Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

164.00 ₽

Купить МУК 4.1.2245-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пирибедила спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0, 1 - 1,0 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Приготовление растворов

     9.2. Подготовка прибора

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4. Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

13 Контроль результатов измерений

     13.1. Контроль правильности

     13.2. Контроль повторяемости

     13.3. Контроль промежуточной прецизионности

14 Нормы затрат времени на анализ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

Градуировочныс растворы устойчивы в течение суток. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 минут намеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствор) сравнения, не содержащему определяемого вещества (таблица

2. раствор 1). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей граду ировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания пирибеднла в мкг.

Проверка граду ировочной характеристики проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта или поверки прибора.

9.4. Отбор проб воздуха Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005—88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006-05 (приложение 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в возду хе рабочей зоны». п.2 контроль соответствия максимальным ПДК

Воздух с объемным расходом 10.0 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ пирибедила следу ет отобрать 100 дм5 возду ха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс. вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 этилового спирта % % и оставляют на 15 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой для лу чшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 см3 того же растворителя. снова тщательно отжимают и у даляют. Оба раствора последовательно фильтру ют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерну ю пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3, далее анализ проводят аналогично граду ировочным растворам. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Оптическу ю плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствору сравнения, использу я фильтр

МУК 4.1.2245—07

АФА-ВП-10. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр «белая лента».

Количественное определение содержания пирибедила проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание: фильтрование растворов aiтитруемых проб проводится для удаления нерастворимых в этиловом спирте вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих пирибедил.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию пирибедила (С. мг/м3) в воздухе рабочей зоны вычисляют по форму ле:

С =

г - где

а

' 20

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг;

Vjo - объем воздуха отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

К - степень десорбции вещества с фильтра. К = 0.97.

12.    Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С ± U. мг/м3, (Р=0.95) .где:

С -значение резу льтатов измерения массовой концентрации пирибедила. мг/м3;

± U - границы расширенной неопределенности (точности) результата измерения по табл. 1. мг/м3.

В слу чае, если полу ченный резу льтат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерения, то резу льтат следует у казать: «массовая концентрация пирибедила менее 0.1 мг/м3 (более 1.0 мг/м3).

13.    Контроль результатов измерений

13.1. Контроль правильности

При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, использу емых при построении градуировочной характеристики.

49

Образцом хтя контроля правильности является фильтр АФА-ВП-10. на который наносят 0.1—0.5 см3 стандартного раствора пирибедила № 1 в этиловом спирте 96 %. Принятое опорное значение содержания пирибедила в образце для контроля, аттестованное по процедуре приготовления (m rm, мкг) составляет 10—50 мкг.

Проводят анализ образца в соответствии с разделом 10 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

LCL <ту < иСЬ9где:

//!*- значение результата контрольного измерения, мкг:

LCL(UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по

табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль повторяемости Контроль повторяемости проводят при каждом измерении. Образцом для контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время и т. д.)

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

| m 1 - m г| < CLr. где: nijt2 - значение результатов измерений содержания пирибедила на фильтрах, полученные в условиях повторясмости.мкг:

CLr - предел контроля повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг в виде зависимости от среднего арифметического результатов двух измерений. полученных в условиях повторяемости, мкг.

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.

За результат измерения (тср мкг) принимают значение среднего арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.

МУК 4.1.2245—07

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений.

Если при этом расхождение \т ^ - ттт\ из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости для трех измерений (Р = 0.95). рассчитанного по формуле:

СЛХЗ) = 3,3ч7г, где:

(7Г — значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 1. выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т. е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

13.3. Контроль промежуточной прецн точности Образцом для контроля прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полу ченный при обработке фильтра.

Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьиру я условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка. партии реактивы, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.

Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении у словия:

| m | - m г| < CLr. где: nij т2-среднеарифметическое значение результатов параллельных определений содержания пирибедила в пробе, полу ченное в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, мкг:

CLr - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3,

мкг.

При отрицательном результате контроля прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным резу льтатам контроля, и у страняют их.

51

Таблица 3

Значения нормативов внутри.забора горного контроля результатов измерении

Диапазон измерений содержания иирибе;щла в образце для контроля, мкг

Предел кон-тро;ы повторяемости, CLn мкг (п = 2,

Р = 0,95)

11редел контроля воспроизводимости, clr, мкг (н = 2,

Р = 0,95)

11ределы контроля правильности для диапазона 10—50 мкг в контрольном образце (Р = 0,90)

нижний LCL. мкг

верхний UCL, мкг

от К) до 100

0,12 Ш

0,31 т

Шам-0,13 iurm

1Пам+0,13там

т -значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг:

Ш - значение среднего арифметического результатов двух измерении. выполненных в условиях воспроизводимости, мкг:

//; да/ - принятое опорное значение содержания пнрибедила в образце хзя контроля, мкг.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин. Методические указания разработаны ОАО «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» («ВНЦ БАВ»): М.И. Голубева. Л.И. Крымова. А.П. Крымов.

52

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2245—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение массовых концентраций 2-[4-(1,3-бензодиоксол-5-илметил)-1-пиперазинил] пиримидина (ПИРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

Методические указания _МУК. 4.1.2245—07_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методик) количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нем пирнбедила спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0.1—ГОмг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1.Структурная формула

2.2.    Эмпирическая формула Ci6H|8N4 О:

2.3.    Молекулярная масса 298.35

2.4.    Регистрационный номер CAS 36054)1-4

2.5.    Фишко-химические свойства

Пирибедил-мелкокристаллический порошок от белого до светло-бежевого цвета, без запаха, с температурой плавления 97—99 °С. негигроскопичен. Практически нерастворим в воде, легко растворим в хлоро-форме, растворим в соляной кислоте, мало растворим в этиловом спирте 95 % (1 г пнрнбедила растворим в 250 см3 этилового спирта).

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика

Пирибсдил относится к противопаркинсоническим средствам. Пи-рибедил умеренно опасен при введении внутрь, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, не раздражает слизистые оболочки глаза, нс выявлена способность к кумуляции и резорбции через кожу.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пнри-бедила в воздухе рабочей зоны 0.2 мг/м\

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций пирибедила с метрологическими характеристиками. нс превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95).

Таблица 1

Метрологические характеристики методики

Диапазон измерений масс. конц. пирибедила в воздухе, мг/м3

Границы расширенной неопределенности (точности), ± U, мг/м3

11ов горяе-мостъ, ог мг/м3

Воспроизводимость, oR мг/м3

Границы систематической погрешности (правильности), ±8, мг/м3

Суммарная стандартная неопределенное гь нробо-отбора, ±м,%

От 0,1 до 1,0

0,15 С

0,043 С

0,11 с

0,13 С

5,5

С - результат измерения массовой концентрации пирибедила, мгЛг.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций пирибедила выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов пирибедила в этиловом спирте поглощать УФ-излучсннс.

Измерение проводят при длине волны 244 нм.

МУК 4.1.2245—07

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения содержания пирибедила в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации пирибедила в воздухе - 0.1 мг/м3 (при отборе 100 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток, содержащих пирибедил. Определению нс мешают карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль, магния стеарат, поливинилпирролидон, аэросил. титана диоксид. натрия гидрокарбонат, тальк.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы

5.1. Средства ишерений, вспомогательные устройства, матершны Спектрофотометр Specord М-40. Carl Zeiss.

Весы лабораторные ВЛА-200    ГОСТ 24104-2001

ТУ 95.72.05—77 ТУ 52-01-367—80 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 29227-91

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 25336-82 ТУ 6-09-1678—77 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

Аспирационное устройство. ПУ-4Э ЗАО «ХИМКО». № 14531—03 в Государственном реестре средств измерений Фильтродержатели Фильтры АФА-ВП-10 Колбы мерные 2-100-2 Пипетки 1-1-2-1. 1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 Пробирки мерные с пришлифованными пробками П-2-10-01 ХС Бюксы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»

ГОСТ 5072-79 ТУ 61-1-721—79

Палочки стеклянные Ворон Воронки химические В-30-50 ХС Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм.

Секундомер

Дистиллятор

5.2. Реактивы

5.2.1.Пирибедил с содержанием основного вещества нс менее 98.5 % в пересчете на сухое вещество. Extra Pharmacopoeia, 30-е изд.. стр. 595.

45

5.2.2 Этиловый спирт 96%. ректификат. ГОСТ 5963-67.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004— 91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спсктрофотомстричсского анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

МУК 4.1.2245—07

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор пирибедила с массовой концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0.05(H) г пирибедила в этиловом спирте 96% в мерной колбе, вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор пирибедила № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 20 см3 основного стандартного раствора пирибедила этиловым спиртом 96 % в мерной колбе, вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Рабочий стандартный раствор пирибедила №2 с массовой концентрацией 20 мкг/см3 готовят разбавлением 20 см3 рабочего стандартного раствора пирибедила № 1 этиловым спиртом 96 % в мерной колбе, вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы пирибедила. устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

Таблица 2

Рао воры для установления градуировичной характеристики при определении пирибедила

I loMq) фадуиро-вочного раствора

Объем рабочего стандартного раствора пирибедила № 1 с массовой конце! гграцией 100 мкг/см3 .см3

Объем рабочего стандартного пирибедила № 2 с массовой конце! працией 20 мкг/см3.см3

Объем этиловою снирга

96 %, см3

Содержание пирибедилав градуировочном растворе, мкг

1

0,0

0,0

10,0

0,0

2

0,0

0,5

9,5

10,0

3

0,0

1,0

9,0

20,0

4

0,0

1,5

8,5

30,0

5

0,5

0,0

9,5

50,0

6

0,7

0,0

9,3

70,0

7

1,0

0,0

9,0

100,0