Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей
зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля
(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112
Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом
хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130
Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146
Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:
МУК 4.1.2254—07........................................................................................
Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................
Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:
МУК 4.1.2256—07........................................................................................
Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим
методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190
Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе
рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205
Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом
спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215
4
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
5
МУК 4.1.2256—07
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере запалы прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 августа 2007 г.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций д и метил сульфоксид а (ДМСО) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии
Методические указания МУК 4.1.2256—07
ряде других органических растворителей. Гигроскопичсн. стоек к действию щелочей. При окислении образует диметилсульфон.
Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.
2.6. Токсикологическая характеристика: Малотоксичен. В картине отравления (большими дозами) преобладают явления угнетения центральной нервной системы. Вызывает гемолиз и гемоглобинурию. Способен проникать через все биологические барьеры: усиливает проникновение через них других химических и лекарственных веществ. Класс опасности четвертый.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) ДМСО в воздухе рабочей зоны -20 мг/м3.
3. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95, нс превышают значений, приведенных в табл. 1. для соответствующего диапазона измерений.
Таблица 1
Диамант измерений, значения показателен точности, правильное ш и повторяемости |
Диапазон измерений массовых концентраций ДМСО в воздухе рабочей зоны, мг/м3 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), от % |
Показатель правильности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ± бс, % |
1 Указатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±8,% |
Предел повторяемости, г. % п = 2
Р = 0,95 |
От 5 до 50 вкл |
7,5 |
20 |
25 |
21 |
|
Значения показателей точности методики используют при: оформлении результатов, выдаваемых лабораторией оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний; оценке возможности использования результатов при реализации методики в конкретной лаборатории.
4. Метод измерений
Измерение массовой концентрации ДМСО в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
180
МУК 4.1.2256—07
Отбор проб воздуха осуществляется с концентрированием на фильтр АФА-ХА-10 и в дистиллированную воду.
Нижний предел измерения содержания ДМСО в хроматографируемом объеме пробы - 0.005 мкг.
Нижний предел измерения массовой концентрации ДМСО в воздухе - 10 мг/ м3 при отборе 7.5 дм3 воздуха.
Метод селективен для производства синтетических волокон в присутствии сопутствующих веществ. Определению нс мешают димстил-формамид. димстилацетамид. нитрил акриловой кислоты, метиловый эфир акриловой кислоты.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы реактивы
5.1. Средства и смерении. вспомогательные устройства, матер ши ы Газовый хроматограф, модель «Кристалл 2000 М» с пламенно-ионизационным детектором (ДИП). и с программно-аппаратурным комплексом для приема и обработки хроматографических пиков «Хроматэк аналитика».
Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822. Предел основной относительной погрешности ±5 %. |
ТУ 64-1-862—82 |
Весы лабораторные ВЛР - 200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. |
ГОСТ 24104-2001 |
Гири. Набор (1—100) г |
ГОСТ 7328-2001 |
Микрошприц МШ-10. погрешность 1 %. |
ТУ 2.833.106 |
Термометр лабораторный.
ТЛ-2 (0-55) °С. цена деления 0.1 °С |
ГОСТ 29224-91 |
Барометр-анероид М-67 |
ТУ 2504-1797—95 |
Колба мерная 2-50-2 |
ГОСТ 1770-74 |
Колба мерная 2-100-2 |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-1 |
ГОСТ 29227-91 |
Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-2 |
ГОСТ 29227-91 |
Пипетка градуированная 1(2.3)-2-2-5 |
ГОСТ 29227-91 |
Колонка капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром 0.25 мм. толщиной неподвижной фазы 0.25 мкм. Неподвижная фаза - ПЭГ 20М (ZBWAX). фирма Zebroa США
181
Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-10
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой
Стакан В-1-50-ТС
Фильтры АФА-ХА-10
Фильтродержатель ИРА-К)
5.2. Реактивы
Вода дистиллированная Диметилсульфоксид хч, содержание основного вещества нс менее 99.5 %
Г аз-носите ль - азот из баллона Водород технический. марка Б Сжатый воздух для питания детектора
Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.
6. Требования безопасности
6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа необходимо соблюдать правила электробсзопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
6.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15Мра (150 кгС/см3) необходимо соблюдать «Правила устройства и бсзо-пасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены постановлением Госгортехнадзора России №91 от 11.06.2003 и ГОСТ 12.2.085-2002). Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц. имеющих химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, изучивших методик) выполнения измерений и владеющих
182
МУК 4.1.2256—07
техникой работы на используемых при этом средствах измерений и обору до вани и.
8. Условия измерений
8.1. При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:
• температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С:
• относительная влажность нс более 80 % при температуре воздуха
25 °;
• атмосферное давление (84-106) кПа.
8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1. Приготовление растворов
9.1.1. Приготовление основного стандартного раствора № 1 ДМСО в дистиллированной воде.
Основной стандартный раствор № 1 ДМСО готовят весовым методом. Взвешивают мерную колбу вместимостью 50 см3 с 10 см3 дистиллированной воды, вносят несколько капель ДМСО и снова взвешивают. По разности результатов взвешивания определяют навеску вещества Q. мкг. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
9.1.2. Рабочий стандартный раствор № 2 ДМСО с массовой концентрацией 50 мкг/см3 готовят разбавлением X см3 основного стандартного раствора №1 дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 см3. Величину X вычисляют по формуле:
Х = С:-V, • У2/().где
V/ - объем колбы с основным стандартным раствором № 1. см 3:
V2 - объем колбы с рабочим стандартным раствором № 2. см 3;
С2 - концентрация рабочего стандартного раствора № 2. мкг/см3;
Q - навеска ДМСО в основном стандартном растворе № 1. мкг.
Раствор устойчив в течение 1 недели в холодильнике.
9.1.3. Градуировочные растворы ДМСО в дистиллированной воде с концентрацией от 5 до 50 мкг/см готовят соответствующим разбавле-
183