Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

174.00 ₽

Купить МУК 4.1.2256-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диметилсульфоксида (ДМСО) методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций 5,0 - 50,0 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка прибора

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14 Нормы затрат времени на анализ

 
Дата введения17.08.2007
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

17.08.2007УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФГУП ВНИИСВ
РазработанЗАО Алгама НИЦ Экос
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

нисм рабочего стандартного раствора № 2 в мерных колбах вместимостью 25 см \

9.2. Подготовка прибора Хроматограф и хроматографическую колонку готовят к работе согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации ДМСО устанавливают методом абсолютной граду ировки по серин растворов. Серию, состоящу ю из пяти градуировочных растворов и холостой пробы, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в соответствии с таблицей № 2 в кажду ю колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора № 2 с концентрацией ДМСО 50 мкг/см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.

Таблица 2

Рас I коры для установления градуировочной характеристики при определении ДМСО

№ градуировочного раствора

Объем рабочего стандартного раствора ДМСО № 2 с массовой KOHIL 50 мкг/см3, см3

Объем дистиллированной воды, см3

Массовая концентрация градуировочного раствора, ДМСО, мкг/см3

Содержание ДМСО в хроматографируемом объеме раствора, мкг

1

0

25,0

0

0

2

2,5

22,5

5

0,005

3

5,0

20,0

10

0,010

4

10,0

15,0

20

0,020

5

20,0

5,0

40

0,040

6

25,0

0,0

50

0,050

Для построения граду ировочной характеристики по 1 мм3 каждого раствора вводят с помощью шприца в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура, °С: колонки    140

испарителя    200

детектора    150

184

МУК 4.1.2256—07

Расход, азота, см3/мин

30

деление потока газа-носителя Расход, см3/мин

1 : 20

водорода

20

воздуха

200

Объем анализируемой пробы, мм3

1

Время удерживания ДМСО. мин

5.72

По полученным данным строят градуировочную характеристик), откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию ДМСО в мкг/см3, по оси ординат - соответствующие ей значения площади пика ДМСО см2. Градуировочную характеристику проверяют один раз в смену, а также после замены узлов хроматографа. Для этого в хроматограф вводят пробу градуировочного раствора с минимальной концентрацией ДМСО и выполняют измерения в точном соответствии с прописью методики. Относительное допускаемое расхождение максимального и минимального значений площадей пиков определяемого компонента (ДМСО) составляет 10 %.

Градуировочную характеристик) считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки с минимальной массовой концентрацией определсясмого компонента (ДМСО) следующего условия: X - Ха < Д ф. где

X - результат контрольного измерения массовой концентрации ДМСО в образце для градуировки, мкг/см3;

Ха - аттестованное значение массовой концентрации ДМСО в образце для градуировки, мкг/см3;

А.р = 0,10’Ха - рекомендуемое значение погрешности установления градуировочной характеристики. При реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории значение Д п, целесообразно оценить по результатам экспериментальных данных, полученных с использованием конкретного экземпляра средства измерений.

При невыполнении этого условия прибор переградуируют.

9.-4. Отбор проб воздуха Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.

185

Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродсржатсль с фильтром АФА-ХА-10 и два поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 5 см3 дистиллированной воды. Для измерения 0.5 ПДК ДМСО следует отобрать 7.5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.

10. Выполнение измерения

После отбора пробы фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительных приборов и оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, раствор переносят в стакан. Затем фильтр повторно обрабатывают 5 см3 дистиллированной воды. Экстракты объединяют. Степень десорбции с фильтра -98 %.

1 мм3 полученного экстракта вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму пробы в условиях п. 9.3.

По полученным значениям площадей пиков ДМСО по градуировочной характеристике находят массовую концентрацию ДМСО в экстракте пробы в мкг/см3. Проводят два параллельных определения раствора пробы. Результаты измерения следует выражать тремя значащими цифрами.

Если концентрация ДМСО в растворе пробы превышает 50 мкг/см3

(50 мг/м3 в воздухе), то его разбавляют таким образом, чтобы концентрация разбавленного раствора была в пределах от 5 до 50 мкг/см3.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ДМСО в воздухе рабочей зоны С (мг/м3) вычисляют по формуле

*20

а - массовая концентрация ДМСО в растворе пробы, найденная по градуировочной характеристике, мкг/см3;

В - общий объем раствора пробы, см3;

V:o - объем возду ха, отобраный для анализа и приведенный к стандартным У СЛОВИЯМ, дм3, (см. прилож. 1).

МУК 4.1.2256—07

За результат анализа (С) принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений (С; и С2), расхождения между которыми нс должно превышать предела повторяемости. Значения предела повторяемости (г) для двух результатов параллельных определений приведены в табл. 3.

При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно получить еще один результат определения. Если при этом размах (Стак - С

тт ) трех результатов параллельных определений равен или меньше значения критического диапазона CR09£3). то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных определений. Значения критического диапазона CRojA.3) для трех результатов параллельных определений приведены в табл. 3.

Если размах (С^ - Ст,п) больше значения критического диапазона OW3). то в качестве окончательного результата может быть принята медиана трех результатов определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Таблица 3

Значения предела повторяемости н критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95

.Диапазон измерений, мг/м3

Предел повторяемости (допускаемые расхождения между’ двумя резу льтатами параллельных определений), г, %

Критический диапазон (допускаемые расхождения трех резу льтатов параллельных определений) CRo.95(3),%

От 5 до 50 вкл.

21

25

12. Оформление результатов анализа

Резу льтат измерения (С) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

С ± Д. Р = 0.95. где А - показатель точности методики. Значения показателя точности методики рассчитываются по формуле:

Д =0.01 о -С Значения 6 приведены в табл. 1.

187

Примечание - при представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения;

способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана параллельных определений).

В случае, если ДМСО в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше Bq)x-ней) ipaiiniibi диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация ДМСО в воздухе рабочей зоны менее 5,0 мг/м5 (более 50 мг/м3).

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

•    контроль стабильности результатов измерений (на основе кон

троля стабильности срсднеквадратичсского отклонения повторяемости, среднсквадратичсского отклонения    внутри лабораторной    прецизи

онности. погрешности).

Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образца для контроля.

Образцы для контроля представляют собой объединенные экстракты с добавкой определяемого компонента.

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |С - Са|. где

С - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в образце для контроля;

Са - аттестованное значение определяемого компонента в образце для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = А ;, где

Д;7 - абсолютное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики.

188

МУК 4.1.2256—07

соответствующее аттестованному значению определяемого компонента (ДМСО) в образце для контроля, без учета погрешности используемых средств отбора проб.

Значение А;, рассчитывают по формулам:

д- = 0,01 ■ Si ■ С.: 8- =    . где

Оerf - погрешность используемых средств отбора пробы:

Са - аттестованное значение массовой концентрации определяемого компонента в образце для контроля:

8Л - относительное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики. Значение 5Л приводят в протоколе согласно МИ 2335.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным, при выполнении условия:

Кк

При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

14. Нормы затрат времени на анализ

Время проведения анализа 6 проб, включая отбор проб. 2 ч 30 мин.

Методика выполнения измерения разработана: ЗАО Алгама НИЦ «ЭКОС». Москва: Испытательный центр ФГУП «ВНИИСВ». г. Тверь Самсонова Т. И.. Подольская Т. И.. Пантаева В. М.. Нерсесова А. Ф.

189

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2256—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере запалы прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций д и метил сульфоксид а (ДМСО) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2256—07

ряде других органических растворителей. Гигроскопичсн. стоек к действию щелочей. При окислении образует диметилсульфон.

Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика: Малотоксичен. В картине отравления (большими дозами) преобладают явления угнетения центральной нервной системы. Вызывает гемолиз и гемоглобинурию. Способен проникать через все биологические барьеры: усиливает проникновение через них других химических и лекарственных веществ. Класс опасности четвертый.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ДМСО в воздухе рабочей зоны -20 мг/м3.

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95, нс превышают значений, приведенных в табл. 1. для соответствующего диапазона измерений.

Таблица 1

Диамант измерений, значения показателен точности, правильное ш и повторяемости

Диапазон измерений массовых концентраций ДМСО в воздухе рабочей зоны, мг/м3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), от %

Показатель правильности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ± бс, %

1 Указатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±8,%

Предел повторяемости, г. % п = 2

Р = 0,95

От 5 до 50 вкл

7,5

20

25

21

Значения показателей точности методики используют при: оформлении результатов, выдаваемых лабораторией оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний; оценке возможности использования результатов при реализации методики в конкретной лаборатории.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации ДМСО в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

180

МУК 4.1.2256—07

Отбор проб воздуха осуществляется с концентрированием на фильтр АФА-ХА-10 и в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания ДМСО в хроматографируемом объеме пробы - 0.005 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ДМСО в воздухе - 10 мг/ м3 при отборе 7.5 дм3 воздуха.

Метод селективен для производства синтетических волокон в присутствии сопутствующих веществ. Определению нс мешают димстил-формамид. димстилацетамид. нитрил акриловой кислоты, метиловый эфир акриловой кислоты.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы реактивы

5.1. Средства и смерении. вспомогательные устройства, матер ши ы Газовый хроматограф, модель «Кристалл 2000 М» с пламенно-ионизационным детектором (ДИП). и с программно-аппаратурным комплексом для приема и обработки хроматографических пиков «Хроматэк аналитика».

Аспиратор для отбора проб воздуха модель 822. Предел основной относительной погрешности ±5 %.

ТУ 64-1-862—82

Весы лабораторные ВЛР - 200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

ГОСТ 24104-2001

Гири. Набор (1—100) г

ГОСТ 7328-2001

Микрошприц МШ-10. погрешность 1 %.

ТУ 2.833.106

Термометр лабораторный.

ТЛ-2 (0-55) °С. цена деления 0.1 °С

ГОСТ 29224-91

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797—95

Колба мерная 2-50-2

ГОСТ 1770-74

Колба мерная 2-100-2

ГОСТ 1770-74

Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-1

ГОСТ 29227-91

Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-2

ГОСТ 29227-91

Пипетка градуированная 1(2.3)-2-2-5

ГОСТ 29227-91


Колонка капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром 0.25 мм. толщиной неподвижной фазы 0.25 мкм. Неподвижная фаза - ПЭГ 20М (ZBWAX). фирма Zebroa США

181

Пипетка градуированная 1(2.3)-1-2-10

ТУ 25.11-1136—75 ГОСТ 23336-82 ТУ 95-1892—89 ТУ 95.72.05—77

Поглотительные приборы с пористой

пластинкой

Стакан В-1-50-ТС

Фильтры АФА-ХА-10

Фильтродержатель ИРА-К)

5.2. Реактивы

Вода дистиллированная Диметилсульфоксид хч, содержание основного вещества нс менее 99.5 %

Г аз-носите ль - азот из баллона Водород технический. марка Б Сжатый воздух для питания детектора

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа необходимо соблюдать правила электробсзопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.3.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.4.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15Мра (150 кгС/см3) необходимо соблюдать «Правила устройства и бсзо-пасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены постановлением Госгортехнадзора России №91 от 11.06.2003 и ГОСТ 12.2.085-2002). Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц. имеющих химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, изучивших методик) выполнения измерений и владеющих

182

МУК 4.1.2256—07

техникой работы на используемых при этом средствах измерений и обору до вани и.

8. Условия измерений

8.1.    При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:

•    температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С:

•    относительная влажность нс более 80 % при температуре воздуха

25 °;

•    атмосферное давление (84-106) кПа.

8.2.    Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Приготовление основного стандартного раствора № 1 ДМСО в дистиллированной воде.

Основной стандартный раствор № 1 ДМСО готовят весовым методом. Взвешивают мерную колбу вместимостью 50 см3 с 10 см3 дистиллированной воды, вносят несколько капель ДМСО и снова взвешивают. По разности результатов взвешивания определяют навеску вещества Q. мкг. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор № 2 ДМСО с массовой концентрацией 50 мкг/см3 готовят разбавлением X см3 основного стандартного раствора №1 дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 см3. Величину X вычисляют по формуле:

Х = С:-V, • У2/().где

V/ - объем колбы с основным стандартным раствором № 1. см 3:

V2 - объем колбы с рабочим стандартным раствором № 2. см 3;

С2 - концентрация рабочего стандартного раствора № 2. мкг/см3;

Q - навеска ДМСО в основном стандартном растворе № 1. мкг.

Раствор устойчив в течение 1 недели в холодильнике.

9.1.3.    Градуировочные растворы ДМСО в дистиллированной воде с концентрацией от 5 до 50 мкг/см готовят соответствующим разбавле-

183