Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2250—07

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор кетоконазола № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 20 см³ основного стандартного раствора 0.1 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3. Рабочий стандартный раствор кетоконазола №2 с массовой концентрацией 20 мкг/см³ готовят разбавлением 20 см³ стандартного раствора №1 0.1 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора Подготовку спсктрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную хараетеристику\ выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы кетоконазола. устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочном характеристики при определении кетоконазола

Помер градуиро вочного раствора Объем рабочего стандартного рас-гвора кетоконазола № 1 с массовой конце! працией 100 мкг/см3, см3 Объем рабочего стандартного рас-гвора кетоконазола № 2 с массовой концешрацией 20 мкг/см3, см3 Объем 0,1 и водного раствора соляной кислоты, см3 Содержание кетоконазола в градуировочных растворах, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0,0 2 0,0 0,5 9,5 10,0 3 0,0 1,0 9,0 20,0 4 0,0 1,5 8,5 30,0 5 0,5 0,0 9,5 50,0 6 1,0 0,0 9,0 100,0 7 2,0 0,0 8,0 200,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

МУК 4.1.2250—07

Подготовленные граду ировочные растворы перемешивают и через 20 мин намеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 222 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2. раствор 1). Строят градуировочную характеристику : на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания кетоконазола в мкг.

Проверка градуировочной характеристики проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта или поверки прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Ру ководства Р 2.2.2006—05 (прилож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п.2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 4.0 дм^э/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10. помещенный в фильтродержатсль. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 дм³ возду ха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ 0.1 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лу чшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой стакан. Фильтр повторно обрабатывают 5 см³ того же растворителя, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтру ют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерну ю пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 см³. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Оптическу ю плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 222 нм по отношению к раствору сравнения, используя фильтр АФА-ХП-10. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр «белая лента».

103

МУК 4.1.2250—07

Количественное определение содержания кстоконаюла проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток кетоконазола.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию кстоконаюла (С. мг/м³) в воздухе рабочей юны вычисляют по формуле:

С =

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг:

Vjo - объем воздуха, отобранный язя анализа (дм³) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1):

К- степень десорбции вещества с фильтра. /(=0.97.

В слу чае, если полу ченный резу льтат анализа ниже нижней границы диапазона измерения, то резу льтат следует указать: массовая концентрация кетоконазола менее 0.25 мг/м³.

12.    Оформление результатов анализа

Резу льтат количественного анализа представляют в виде:

С ± 0.016 С. мг/м³,    (Р = 0.95) , где:

6 - характеристика погрешности (точности) по табл. 1. %.

В случае, если кстоконазол в воздухе рабочей юны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в жу рнале: «массовая концентрация кетоконазола в воздухе рабочей юны менее 0.25 мг/м³ (более 5.0 мг/м³)

13.    Контроль результатов измерении

13.1. Контроль правильности При проведении контроля правильности следу ет использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.

Образцом для контроля правильности является фильтр АФА-ХП-10. на который наносят 0.1—0.5 см³ стандартного раствора кетоконазола № 1 в 0.1 н водном растворе соляной кислоты. Принятое опорное значс-

104

МУК 4.1.2250—07

нис содержания кстоконазола в образце для контроля, аттестованное по процедуре приготовления (а им» ^мкг) составляет 10—50мкг.

Проводят анализ образца в соответствии с разделом 10 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL < Ok < UCL. где: а_к- значение результата контрольного измерения, мкг:

LCL - нижний предел контроля правильности (<Xrm ”0.14 arm мкг): UCL - верхний предел контроля правильности (<Xrm + 0.14 (Xrm мкг): a rm - принятое опорное значение содержания кстоконазола в образце для контроля, мкг.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль повторяемости Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - Ci Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С: Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (Ci) (общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Сз. Результаты анализа исходной рабочей пробы - Q, рабочей пробы, разбавленной в два раза - С:, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - Сз. получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды. одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

105

МУК 4.1.2250—07

|С₃-С₂-Х| + |2С₂-С, I < К(г). где:

С/ - результат анализа рабочей пробы.

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза.

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента.

X- величина добавки анализируемого компонента.

К (г), - норматив оперативного контроля погрешности.

К(г), = -0.019 + 0.12 С. мкг/см³

К(г), = -0.0047 + 0,12 С. мг/м³.

13.3. Контроль промежуточной прецизионности

Образцом для контроля прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка. партии реактивы, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.

I С, - С_: I < D(R). где:

С/ - результат анализа рабочей пробы.

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же. но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов.

D(R). - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы. D(R). =-0.13 + 0.37 С. мкг/см³ D(R). = -0.033 + 0.37 С. мкг/см³

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D. выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 40 мин.

Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» («ВНЦ БАВ»): М. И. Голубева. Л. И. Крымова. А. П. Крымов.

106

МУК 4.1.2250—07

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температу ра 200 С и давление 101.33 кПа) проводят по формуле:

Vt • (273 + 20) • Р ²⁰ ~ (273 + 0-Ю1.33

Vt - объем воздуха. отобранный хтя анализа, дм3;

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы. ОС.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дтя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

107

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

МУК 4.1.2243—1. 1.2259—07

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2250—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций (±)-цис-1-Ацетил-4-|4-[|2-(2,4-дихлорфенил)-2-(1Н-имидазол-1-ил метил )-1,3-диоксо.1ан-4-ил|метокси|фенил|п1«перазина (КЕТОКОНАЗОЛ) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

Методические указания МУК 4.1.2250—07

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методик) количественного химичсс-кого анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем кстоконазола спектрофотометри-ческим методом в диапазоне массовых концентраций от 0.25 до 5.0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1.    Структу рная формула

2.2.    Эмпирическая формула C26H28CI2N.A1

2.3.    Молекулярная масса 531.44

2.4.    Регистрационный номер CAS 65277-42-1

МУК 4.1.2250—07

2.5. Фишко-химические свойство Кетоконазол - белый или почти белый кристаллический порошок с температурой плавления выше (148-150) °С. Практически нерастворим в воде и диэтило во м эфире, растворим в этиловом спирте % %. 0.1 и водном растворе соляной кислоты, хорошо растворим в дихлормстанс. хлороформе. метаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологи ческой характеристика Кетоконазол - противогрибковый препарат из группы производных имидазола. Действие препарата связано с нарушением биосинтеза эрго-стсрина. триглицеридов и фосфолипидов, необходимых для образования клеточной мембраны грибов. Кетоконазол оказывает раздражающее действие на кожу, нс обладает способностью проникать через неповрежденные кожные покровы, проявляет умеренную кумулятивную активность.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) ксто-коназола в воздухе рабочей зоны 0.5 мг/м³.

98

МУК 4.1.2250—07

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышают значений, приведенных в таблице 1. хзя сотвст-ствующих диапазонов измерений.

Таблица 1

Метрологические характеристики методики

Диапазон определяемых массовых кои-цен граций кетоконазола в воздухе рабочей зоны, мг/м3 I (аименование метрологической характеристики Доверитель! IMC границы суммарной по-грешно-сти (точности) 5%, Р = 0,95 Доверительные границы неисклю-чен-ной систематической ио-грешности (правильности), % Доверительные 1раницы случайной составляющей погрешности (прецизи-он-ности), % 11орматив оперативного контроля погрешности, (повторяемости) К(г), мг/м3, (Р = 0,90: п=3) Норматив оперативного контроля воспроизводимое 1И D(R), мг/м3, (Р = 0,95; п = 2) ОД 5—5,0 17 13,7 8,8 -0,0047 + 0,12 С -0,033 + 0,37 С

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций кетоконазола выполняют методом спсктро(|ютомстрин.

Метод определения основан на способности растворов кстоконазо-ла в 0.1 н водном растворе соляной кислоты поглощать УФ-излучснис.

Измерение проводят при длине волны 222 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХП-10.

Нижний предел измерения содержания кетоконазола в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации кетоконазола в воздухе - 0.25 мг/м³ (при отборе 40 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток кетоконазола. Определению нс мешают аэросил. крахмал картофельный, лактоза, поливиннлпнрролидон низкомолекулярный, магния стеарат.

99

МУК 4.1.2250—07

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр. Specord М-40. Carl Zeiss.

Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство. ПУ-4Э ЗАО «ХИМ-КО». № 14531-03 в Государственном реестре средств измерений.

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ХП-10

Цилиндры мерные 3-500

Колбы мерные 2-100-2. 2-1000-2

Пипетки 1-1-2-1. 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10

Пробирки мерные с пришлифованными

пробками. П-2-10-14/23 ХС

Стаканы химические В-1-25

Бюксы стеклянные. СВ 19/9. СВ 24/10

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».

диаметр 5.5 см

Палочки стеклянные

Ворон Воронки химические. В-30-50 ХС

Кюветы кварцевые с толщиной оптического

слоя 10 мм.

Секундомер

Дистиллятор

5.2. Реактивы Кетоконазол с содержанием основного вещества нс менее 98.00 % в пересчете на сухое вещество.

Фармакопея США. том XXI У. 2000 г.

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Кислота соляная. 0.1 н водный раствор.

фикса нал    ТУ 6-09-2540—87

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных у стройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не ху же приведенных в данном разделе.

МУК 4.1.2250—07

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и необходимо иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20±5)°С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор кстоконазола с массовой концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0.0500 г кстоконазола в 0.1 н водном растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

101