Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2254—07

навливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления грав ировочной характеристики при определении ацетобутирата целлюлозы

Номер градуиро вочного раствора Объем рабочего стандартного раствора ацетобутирата целлюлозы с массовой концентрацией 100 мкг/см3, см3 Объем ацетона см3 Содержание ацетобутирата целлюлозы в градуировочных раезворах, мкг 1 0,0 10,0 0,0 2 0,4 9,6 40,0 3 0,5 9,5 50,0 4 1,0 9,0 100,0 5 2,0 8,0 200,0 6 3,0 7,0 300,0 7 4,0 6,0 4(Х),0

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах вместимостью 50 см³ с пришлифованными пробками.

Подготовленные градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой 60—70 °С и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 2 см³ водного раствора серной кислоты (9 : 1) по объему и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения растворов приливают по 4 см³ 0.2 % раствора антрона в концентрированной серной кислоте и снова нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Перемешивают стеклянной палочкой и после охлаждения измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 484 нм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ацетобутирата целлюлозы в мкг.

Проверка градуировочной характеристики проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта или поверки прибора.

161

9.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны» и Руководств;! Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей юны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 4.0 дм³/.мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 ям³ воздуха. Пробы можно хранить вбюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс вместимостью 25 ем³, приливают 5 см³ ацетона и оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой язя лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 см³ того же растворителя, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в грушевидную колбу с пришлифованной пробкой, вместимостью 50 ем³ полученный объем доводят до 10 см³ ацетоном. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при язннс волны 484 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания ацетобутирата целлюло-зы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в ацетоне веществ.

11. Вычисление результатов измерении

Массовую концентрацию ацетобутирата целлюлозы (С. мг/.м³) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

МУК 4.1.2254—07

С = —-—

v₂₀-*

а - количество вещества. найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг;

\'2о ~ объем воздуха, отобранный для анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1):

К - степень десорбции вещества с фильтра. /0=0.97.

12.    Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

С ± U. мг/м³, (Р=0.95). где

С - значение результатов измерения массовой концентрации ацетобутирата целлюлозы, мг/м³;

± U - границы расширенной неопределенности (точности) результата измерения по табл. 1. мг/м³.

В случае, если ацетобутирата целлюлозы в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация ацетобутирата целлюлозы в воздухе рабочей зоны менее 5 мг/м³ (более 50 мг/м³).

13.    Контроль результатов измерений

13.1. Контроль правильности

При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.

Образцом для контроля правильности является бумажный фильтр «синяя лента», на который наносят раствор ацетобутирата целлюлозы в ацетоне. Принятое опорное значение содержания ацетобутирата целлюлозы в образце для контроля, аттестованное по процедуре приготовления (додь мкг) составляет 40—100 мкг.

Проводят анализ образца в соответствии с разделом 10 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL < а_к < UCL. где

я* - значение результата контрольного измерения, мкг.

163

LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по

табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль повторяемости Образцами для контроля служат два образца для контроля правильности с одинаковым принятым опорным значением содержания ацетобутирата целлюлозы, приготовленные строго по одной процедуре.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время и т. д.)

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|ai - а₂| < CLr. где:

0/ 2 - значение результатов измерений содержания ацетобутирата целлюлозы на фильтрах, полученные в условиях повторяемости.мкг:

CL, - предел контроля повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг. При отрицательном результате контроля повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.3. Контроль промежу точной прецизионности Образцом для контроля прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка. партии реактивы, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.

Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|aj - а₂| < CL_r. где:

Oj'2 ~ значение результатов измерений содержания ацетобутирата целлюлозы на фильтрах, полученные в условиях воспроизводимости, мкг;

МУК 4.1.2254—07

CL_r - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3,мкг.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их

Таблица 3

Значения нормативов контроля точности измерении

Диапазон измерений содержания ацетобути-рата целлюлозы в образце для контроля, мкг 11редел контроля повторяемости, CLr мкг (// = 2, Р = 0,95) Предел контроля воепро-изво;щмости, CLr мкг (// = 2, Р = 0,95) Пределы контроля правильности (Р = 0,90) нижний LCL, мкг верхний UCL, мкг от 40 до 400 вкл. 0,15 <7 0,22 а Я/Ш-0Л5 аяч а/ш+ 0,15а/«/

а - значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

а - значение среднего арифметического результатов двух измерений. выполненных в условиях воспроизводимости с участием двух лабораторий. мкг;

- принятое опорное значение содержания ацетобутирата целлюлозы в образце для контроля, мкг

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч. Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» («ВНЦ БАВ»): М. И. Голубева, Л. И. Крымова. А. П. Крымов.

165

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2254—07

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций поли-МР-О-ацетатбутаноат-Д-пиранозил-Д-глюкопиранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спектрофотометрическим методом

МУК 4.1.2254—07

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нем ацетобутирата целлюлозы спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 5.0 - 50.0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

МУК 4.1.2254—07

2.2.    Эмпирическая формула

|С₆Н, О: (ОН) з*_у(ОСОСН₃ )_х(ОСОСз Н, )_у] _п

2.3.    Молекулярная масса М„ 50—80 тыс.

2.4.    Регистрационный номер CAS 9004-36-8

2.5.    Фишко-химические свойства.

Ацетобутират целлюлозы - твердое, белое крупитчатое вещество с температу рой плавления 175—185 °С. Практически нерастворим в воде, спирте этиловом 96 %. жирах, растворим в ацетоне, хлористом метилене. этил ацетате.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристик!.

Ацетобутират целлюлозы химически и биологически устойчив, нетоксичен и физиологически инертен, нс обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожные покровы, нс обладает кожно-резорбтивной и кумулятивной активностью.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетобутирата целлюлозы в воздухе рабочей зоны 10 мг/м³. класс опасности 4.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерении

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций ацетобутирата целлюлозы с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95).

Таблица 1

Метрологические характерце гики методики

Диана ion измере ний, мг/м5 Границы расширенной неопределенности, ± 0, мг/м3 Повторяемость. аг мг/м3 Воспроиз-водимость, aR мг/м3 Границы систематической погрешности (правильности), ±8t мг/м3 Суммарная стандартная неопределенность пробо-отбора, ±и,% От 5,0 до 50,0 0,21с 0,05 С 0,08С 0,15С 5,5

С - результат измерения массовой концентрации ацетобутирата целлюлозы, мг/м³.

157

4. Метод измерении

Измерения массовых концентраций ацетобутирата целлюлозы выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на образовании окрашенного в зеленый цвет раствора продукта реакции определяемого вещества с антро-ном и спсктрофотомстричсском измерении оптической плотности продукта реакции.

Измерение проводят при длине волны 484 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр «синяя лента».

Нижний предел измерения содержания ацетобутирата целлюлозы в анализируемом объеме пробы - 40 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ацетобутирата целлюлозы в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 8 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства красок. Определению нс мешают димстилэтаноламин. ксилол нефтяной, ортоксилол, бутилг-ликольацетат. титана диоксид, бутиловый спирт, бутилацетат.

5. Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Спектрофотометр. Spccord М-40. Carl Zeiss.

Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство. ПУ-4Э ЗАО «ХИМКО".№ 14531—03 в

Фильтро дс ржате л и

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» ТУ 6-09-1678—77 Цилиндры мерные 3-25. 3-100    ГОСТ 1770-74

Колбы мерные 2-100-2    ГОСТ 1770-74

Пипетки 1-1-2-1. 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10    ГОСТ 29227-91

Колбы грушевидные с пришлифованными пробками. ГР-50-14/23    ГОСТ 25336-82

Стаканы химические В-1-250    ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные СВ 19/19. СВ 24/10    ГОСТ 25336-82

158

МУК 4.1.2254—07

Фильтры бумажные обезболенные «белая лента»

Палочки стеклянные

Воронки химические В-30-50 ХС

Кюветы кварцевые с толщиной

оптического слоя 10 мм.

Секундомер

Баня водяная

Дистиллятор

5.2. Реактивы

Ацетобутират целлюлозы с содержанием основного вещества нс менее 90.0 % в пересчете на сухое вещество (САВ-381-2 ВР)

Eastman Chemical Company (США)

Вода дистиллированная Кислота серная, ч.д.а. плотность 1.84 г/см³ Ацетон ч.д.а.

Антрон. ч.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкции по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владс-

159

ющис техникой спсктрофотомстричсского анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор ацетобутирата целлюлозы с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0.0555 г ацетобутирата целлюлозы в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор ацетобутирата целлюлозы с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 20 см³ основного стандартного раствора ацетоном в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Водный раствор серной кислоты (9:1) по объему. В мерный стакан вместимостью 250 см³ наливают 10 см³ дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавляют 90 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор самоохлаждают до комнатной температу ры.

9.1.4.    Раствор антрона 0.2 % в концентрированной серной кислоте. Приготовление раствора: 0.2 г антрона растворяют в 100 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градунровочную характеристику , выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы ацетобутнрата целлюлозы, уста-