Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Выпуск 49
ББК 51.21 ИЗ 7И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.2009.-224 с.
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.
Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7
Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
МУК 4.1.2255—07
8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерения
9.1. Подготовка прибора
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
9.2. Подготовка хроматографической колонки
Через хроматографическую систсм> в режиме согласно п. 9.4.1 прокачивают элюент до стабилизации нулевой линии (обычно в течение 20—30 мин). При отсутствии стабилизации в течение 60 мин проводят регенерацию колонки или заменяют ее.
9.3. Приготовление растворов
9.3.1. Приготовление элюента. Для приготовления 0.1 М раствора фосфатного буфера 15.6Ю.1 г натрия фосфор-нокислого однозамещен-ного двуводного растворяют в 900 см3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят до 1000 см3.
Затем для получения 0.01 М фосфатного буфера 100 см3 полученного раствора разбавляют б идистиллиро ванной водой до метки в колбе вместимостью 1000 ем3 и доводят орто(|юс(|юрной кислотой до pH = 3.
Готовят смесь ацетонитрила с 0.01 М раствором фосфатного буфера в объемной соотношении 6:4. Смешивают 400 см3 буферного раствора и 600 см3 ацетонитрила и добавляют навеску 7.38 ± 0.1 г додецил-сульфата натрия для получения раствора с концентрацией 25 мМ.
Тщательно перемешивают, затем фильтруют через мембранный фильтр с помощью набора для фильтрации. Раствор хранят нс более недели. перед употреблением дегазируют в ультразвуковой ванне в течение 3 мин.
9.3.2. Приготовление стандартного раствора бнтрекса с концентрацией 25мг/см\ Навеску бнтрекса 2.50 (ш, г), взвешенную на аналитических весах, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 40—50 см3 этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
Рассчитывают массовую концентрацию битрскса в растворе (CRM, г/см3) по формуле:
171
// массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом. % масс;
100 - вместимость колбы см3.
Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.
9.3.3. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор битрекса в соответствии с табл. 2. приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Раствор №1 готовят с помощью микропипетки на
0.5 см3, растворы № 2 - пипетки на 1 см3. растворы Ms 3 и 4 - пипетки на 5 см3. растворы №№ 5 и 6—10 см3.
Точную массовую концентрацию градуировочных растворов (Срр, мкг/см3) рассчитывают по формуле:
г _ СЯ\/ I R\f -^ ГР - у ' ГДС
Vrm - объем стандартного раствора, см V - объем мерной колбы, см3
Градуировочные растворы используют вдень приготовления.
9.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика битрекса от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов из пяти измерений в каждой серии (табл. 2).
Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику, на фильтры АФА-ВП-10 наносят микрошприцем 5.0 мм3 соответствующего градуировочного раствора. фильтры помещают в бюксы. В бюкс с фильтром пририливаюг пипеткой 5 см3 раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянные флаконы с завинчивающимися пробками, используя набор для фильтрации проб с мембранными фильтрами. С помощью микрошприца пропускают через дозатор хроматографа 50 мкл анализируемого раствора. Растворы анализируют на хроматографе в порядке возрастания массовых концентраций.
Таблица 2
Рас I воры для установления градуировочной характеристики при определении ош рскса |
11аи.менование величины |
|
Номер ipa;o ировочно! о рас тора |
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Объем стандартного раствора битрекса с масс. Конц. 25 МГ/СМ3, см3 |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
10,0 |
Ко1ще1гграция бигрекса в 1радуировочных расгворах, мкг/см3 |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
10,0 |
Содержание бигрекса в
5.0 мм3 град, р-ра (или в
5.0 см3 р-ра элюента), мкг |
0 |
2,5 |
5,0 |
6,25 |
25,0 |
37,5 |
50,0 |
11риня гое опорное значение содержашы б треке а в хрома парафируемом объеме пробы, мкг |
0 |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
0,10 |
0,15 |
0,20 |
|
9.4.1. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: состав элюента:
25 мМ додецилсульфата натрия в растворю ацетонитрил - 0.01 М натрий фосфорнокислый, одноза-мещенный. дву водный. 6:4. pH 3 изократичсский
1 СМ/МИН
20 мм3
режим элюирования скорость потока элюента объем вводимой пробы (дозатора) длина волны спскгрофотометричсского детектора 210 нм время удерживания бнтрскса 12.5 ± 2,5 мин
9.4.2. Контроль эффективности разделительной системы. Условия хроматографирования считаются удовлетворительными, если критерий хроматографического разделения R определяемого вещества с другими веществами, присутствующими в пробе, нс менее 1.0.
Критерий разделения рассчитывают по формуле
<s+*r
L - расстояние между вершинами пика анализируемого вещества и соседнего с ним пика на хроматограмме, с;
и*,0,5 и и-? 5 - ширина пиков на половине высоты, с.
Если требования к разделению веществ нс выполняются, изменяют условия анализа или регенирируют хроматографическую колонку или заменяют се.
9.4.3. Обработка хроматограмм. На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя нс менее 5 параллельных определений для каждого раствора.
На основании результатов измерений с помощью компьютерной программы «МультиХром-Спсктр» устанавливают градуировочную зависимость площадей хроматографических пиков градуировочных растворов от содержания битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы. (///. мкг) и рассчитывают соответствующие градуировочные коэффициенты.
10. Отбор проб воздуха
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», и Руководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
Воздух с объемным расходом 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ битрекса достаточно отобрать 500 дм3 воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают с помощью пинцета в бюкс с пришлифованной крышкой. Пробы можно хранить в течение недели.
11. Выполнение измерения
В бюкс с помещенным фильтром приливают пипеткой 5 см3 раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают весь раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянный флакон с завинчивающейся пробкой, используя набор для фильтрации проб. Хроматографирование раствора пробы проводят в условиях, описанных в п. 9.4.1. Выполняют два единичных измерения.
174
МУК 4.1.2255—07
Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно установленной градуировочной характеристике. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.
12. Обработка результатов измерений
12.1. Расчет содержании битрекса в общем объеме раствора Содержание битрекса в общем объеме раствора (ш. мкг) рассчитывают по формуле:
— а-в т = ——. где
б • А'
а - среднее содержание битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы, рассчитанное по уравнению градуировочной зависимости или найденное по градуировочному графику, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:
б - объем элюата. взятый для анализа, б = 20 мм3: в - общий объем раствора, в - 5 ООО мм3. к - степень десорбции с фильтра.
12.2. Округление результатов измерении Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.
12.3. Контроль повторяемости.
Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:
|т, - т21 < CLr. где
/;/12- значения результатов измерений массы битрекса. полученных в условиях повторяемости, мкг:
CLr - предел повторяемости, приведенный в табл. 3 в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, мкг
При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат измерения (/7/С|>, мкг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.
175
При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений. Если при этом расхождение (/и,„ах - "'mm) из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (Р = 95 %). рассчитанного по формуле:
CLr{3) = 3,33чтг, где аг — значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 1. выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т. е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.
12.4. Расчет результата анализа Резу льтат количественного химического анализа (С. мг/м3) рассчитывают с у четом приведения объема отобранной пробы к стандартным условиям (прилож. 1):
V:o - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3.
13. Оформление результатов измерений
13.1. Записи в рабочем журнале Записи содержат:
• результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости:
• заключение о приемлемости результатов измерений;
• резу льтат КХА. рассчитанный в соответствии с п.п. 12.1-12.5:
• значение расширенной неопределенности для каждого резу льтата КХА. приведенное в табл. 1. при р = 0.95
13.2. Потокол результатов и змерения Резу льтаты измерений концентраций битрскса оформляют протоколом. содержащим:
• результат КХА в виде: C±U. мг/м3;
176
МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Содержание
Введение......................................................................................................................5
Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей
зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6
Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2244—07................................................................................................30
Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим мою дом: МУК 4.1.2245—07...................................43
Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ): МУК 4.1.2246—07................................53
Измерение массовых концентраций
Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):
МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63
Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:
МУК 4.1.2248—07................................................................................................74
Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:
МУК 4.1.2249—07................................................................................................84
Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей
зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля
(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112
Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом
хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130
Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146
Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:
МУК 4.1.2254—07........................................................................................
Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................
Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:
МУК 4.1.2256—07........................................................................................
Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим
методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190
Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе
рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205
Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом
спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215
4
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
5
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(])срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 августа 2007 г.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 1Ч-|2-|(2,6-днметнлфенил)амнно|-2-оксоэтил|-1Ч,М-диэтнл-бензолметанаминийбензоата (бензилднэтил ((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.2255—07
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем содержания Ы-|2-|(2.6-диметилфенил)амино)-2-оксоэтил|-Ы.Ы-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилднэтил ((2.6-ксилилкарбомоил)-мстил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0.005 до 0.1 мг/м3.
2. Характеристика вещества
2.1. Структу рная формула
2.2. Эмпирическая формула С^Н^ЫЛЭз
МУК 4.1.2255—07
Молекулярная масса 446.59
2.4. Регистрационный номер CAS 3734-33-6
2.5. Фишко-химические свойства
Бнтрскс - кристаллическое вещество белого цвета. Тпламепи 174— 176 °С. гигроскопично, растворимость в воде (при 20 °С) 45 г/дм3: pH 6.5—7.5. растворим в этиловом спирте, хлороформе. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Используется как денатурирующая добавка к этиловому спирту и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья.
2.6. Токсикологи ческой характеристика
Битрекс обладает общетоксическим действием и резким горьким вкусом. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 0.01 мг/м3.
3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений
Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) битрскса обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых нс превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности р = 0.95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации С анализируемого компонента в пробе.
167
Результаты метрологической аттестации методики количественного химическою анализа
Таблица 1 |
Диапазон определяемых массовых концентраций битрскса, мг/м3 |
I Указатель повторяемости стг, мг/м3 |
I Указатель воспроизводимое ш стк, мг/м3 |
1 Указатель точности (границы расширенной нем треде; теш тоста) ±U, мг/м3 (р = 0,95) |
0,005 до 0,1 |
0,09С |
0,18С |
0,23С |
|
4. Метод измерении
Измерения массовых концентраций битрскса в воздухе рабочей зоны основаны на отборе и концентрировании воздушной пробы на фильтр и последующем определении битрскса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спсктрофотомстрн-чсского детектора (при длине волны 210 нм).
Нижний предел измерения содержания битрскса в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
Нижний предел измерения массовой концентрации битрскса в воздухе 0.005 мг/м3 (при отборе 500 дм3 воздуха).
Определению нс мешают хлориды, этиловый спирт.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
5.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный лабораторный «Стайер UV/VIS» со спектрофотометрическим детектором
Хроматографическая колонка «Диасфер-110-08». производства «БиохимМак». 4 х 250 мм. сорбент фракцией 5 мкм Весы лабораторные ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. границы допускаемой погрешности измерений ± 0.0002 г. ГОСТ 24104-2001
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Пробоотборнос устройство ПУ-2Э ГОСресстр 14531—03
МУК 4.1.2255—07
Программно-аппаратный комплекс для регистрации и обсчета хроматограмм «МультиХром-Спсктр». производство ЗАО «Ампсрсснд»
Пипетки градуированные
Микропипетки вместимостью
0.5 см3. 2 класс точности
Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2
Цилиндр мерный объемом 1-1000-2
Микрошприцы вместимостью 50 мм3, фирмы
«Реодин». сер. 1700. модель 810
4-2-1-1, 4-2-1-5. 4-2-1-10. ГОСТ 29227—91
ГОСТ 29169-91 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 1770-74
5.2. Вспомогательн ые устройства Фильтродержатель ТУ 95.72.05—77
Микропроцессорный pH-метр. модель pH-410, производство НКПФ «Аквилон»
Бюксы 50/30 ГОСТ 25336-82
Ультразвуковая ванна УЗВ-ЮТН. производство
«Рэлтек»
Комплект для фильтрации и дегазации растворов с ПТФЭ-насадкой и колбой на 500 см3, производство «БиоХимМак». № 48.7220 Комплект для фильтрации образцов НФ-13. производство НПФ «Биохром»
Стеклянные флаконы емкостью 1.8 и 5.0 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками, производство «Супелко».
№ 2-6951. 2-7037. 2-7039
Шприцы медицинские вместимостью 2 см3 ГОСТ 22967-90
5.3. Материалы
Мембранные фильтры диаметром 13 и 50 мм. с размером пор 0.45 мм. производство «БиохимМак»
Фильтры АФА-ВП-10. ТУ 95-1892—89
5.4. Реактивы Битрекс, производство «BioChemika». № 30914. содержание основного вещества нс менее 99 %
Спирт этиловый. х.ч. ТУ 6-09-1710—77
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ТУ-6-09-14-2167—84
Кислота орто(|юсфорная х.ч. ГОСТ 6552-58
169
Натрий фосфорнокислый, однозамсщснный. двуводный, х.ч. ГОСТ 245-76
Додсцилсульфат натрия, х.ч.. производство «Сигма-Алдрич». № 55422
Вода бидистиллированная ГОСТ 7602-72
Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные хля работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.1314—03.
6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке результатов дот екают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.
8. Условия измерений
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.