Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.2255-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем содержания N-[2- [(2,6-диметилфенил)амино] -2-оксоэтил]-N,N-диэтил-бензолметанаминийбензоата (бензилдиэтил ((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0,005 до 0,1 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики методики выполнения измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Вспомогательные устройства

     5.3. Материалы

     5.4. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка хроматографической колонки

     9.3 Приготовление растворов

     9.4 Установление градуировочной характеристики

10 Отбор проб воздуха

11 Выполнение измерения

12 Обработка результатов измерений

     12.1. Расчет содержания битрекса в общем объеме раствора

     12.2. Округление результатов измерений

     12.3. Контроль повторяемости

     12.4. Расчет результата анализа

13 Оформление результатов измерений

     13.1. Записи в рабочем журнале

     13.2. Протокол результатов измерения

14 Контроль качества результатов измерений

     14.1. Контроль точности

     14. 2. Контроль повторяемости

     14.3. Контроль промежуточной прецизионности

15 Нормы затрат времени на анализ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2255—07

8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.2. Подготовка хроматографической колонки

Через хроматографическую систсм> в режиме согласно п. 9.4.1 прокачивают элюент до стабилизации нулевой линии (обычно в течение 20—30 мин). При отсутствии стабилизации в течение 60 мин проводят регенерацию колонки или заменяют ее.

9.3. Приготовление растворов

9.3.1.    Приготовление элюента. Для приготовления 0.1 М раствора фосфатного буфера 15.6Ю.1 г натрия фосфор-нокислого однозамещен-ного двуводного растворяют в 900 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят до 1000 см3.

Затем для получения 0.01 М фосфатного буфера 100 см3 полученного раствора разбавляют б идистиллиро ванной водой до метки в колбе вместимостью 1000 ем3 и доводят орто(|юс(|юрной кислотой до pH = 3.

Готовят смесь ацетонитрила с 0.01 М раствором фосфатного буфера в объемной соотношении 6:4. Смешивают 400 см3 буферного раствора и 600 см3 ацетонитрила и добавляют навеску 7.38 ± 0.1 г додецил-сульфата натрия для получения раствора с концентрацией 25 мМ.

Тщательно перемешивают, затем фильтруют через мембранный фильтр с помощью набора для фильтрации. Раствор хранят нс более недели. перед употреблением дегазируют в ультразвуковой ванне в течение 3 мин.

9.3.2.    Приготовление стандартного раствора бнтрекса с концентрацией 25мг/см\ Навеску бнтрекса 2.50 (ш, г), взвешенную на аналитических весах, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 40—50 см3 этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Рассчитывают массовую концентрацию битрскса в растворе (CRM, г/см3) по формуле:

171

ш-/1-0.01 100


С


. где


я\/


// массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом. % масс;

100 - вместимость колбы см3.

Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.

9.3.3. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор битрекса в соответствии с табл. 2. приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Раствор №1 готовят с помощью микропипетки на

0.5 см3, растворы № 2 - пипетки на 1 см3. растворы Ms 3 и 4 - пипетки на 5 см3. растворы №№ 5 и 6—10 см3.

Точную массовую концентрацию градуировочных растворов (Срр, мкг/см3) рассчитывают по формуле:

г _ СЯ\/ I R\f -^ ГР - у ' ГДС

Vrm - объем стандартного раствора, см V - объем мерной колбы, см3

Градуировочные растворы используют вдень приготовления.

9.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика битрекса от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов из пяти измерений в каждой серии (табл. 2).

Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику, на фильтры АФА-ВП-10 наносят микрошприцем 5.0 мм3 соответствующего градуировочного раствора. фильтры помещают в бюксы. В бюкс с фильтром пририливаюг пипеткой 5 см3 раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянные флаконы с завинчивающимися пробками, используя набор для фильтрации проб с мембранными фильтрами. С помощью микрошприца пропускают через дозатор хроматографа 50 мкл анализируемого раствора. Растворы анализируют на хроматографе в порядке возрастания массовых концентраций.

МУК 4.1.2255—07


Таблица 2

Рас I воры для установления градуировочной характеристики при определении ош рскса

11аи.менование величины

Номер ipa;o ировочно! о рас тора

0

1

2

3

4

5

6

Объем стандартного раствора битрекса с масс. Конц. 25 МГ/СМ3, см3

0

0,5

1,0

2,5

5,0

7,5

10,0

Ко1ще1гграция бигрекса в 1радуировочных расгворах, мкг/см3

0

0,5

1,0

2,5

5,0

7,5

10,0

Содержание бигрекса в

5.0    мм3 град, р-ра (или в

5.0    см3 р-ра элюента), мкг

0

2,5

5,0

6,25

25,0

37,5

50,0

11риня гое опорное значение содержашы б треке а в хрома парафируемом объеме пробы, мкг

0

0,01

0,02

0,05

0,10

0,15

0,20


9.4.1. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: состав элюента:


25 мМ додецилсульфата натрия в растворю ацетонитрил - 0.01 М натрий фосфорнокислый, одноза-мещенный. дву водный. 6:4. pH 3 изократичсский

1 СМ/МИН

20 мм3


режим элюирования скорость потока элюента объем вводимой пробы (дозатора) длина волны спскгрофотометричсского детектора 210 нм время удерживания бнтрскса    12.5 ± 2,5 мин

9.4.2. Контроль эффективности разделительной системы. Условия хроматографирования считаются удовлетворительными, если критерий хроматографического разделения R определяемого вещества с другими веществами, присутствующими в пробе, нс менее 1.0.

Критерий разделения рассчитывают по формуле


R =


<s+*r


. где


173


L - расстояние между вершинами пика анализируемого вещества и соседнего с ним пика на хроматограмме, с;

и*,0,5 и и-? 5 - ширина пиков на половине высоты, с.

Если требования к разделению веществ нс выполняются, изменяют условия анализа или регенирируют хроматографическую колонку или заменяют се.

9.4.3. Обработка хроматограмм. На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя нс менее 5 параллельных определений для каждого раствора.

На основании результатов измерений с помощью компьютерной программы «МультиХром-Спсктр» устанавливают градуировочную зависимость площадей хроматографических пиков градуировочных растворов от содержания битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы. (///. мкг) и рассчитывают соответствующие градуировочные коэффициенты.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ битрекса достаточно отобрать 500 дм3 воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают с помощью пинцета в бюкс с пришлифованной крышкой. Пробы можно хранить в течение недели.

11. Выполнение измерения

В бюкс с помещенным фильтром приливают пипеткой 5 см3 раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают весь раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянный флакон с завинчивающейся пробкой, используя набор для фильтрации проб. Хроматографирование раствора пробы проводят в условиях, описанных в п. 9.4.1. Выполняют два единичных измерения.

174

МУК 4.1.2255—07

Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно установленной градуировочной характеристике. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

12. Обработка результатов измерений

12.1. Расчет содержании битрекса в общем объеме раствора Содержание битрекса в общем объеме раствора (ш. мкг) рассчитывают по формуле:

— а-в т = ——. где

б • А'

а - среднее содержание битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы, рассчитанное по уравнению градуировочной зависимости или найденное по градуировочному графику, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

б - объем элюата. взятый для анализа, б = 20 мм3: в - общий объем раствора, в - 5 ООО мм3. к - степень десорбции с фильтра.

12.2. Округление результатов измерении Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.

12.3. Контроль повторяемости.

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|т, - т21 < CLr. где

/;/12- значения результатов измерений массы битрекса. полученных в условиях повторяемости, мкг:

CLr - предел повторяемости, приведенный в табл. 3 в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, мкг

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат измерения (/7/С|>, мкг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.

175

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений. Если при этом расхождение (/и,„ах - "'mm) из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (Р = 95 %). рассчитанного по формуле:

CLr{3) = 3,33чтг, где аг — значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 1. выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т. е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

12.4. Расчет результата анализа Резу льтат количественного химического анализа (С. мг/м3) рассчитывают с у четом приведения объема отобранной пробы к стандартным условиям (прилож. 1):

V:o - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3.

13. Оформление результатов измерений

13.1. Записи в рабочем журнале Записи содержат:

•    результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости:

•    заключение о приемлемости результатов измерений;

•    резу льтат КХА. рассчитанный в соответствии с п.п. 12.1-12.5:

•    значение расширенной неопределенности для каждого резу льтата КХА. приведенное в табл. 1. при р = 0.95

13.2. Потокол результатов и змерения Резу льтаты измерений концентраций битрскса оформляют протоколом. содержащим:

•    результат КХА в виде: C±U. мг/м3;

176

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(])срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 1Ч-|2-|(2,6-днметнлфенил)амнно|-2-оксоэтил|-1Ч,М-диэтнл-бензолметанаминийбензоата (бензилднэтил ((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2255—07

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем содержания Ы-|2-|(2.6-диметилфенил)амино)-2-оксоэтил|-Ы.Ы-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилднэтил ((2.6-ксилилкарбомоил)-мстил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0.005 до 0.1 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1.    Структу рная формула

2.2.    Эмпирическая формула С^Н^ЫЛЭз

МУК 4.1.2255—07

Молекулярная масса    446.59

2.4.    Регистрационный номер CAS 3734-33-6

2.5.    Фишко-химические свойства

Бнтрскс - кристаллическое вещество белого цвета. Тпламепи 174— 176 °С. гигроскопично, растворимость в воде (при 20 °С) 45 г/дм3: pH 6.5—7.5. растворим в этиловом спирте, хлороформе. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Используется как денатурирующая добавка к этиловому спирту и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья.

2.6. Токсикологи ческой характеристика

Битрекс обладает общетоксическим действием и резким горьким вкусом. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 0.01 мг/м3.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) битрскса обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых нс превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности р = 0.95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации С анализируемого компонента в пробе.

167

Результаты метрологической аттестации методики количественного химическою анализа

Таблица 1

Диапазон определяемых массовых концентраций битрскса, мг/м3

I Указатель повторяемости стг, мг/м3

I Указатель воспроизводимое ш стк, мг/м3

1 Указатель точности (границы расширенной нем треде; теш тоста) ±U, мг/м3 (р = 0,95)

0,005 до 0,1

0,09С

0,18С

0,23С

4. Метод измерении

Измерения массовых концентраций битрскса в воздухе рабочей зоны основаны на отборе и концентрировании воздушной пробы на фильтр и последующем определении битрскса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спсктрофотомстрн-чсского детектора (при длине волны 210 нм).

Нижний предел измерения содержания битрскса в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации битрскса в воздухе 0.005 мг/м3 (при отборе 500 дм3 воздуха).

Определению нс мешают хлориды, этиловый спирт.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный лабораторный «Стайер UV/VIS» со спектрофотометрическим детектором

Хроматографическая колонка «Диасфер-110-08». производства «БиохимМак». 4 х 250 мм. сорбент фракцией 5 мкм Весы лабораторные ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. границы допускаемой погрешности измерений ± 0.0002 г.    ГОСТ 24104-2001

Набор гирь Г-2-210    ГОСТ 7328-2001

Пробоотборнос устройство ПУ-2Э    ГОСресстр 14531—03

МУК 4.1.2255—07

Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обсчета хроматограмм «МультиХром-Спсктр». производство ЗАО «Ампсрсснд»

Пипетки градуированные

Микропипетки вместимостью

0.5 см3. 2 класс точности

Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2

Цилиндр мерный объемом 1-1000-2

Микрошприцы вместимостью 50 мм3, фирмы

«Реодин». сер. 1700. модель 810

4-2-1-1, 4-2-1-5. 4-2-1-10.    ГОСТ    29227—91

ГОСТ 29169-91 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 1770-74

5.2. Вспомогательн ые устройства Фильтродержатель    ТУ 95.72.05—77

Микропроцессорный pH-метр. модель pH-410, производство НКПФ «Аквилон»

Бюксы 50/30    ГОСТ 25336-82

Ультразвуковая ванна УЗВ-ЮТН. производство

«Рэлтек»

Комплект для фильтрации и дегазации растворов с ПТФЭ-насадкой и колбой на 500 см3, производство «БиоХимМак». № 48.7220 Комплект для фильтрации образцов НФ-13. производство НПФ «Биохром»

Стеклянные флаконы емкостью 1.8 и 5.0 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками, производство «Супелко».

№ 2-6951. 2-7037. 2-7039

Шприцы медицинские вместимостью 2 см3    ГОСТ 22967-90

5.3. Материалы

Мембранные фильтры диаметром 13 и 50 мм. с размером пор 0.45 мм. производство «БиохимМак»

Фильтры АФА-ВП-10. ТУ 95-1892—89

5.4. Реактивы Битрекс, производство «BioChemika». № 30914. содержание основного вещества нс менее 99 %

Спирт этиловый. х.ч.    ТУ 6-09-1710—77

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии    ТУ-6-09-14-2167—84

Кислота орто(|юсфорная х.ч.    ГОСТ 6552-58

169

Натрий фосфорнокислый, однозамсщснный. двуводный, х.ч.    ГОСТ 245-76

Додсцилсульфат натрия, х.ч.. производство «Сигма-Алдрич». № 55422

Вода бидистиллированная    ГОСТ 7602-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные хля работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.1314—03.

6.5.    Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов дот екают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.