Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Выпуск 49
ББК 51.21 ИЗ 7И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.2009.-224 с.
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.
Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7
Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
МУК 4.1.2251—07
Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по квалификации нс ниже вышеуказанных.
7. Требования безопасности
7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные хтя работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-91
7.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противипожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения ГОСТ 12.4.009-90.
7.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкции по эксплуатации прибора.
7.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением». ПБ-03-576—03 Госгортехнадзора России. 2003 г. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
7.5. При проведении работ по отбор) и анализу проб следует руководство ваться требованиями безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 и ГОСТ 12.1.019-79.
8. Требования к квалификации операторов
Анализ и отбор проб выполняются лицами, имеющими среднее специальное образование, прошедшими проверю знаний по технике безопасности, в том числе по правилам безопасности при работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с кислотами, газовыми баллонами, пожарной безопасности и промышленной санитарии. правил безопасности при производстве никеля. Лица, выполняющие анализ и отбор проб, должны иметь группу по элсктробсзопасности нс ниже второй и сдать экзамен на право самостоятельной работы на а нал итичес ко м обору до ва н и и.
9. Условия измерений
9.1. При выполнении измерений в помещении должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С:
• атмосферное давление (84—106) кПа: (630 -s- 800) мм рт. ст.;
117
МУК 4.1.2251—07
• относительная влажность воздуха нс более 80 % при температуре
25 °С.
9.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору
10. Подготовка к выполнению измерений
10.1. Подготовка прибора
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации
10.2. Подготовка хроматографической колонки
При подготовке к измерению и после длительного перерыва в работе проводят кондиционирование колонки. Для этого колонку отсоединяют от детектора, устанавливают расход газа-носителя 30 см3/мин и нагревают, выдерживая по 30 мин при 50. 100. 150 и 200 °С и 4 часа при 230 °С.
После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, выход колонки соединяют с детектором и прогревают детектор при температуре 250 °С в течение 1 ч. Затем детектор охлаждают, устанавливают рабочий режим и приступают к анализу.
10.3. Приготовление градуировочных смесей
Для количественного определения ТКН используют метод абсолютной градуировки. Градуировочные смеси ТКН с воздухом готовят с использованием стеклянного диффузионного дозатора (рис. 1). имеющего капилляр / с внутренним диаметром от 0.1 до 0.5 мм и присоединенного к емкости 3. содержащей ТКН. с помощью соединительной трубки
2. Ориентировочные размеры дозатора: Li = 250мм; L: =150 мм; L3= 100 мм; L4 = 100 мм. L5 = 25мм. Di = 30мм; D2 = 15 мм. Дозатор погружают в термос с ледяной крошкой и поддерживают при температуре на уровне 0 ± 0.1 °С в течение всего цикла градуировки.
118
МУК 4.1.2251—07
|
Рис. 1. Диффузионный дозатор: 1 - отверстие капилляра. 2 - соединительная трубка, емкость для ТКН |
Установка для получения градуировочных смесей показана на рис. 2. Сущность метода заключается в диффузии легколетучего ТКН через капилляр с последующим неоднократным разбавлением его паров. Пары ТКН. диффундирующие из капилляра, разбавляются азотом, который подастся на вход дозатора с объемной скоростью 10— 20 см3/мин. Для подачи азота на дозатор используют линию газа-носителя из блока подготовки газа хроматографа. Для получения градуировочных смесей с концентраций ТКН в воздухе на уровне от 0,0015 до 0.01 мг/м3 выходящую из дозатора парогазовую смесь подвергают двухступенчатому разбавлению воздухом. Воздух просасывают с помощью форвакуумного насоса, расход устанавливают и регу лируют стеклянными кранами и контролируют отградуированными в условиях эксперимента ротаметрами.
При этом направление и величину газовых потоков устанавливают и регулируют следующим образом:
119
1) устанавливают расход азота 1V = 10—20 cm Vmhh и подают газ на вход диффузионного дозатора 1; положение всех кранов - «закрыто»;
2) включают форвакуумный насос и с помощью крана 11 устанавливают расход воздуха (суммарный поток воздуха и азота, но последний на несколько порядков меньше, поэтому его величиной пренебрегаем) на первой ступени разбавления (поз.2) по ротаметру I: Vpl = 5,0— 15.0 дьг/мин;
3) открывают кран 15 и подают воздух на вторую ступень разбавления. регулируя поток краном 14 и замеряя расход ротаметром
V (поз.З): Vp2 = 5-10.0 дм3/мин:
|
Рис.2. Схема разбавления воздушного потока:
1 - термос с дозатором TKII; 2—6 - тройники; 7,8 - трехходовые краны;
9—17 - одноходовые краны: 18 - дозировочная петля хроматографа:
19 - аналитический патрон: 20 - байпасная линия |
4) открывают кран 17 и отбирают часть потока (поз. 4) с первой ступени разбавления на вторую ступень: устанавливая воздушный поток с помощью кранов 14 и 17: поток измеряют ротаметром II: У\_2 = 0.2—1.0 дм3/мин;
5) часть газового потока второй сту пени разбавления (поз. 5) с помощью кранов 10 и 12 отбирают на дозировочную петлю хроматографа 18. расход измеряют ротаметром III: Ухр = 0.1—0.3 дм3/мин;
МУК 4.1.2251—07
6) вторую часть газового потока второй ступени разбавления (поз. 6) с помощью кранов 9 и 13 отбирают на химический (фотометрический) анализ: расход измеряют ротаметром IV: Гхнм = 1.0-2.0 дм7мин: для уменьшения влияния перепада давления в системе при подключении аналитического патрона 19 предусмотрена байпасная линия 20. имеющая такое же сопротивление. Переключение газового потока осуществляют трехходовыми кранами 7 и 8.
Таблица 3
Порядок приготовления паровоздушных смесей |
№ |
1т. дм3 / мин |
'V
дм3 /мин |
* р2.
дм3 / мин |
У\-2,
дм3 / мин |
Кр, дм3 /мин |
1 хнм,
дм3/мин |
С,мг/м5 |
1 |
0,015 |
2,8 |
2,0 |
1,1 |
0,45 |
1,5 |
0,02142> |
2 |
0,015 |
3,8 |
3,0 |
1,1 |
0,42 |
- |
0,01123> |
3 |
0,015 |
5,9 |
4,6 |
1,0 |
0,37 |
- |
0,005^ |
4 |
0,015 |
11,0 |
7,05 |
0,75 |
0,4 |
- |
0,0015-” |
0 В табл. 3 приведены ориентировочные значения расходов, времени отбора при химическом анализе и соответствующих значений массовой концентрации при производительности дозатора 0,17 мкг/мин.
Значение массовой концентрации 'ПСИ в смеси определено фотометрическим методом в соответствии с и. 10.4
м Значение массовой концентрации TKI1 в градуировочной смеси определено расчетным способом (и. 10.7.4). |
|
Всего готовят 4 парогазовые смеси в соответствии с табл. 3, причем смесь № 1 используется для определения производительности диффузионного дозатора, смеси №№ 2—\ используются в качестве градуировочных.
10.4. Определение значений массовой концентрации ТКН в паровоздушной смеси .Y° 1
Значение массовой концентрации ТКН в паровоздушной смеси № 1 определяют фотометрическим методом. Метод основан на разложении ТКН на сорбенте с образованием йодата никеля:
Ni(CO)4 + 4KIO, + 2H;S04 -> Ni(I03): + 4СО;Т+ 2K;SO , + 2Н;0 + I2t.
Ионы никеля извлекают с сорбента путем восстанавлсния йодата никеля в хорошо растворимый йодид никеля (Nib) и проводят окисление персульфатом аммония с образованием окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиокенмом. (Для исключения влияния
121
железа на окраску раствора в него добавляют калин-натрий виннокислый. связывающий ионы железа в комплекс.)
10.4.1. Подготовка материалов и растворов
Очищенный и прокаленный при 650±50 °С в течение 1 ч мелкопо-рнстый силикагель зернением 0.25—0.70 мм пропитывают раствором йодновато кисло го калия в серной кислоте с массовой концентрацией 100 г/дм3 (из расчета 1 см3 раствора на 3,5 см3 носителя) и высушивают 2 часа при 175 ± 5 °С. Хранят в герметичной стеклянной посуде. Осушитель сферохром-1 зернением 0.5—2.0 мм прокаливают при температу ре 650 ± 50 °С в течение одного часа, пропитывают раствором хлористого лития (из расчета 1 см3 раствора на 2 см3 носителя) и высушивают при 200 ± 10 °С в течение 3 ч. 0.5 г сернокислого аммония и 5 г ссрнистокис-лого натрия растворяют в 50 см3 воды. Раствор хранят не более 7 ч.
10.4.2. Подготовка стандартных растворов.
Навеску никеля массой 0.3438 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до сиропообразного состояния, добавляют 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и нагревают до появления гу стых паров серного ангидрида. Охлаждают, приливают около 50 см3 воды и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора (раствор А) содержится масса никеля, экви киснтная 1 мгТКН.
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора (раствор Б) содержится масса никеля, эквивалентная 20 мкг ТКН. Раствор Б должен быть свежеприготовленным.
5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора (раствор В) содержится масса никеля, эквивалентная 1 мкг ТКН. Раствор В должен быть свежеприготовленным.
Во все растворы добавляют по 2.0 см3 надссрнокислого аммония.
0.5 см3 калий-натрия виннокислого. 1.0 см3димстилглиоксима
Рабочие градуировочные растворы готовят в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 4. Готовят три серии растворов. Раствором сравнения служит раствор № 1 табл. 4.
122
МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Содержание
Введение......................................................................................................................5
Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей
зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6
Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2244—07................................................................................................30
Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим мою дом: МУК 4.1.2245—07...................................43
Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ): МУК 4.1.2246—07................................53
Измерение массовых концентраций
Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):
МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63
Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:
МУК 4.1.2248—07................................................................................................74
Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:
МУК 4.1.2249—07................................................................................................84
Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей
зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля
(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112
Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом
хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130
Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146
Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:
МУК 4.1.2254—07........................................................................................
Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................
Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:
МУК 4.1.2256—07........................................................................................
Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим
методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190
Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе
рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205
Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом
спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215
4
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
5
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)сре защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 августа 2007 г.
Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля (ТКН) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии
Методические указания МУК 4.1.2251—07
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают методик) количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения содержания в нем тетракарбонила никеля (ТКН) методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0,0015 до 0.010 мг/м3
2. Характеристика вещества
Структурная формула
СО
I
СО -Ni -СО
I
СО
Эмпирическая формула CtNiO.j.
Молекулярная масса 170.73
Регистрационный номер CAS 13463-39-3
Физико-химические свойства
МУК 4.1.2251—07
ТКН - бесцветная, легкоподвижная жадность с характерным «шахом. плотность 1.32 г/см3 при 20 °С. ТютвгаИ| 43 °С. Тпдвлени* минус 25 °С. упругость пара 43 кПа (316,2 мм рт.ст) при 20 °С. Хорошо растворяется в органических растворителях, растворимость в воде 0.018г/100г при 10 °С. Реагирует с азотной кислотой, нерастворим в разбавленных кислотах и щелочах.
Малоустойчивое соединение, на воздухе разлагается (при температуре выше 40 °С и полностью при 200 °С) с образованием неорганических соединений никеля и окиси углерода:
Ni (СО) 4 = Ni + 4 СО - 40 ккал
Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.6. Токсикологическая характеристика
ТКН характеризуется острой токсичностью, канцерогенным и сенсибилизирующим действием.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0.003 мг/м3. Класс опасности - первый (чрезвычайно опасное вещество).
3. Нормы погрешности
Нормативы контроля точности и соответствующие пункты МУК для проверки указанных характеристик приведены в табл. 1.
Таблица 1
Нормативы контроля точности результатов измерений |
Наименование
операций |
№ п. в документе на ' МУК |
Контролируемая
характеристика |
11орматив контроля (Р = 0,95 X % |
Проверка приемлемости значений выходных сигналов хроматографа (площадей пиков) |
10.7.3 |
Размах выходных сигналов при пяти вводах градуировочной смеси, отнесенный к сред! (ему арифметическому, "| |
60 |
11роверка приемлемости градуировочной характеристики |
10.7.5 |
Относительный размах градуировочных коэффициентов, п2 |
35 |
11ерио дичее кий контроль градуировочной характеристики |
14 |
Модуль отклонения установленной но 1радуировоч-ной харакгерис гике массовой концентрации тетракар-бо-нила никеля от рассчитанного значе-ния, отнесенный к этому значению, q |
25 |
|
4. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентных условии и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой метрологические показатели результатов измерений соответствуют значениям, приведенным в
табл. 2.
Таблица 2
Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа |
иапазон определяемых массовых концентраций ТКН, мг/м3 |
Метрологические характеристики |
Сходимость
результатов
измерений
их1\% |
Суммарная стандартная неопределенность ие, % |
Расширенная неопределенность и2\ %, при коэффициенте охвата к = 2 |
От 0,0015 до 0,010 |
15 |
19,4 |
40 |
|
* соответствует относительной случайной составляющей погрешности в условиях повторяемости
2) соответствует границам относительной погрешности ±40 % при доверитель-ной вероятности Р = 0,95_ |
5. Метод измерений
Измерения массовых концентраций ТКН основаны на использовании газовой хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
Отбор проб осуществляется без концентрирования непосредственно в дозировочную петлю хроматографа с помощью вакуумного насоса.
Нижний предел измерения ТКН в хроматографируемом объеме пробы 0.003 нг.
Нижний предел измерения концентрации ТКН в воздухе рабочей зоны 0.0015 мг/м3(при отборе 2 см3 воздуха).
Метод разработан для предприятий по производств) ТКН. Определению нс мешают карбонил железа, оксид углерода, диоксид углерода и кислород воздуха.
114
6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Газовый хроматограф типа «Цвет-800» с ДЭЗ Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м. внутренним диаметром 3 мм, заполненная насадкой: неподвижная жидкая фа й ПМС-100 5 ± 1 % на Дннохроме П (фракция 0.315—0.5 мм)
Весы аналитические типа ВЛР-200
Меры массы Г 2-110
Секундомер
Ротаметр типа РМ
♦Пробоотборное устройство ПУ-2Э
♦Фотоэлектроколоримстр КФК-3
♦Термометр типа ТЛ-2
♦Барометр-анероид БАММ-1
♦Пробирки П1-16-150 ХС и П1-12-120 ХС
♦Пипетки 1-1-1-0.5; 3-1-2-1; 1-1-2-10: 1-1-2-5
♦Колбы мерные 1-50-2. 1-500-2. 1-1000-2
6.2. Вспомогателеные устройства
Дозатор диффузионный стеклянный
из химического стекла ХСЗ
Насос вакуумный, типа ВН-461
Пробоотборная трубка, материал сталь Х18Н9Т.
внутренний диаметр 8—10 мм
Термос, вместимостью 1,0 дм3
Краны соединительные стеклянные
одноходовой К1Х и трехходовой КЗХ
Трубка резиновая техническая
♦Шкаф сушильный типа СНОЛ-6. диапазон
температур 20—200 °С
♦Печь муфельная типа ПТ-2, температура
нагрева до 1200 °С
Чашка фарфоровая диаметром 5 см
1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, используемые для измерения фотометрическим методом (см. п. 10.4).
Стекловата Водоструйный насос
♦Цилиндрическая трубка для осушителя стеклянная вместимостью 20 см3 ♦Цилиндрическая трубка для поглотителя стеклянная вместимостью 4—7 см3
6.3. Реактивы у материалы, растворы
ТКН. содержание основного вещества нс менее 95 %
Азот газообразный, о.с.ч.
♦Никель катодный марки Н1У, Н1 ♦Кислота серная, (раствор, разбавленный в соотношении 1:1; раствор 100 г/дм3: 55 см3 серной кислоты (р = 1.83 г/см3) вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную водой, и затем доливают водой до метки) ♦Осушитель - натрий гидроксид, (раствор с массовой концентрацией 100 г/см3)
♦Аммоний сернокислый ♦Кислота азотная. перегнанная ♦Аммоний надссрнокислый. (свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3)
♦Калий-натрий виннокислый, (раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3)
♦Литий хлористый, (насыщенный раствор) ♦Калий иодноватокислый. (растворе массовой концентрацией 50 г/дм3 в серной кислоте с массовой концентрацией 100 г/дм3)
♦Натрий ссрнистокислый ♦Димстилглиоксим. (раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе гидроксида натрия)
♦Аналитический фильтр аэрозольный типа АФА-ХА-20 ♦Силикагель КСМГ
♦Порошок диатомитового кирпича фракция 0.5—2.0 мм или сферохром-1 (ТНД-ТС-М)