Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

29 страниц

248.00 ₽

Купить МУК 4.1.2243-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем бенз(а)пирена (БП) спектрально-флуоресцентным методом в диапазоне массовых концентраций от 0,000050 до 0,10 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы, растворы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия выполнения измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Подготовка прибора

     9.2 Подготовка растворителей

     9.3 Приготовление исходных и градуировочных растворов БП а БПЛ

     9.4 Установление градуировочной характеристики

     9.5 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

     10.1 Экстракция БП

     10.2 Получение раствора пробы в н-октане

     10.3 Проведение анализа холостой пробы

     10.4 Количественное определение БП

11 Вычисление результатов измерений

     11.1 Расчет массы БП в пробе

     11.2. Расчет массовой концентрации БП в воздухе (С, мг/м3)

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль погрешности

     13.1 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

     13.2 Контроль повторяемости результатов измерений массы БП в экстракте пробы

14 Нормы затрат времени на анализ

Вариант II. Измерение массовых концентраций БП методом добавок

     15 Установление линейной зависимости между площадью аналитических пиков БП в спектре флуоресценции и массовой концентрацией БП в н-октане

     15.1 Приготовление исходных и градуировочных растворов БП

     15.2 Установление градуировочной характеристики

     16 Отбор проб воздуха

     17 Выполнение измерения

     18 Вычисление результата измерений

     19 Оформление результатов анализа

     20 Контроль погрешности

     20.1 Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

     20.2 Контроль повторяемости результатов измерений массы БП в экстракте пробы

     21 Нормы затрат времени на анализ

     22 Хроматографическое разделение веществ экстракта пробы методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое оксида алюминия 2-ой степени активности по Брокману

     23 Выделение фракции БП с помощью специальных патронов Диапак проводится согласно прилагаемой к ним инструкции

     24 Количественное определение БП в полученных фракциях проводят по вариантам I или II

     25 Нормы затрат времени на анализ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2243—07

ГСО БП в гексане № 7515-98 (массовая концентрация в пределах 95—105 мкг/см3, погрешность не более 2 %) Бснз(&1и)псрилсн. с содержанием основного вещества не менее 98 %. фирмы «Aldrich»

(для анализа методом внутреннего стандарта. Вариант I).

Н-октан, ч

Спирт этиловый ректификованный технический Диэтиловый эфир, ч Вода дистиллированная Гексан. ч.д.а.

Азот жидкий (для Варианта III):

5.2. Реактивы

ГОСТ 5955-75 ТУ 6-09-3916—75

ТУ 6-09-3748—74 ГОСТ 18-300-87 ТУ 84-555—76 ГОСТ 6709-72 ТУ 2631 -003-05807999—98 ГОСТ 9293-74

Бензол, ч.д.а.

Оксид алюминия 2-ой степени активности по Брокману

Применяемые средства измерении должны быть поверены в установленные сроки, иметь клеимо или свидетельство о поверке.

Допускается использование других средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие технические и метрологические характеристики.

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе и импортных.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004—97 «Межотраслевые правила по охране труда при использовании химических веществ».

6.2.    При проведении анализов с использованием горючих и вредных веществ необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009—90.

6.3. Необходимо соблюдать правила эксплуатации приборов согласно их техническому описанию и инструкции по эксплуатации. Требования элсктробсзопасностн при работе с электроустановками необходимо соблюдать по ГОСТ 12.1.019-79.

11

6.4.    Работу с органическими растворами канцерогенных веществ следует проводить в вытяжном шкафу и в резиновых перчатках. Растворы БП должны храниться в закупоренных емкостях. При попадании раствора БП на кожу необходимо срочно промыть её проточной водой с моющим средством, а затем обработать этот участок кожи этиловым спиртом.

6.5.    При работе на промышленной площадке (отбор проб) оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности и соблюдать правила техники безопасности принятые на предприятии.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений на приборе и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию химика-аналитика. прошедшие ку рс обучения работе на спсктрофлуориметре. освоившие метод анализа и изучившие данные МУК.

Оператор, осу ществляющий отбор проб, должен иметь опыт работы или пройти стажировку. Приступать к проведению пробоотбора следует после изучения соответствующего раздела МУК.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С.

•    атмосферное давление 84—106 кПа (630-800 мм рт.ст.),

•    относительная влажность возду ха нс более 80 % при температуре 25 °С.

•    напряжение в сети 220 ± 22 В

8.2.    Измерения на спсктрофлуориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофлуориметра. установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка прибора

Подготовку спектрофлуориметра проводят в соответствии с Руководством по его эксплу атации.

МУК 4.1.2243—07

9.2. Подготовка растворителей

Вес растворители, используемые в анализе, проверяют на присутствие флуоресцирующих примесей: контролируют записью спектра флуоресценции БП в условиях анализа на спектрофлуориметре. В используемых для анализа растворителях должны отсутствовать флуоресцирующие примеси.

Вариант I. Измерение массовых концентраций БП методом внутреннего стандарта.

9.3. Приготов.1еиие исходных и градуировочных растворов БП и БПЛ

9.3.1.    Исходный раствор БП с массовой концентрацией

1.00    мкг/см3 готовят из государственного стандартного образца (ГСО БП в гексане № 7515—98 с массовой концентрацией 100 мкг/см3):

1.0    см3 раствора ГСО помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки н-октаном. полученный раствор тщательно перемешивают.

9.3.2.    Градуировочный раствор с массовой концентрацией БП 0,0100 мкг/см3 готовят разбавлением 1.0 см3 исходного раствора в 100 раз н-октаном в мерной колбе вместимостью 100 см3.

9.3.3.    Для приготовления исходного раствора БПЛ в н-октане с массовой концентрацией 50.0 мкг/см3 берут навеску БПЛ 10.0 мг с точностью до 0.1 мг и растворяют в мерной колбе, вместимостью 200 см3, при тщательном перемешивании. Раствор выдерживают при комнатной температу ре нс менее двух часов. Используя УФ-облучатсль. пропускающий пучок света с максимумом при длине волны 365 нм. контролируют отсутствие в растворе светящихся кристаллов БПЛ.

9.3.4.    Градуировочный раствор БПЛ с массовой концентрацией

0.50 мкг/см3 готовят разбавлением 1.00 см3 исходного раствора БПЛ (050,0 мкг/см3) в 100 раз н-октаном в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Исходные и градуировочные растворы БП и БПЛ следует хранить в узкогорлой посуде с хорошо пришлифованной пробкой и заполненной не менее чем на гА объема, в холодильнике при температу ре минус 10—О °С. Объем растворов, оставленных на хранение фиксируют специальной меткой для наблюдения возможного испарения растворителя в процессе хранения.

Срок хранения исходного и градуировочного растворов БП в н-октанс 1 год.

13

Примечание. Растворы БП могут использоваться и после указанного срока, при условии положительных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики по п. 13.1.2.. проведённого с использованием этих растворов.

Растворы БПЛ можно хранить в течение нескольких лет. если не наблюдается изменения объёма раствора.

9.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочная характеристика выражает зависимость между отношением площадей (высот) аналитических пиков БП и БПЛ в спектре флуоресценции и отношением масс БП и БПЛ в смеси градуировочных растворов БП и БПЛ (далее - градуировочной смеси. ГС).

Градуировочную характеристику устанавливают при внедрении методики, после проведения ремонта прибора, а также в случае получения неудовлетворительного результата при контроле стабильности градуировочной характеристики по п. 13.1, но нс реже 1 раза в месяц

Градуировочную характеристику устанавливают при записи спектров 6 градуировочных смесей с соотношениями масс БП/БПЛ. указанных в табл. № 2.

Каждую градуировочную смесь готовят не менее трех раз. В табл. 2 приведены объемы смешиваемых градуировочных растворов в кюветах-трубочках с внутренним диаметром 3 мм. при использовании кювет-трубочек с диаметром 5 мм увеличивают смешиваемые объемы в 2 раза.

Таблица 2

Градуировочнме смеси для установления градуировочной характеристик и при определении БП методом внутреннего стандарта

№№

град.

смесей

Объемы смешиваемых градуировочных растворов, см5

Объем

н-октана,

см3

Соотношение масс Ы1/Б1IJI в 1'радуировочной смеси (X)

БП с массовой концешрацией 0,010 мкг/см3

БПЛ с массовой конце! rrpai шей 0,50 мкг/см3

1

0,10

0,20

-

0,010

2

0,10

0,15

0,05

0,013

3

0,10

0,10

0,10

0,020

4

0,15

0,10

0,05

0,030

5

0,20

0,10

-

0,040

6

0,15

0,05

0,10

0,060

МУК 4.1.2243—07

Градуировочные смеси хорошо перемешивают. При хранении в затемненном месте при комнатной температу ре, они устойчивы в течение 8 ч. Условия записи спектров флуоресценции градуировочных смесей: длина волны возбуждения - 388 нм. диапазон спектра флуоресценции - от 395 до 412 нм. скорость сканирования - 15-60 нм/мин (выбирается одно значение в указанном в диапазоне).

щели возбуждения и эмиссии - по 1,5—2.5 нм (выбирается одно значение в указанном диапазоне),

напряжение на фотоумножителе - 700 или 750 В (выбирается одно значение, согласно рекомендациям Руководства по прибору)

число сканирований для получения усредненного спектра - 3. Кювету-трубочку с градуировочной смесью медленно, в течение 30 с погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом, закрепленный в отделении для образца спектрофлуориметра.

Далее производят запись спектра флуоресценции и наблюдают разрешенные аналитические пики при 403 нм (БП) и 406 нм (БПЛ).

Проводят линии основания хтя аналитических пиков БП (403 нм) и БПЛ (406 нм) и подсчитывают их площадь над линией основания по программе прибора.

Рассчитывают отношение площадей аналитических пиков БП и БПЛ (Y):

Shi • Shk = Y    (1)

Для каждой i-ой градуировочной смеси получают три значения Y, и рассчитывают среднее значение Y, ^

птах К min


100 < 24. где


(2)


Y i ер


Значения отношений площадей аналитических пиков БП и БПЛ для i-той градуировочной смеси признают приемлемыми, если разность между наибольшим и наименьшим значениями нс превышает установленный норматив (хтя Р = 0,95):

Y, „их. Yimin - соответственно максимальное и минимальное значения отношения площадей аналитических пиков БП и БПЛ хтя i-той градуировочной смеси;

Градуировочная характеристика представляет собой прямолинейную зависимость, выражаемую уравнением:

Y = К X + В. где    (3)

15

X - отношение масс БП и БПЛ в градуировочной смеси (в долях единицы).

)' - отношение площадей аналитических пиков БП и БПЛ (в долях единицы).

Расчет коэффициентов прямой (К. В) проводят с использованием программы прибора или в Excel. Величина достоверности аппроксимации (R:) при построении прямой должна быть нс ниже 0.98.

Градуировочную характеристику признают приемлемой при выполнении условия:

(4)

О^гх - относительное отклонение среднего значения отношения площадей (высот) аналитических пиков БП и БПЛ для i-той градуировочной смеси - (Y, ер) от соответствующей точки на установленной градуировочной характеристике (Yj ,*), %.

Примечание. Аналогично вышеописанному устанавливают градуировочную характеристику при измерении высот аналитических пиков БП и БПЛ и вычислении их соотношений.

(5)

На спектрах флуоресценции проводят линии основания у пиков при 403 и 406 нм; на них опускают вертикальные линии с верхней точки пика до пересечения с линией основания пика. Измеряют высоты и вычисляют их соотношение:

Ьбп : Ьбпл “ Y

9.5. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует производить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны» и рекомендаций Руководства Р 2.2.2006—05 (прнлож. 9, «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей юны», п. 3. Контроль за соблюдением среднесменной ПДК).

Объем отобранного воздуха для измерения ХА ПДК БП составляет 130 дм3.


Воздух аспирируют с объёмным расходом 10 дм3/мин. через фильтр АФА-ВП-10.

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215

4

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение массовых концентраций бенз(а)пирена в воздухе рабочей зоны спектрально-флуоресцентным

методом Методические указания _МУК    4.1.2243—07_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методик) количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нём бснз(а)пнрсна (БП) спектрально-флуоресцентным методом в диапазоне массовых концентраций от 0,000050 до 0,10 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2.    Эмпирическая формула С20 Hi2

2.3.    Молекулярная масса 252

2.4.    Регистрационный номер CAS - 50-32-8.

2.5.    Физико-химические свойства:

БП - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета. tm 176,5 °С,

МУК 4.1.2243—07

Uini 310 °С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворим в углеводородах (бензоле, циклогексане, гексане, н-октане и др.). а также в эфирах и одноосновных спиртах. Нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Бснз(а)пирсн обладает канцерогенным действием и кумулятивным эффектом.

Класс опасности - первый.

Срсднссменная предельно допустимая концентрация (ПДКСС) в воздухе рабочей зоны-0,00015 мг/м .

3. Метрологические характеристики

Таблица 1

Диапазон измерений, значении характеристики относительной погрешности и её составляющих при довери ie.ii,ной веройiносi и Р=0,95

Диапазон измерений массовой конце! {грации бенз(а)пирона в воздухе С, мг/м3

11оказателъ точности (границы отно-сительной иогреш-ности) при доверительной вероятности 0,95, 6, %*)

1 'раницы не исключённой относительной систематической noipein-ности при доверительной вероятности 0,95, %

С реднеквадратическое отклонение относительной случайной пшрешности (СКО повторяемое ш) измерений массы бенз(а)пирена в экстракте, %

0,000050 до 0,10

±25

±15

7,5

*) Соответствуют расширенной неопределенности при коэффициенте охвата 2.

4. Метод измерении

Измерение массовой концентрации БП включает следующие стадии:

•    отбор воздушной пробы с улавливанием БП на фильтр АФА-ВП-10;

•    экстракцию БП этиловым спиртом или гексаном:

•    перевод БП в н-октан;

•    количественное определение БП в н-октане спектрально-флуоресцентным методом по квазилинейчатым спектрам, наблюдаемым при температуре жидкого азота;

•    вычисление массовой концентрации БП в анализируемом воздухе. Для избирательного возбуждения свечения БП в замороженном

при температуре жидкого азота н-октанс используется монохроматическое излучение при длине волны 388 нм. Такое селективное возбужде-

7

ние в известной степени компенсирует отсутствие предварительной хроматографии проб, что особенно важно, в случае наличия в пробе бенз(к)флуорантена (БкФ). поскольку основная аналитическая линия БП - 403 нм. а БкФ - 403.4 нм.

Определению БП мешает БкФ при содержании более чем в десять раз. превышающем содержание БП в пробе. В связи с этим необходима проверочная запись того же участка спектра при тех же режимных параметрах. но при длине волны возбуждения 310 нм (соответствующей максимальному возбуждению БкФ). Появляющийся при этих условиях пик при 403 нм представляет собой практически полностью свечение БкФ. Если интенсивность этого пика превышает интенсивность такого же пика при возбуждении светом длиной волны 388 нм нс более, чем на 50 %. то в этом случае погрешность анализа за счет присутствия в экстракте БкФ. при выбранных условиях возбуждения, не превысит 2 % и этим можно пренебречь. При большей разнице интенсивностей описываемых пиков следует проводить хроматографическое выделение фракции БП (см. Вариант III).

Количественное определение БП в н-октанс проводится методом внутреннего стандарта с бенз(&1и)псрилсно.м (БПЛ) (Вариант I) или методом добавок* БП (Вариант II).

При анализе методом внутреннего стандарта регистрируется область спектра флуоресценции от 395 нм до 412 нм. измеряется интенсивность по площади (высоте) аналитических пиков БП - при длине волны 403 нм и БПЛ - при длине волны 406 нм.

При выбранных в методике условиях возбуждения свечение БПЛ в десятки раз слабее свечения БП. Поэтом) БПЛ. присутствующий в самих экстрактах, практически нс возбуждается и нс оказывает влияния на результаты анализа..

При анализе методом добавок* регистрируется область спектра флуоресценции при длинах волн от 395 нм до 420 нм. измеряется интенсивность (площадь) двух аналитических пиков БП при длинах волн 403 и 408 нм.

Количественное определение БП по вариантам I и И. без выделения фракции БП. апробировано для воздуха рабочей зоны следующих производств: электролитического получения алюминия, электродной продукции. асфальта, пскопропиточных изделий, коксохимии, а также при использовании топливопотребляющих агрегатов и транспортных средств.

МУК 4.1.2243—07

В пробах воздуха рабочей зоны других производств могут находиться вещества, мешающие определению БП. поэтому необходимо провести для этих проб апробирование методики.

При записи спектра флуоресценции БП в н-октановом растворе пробы в условиях, указанных в п. 9.4. или 15.2. возможны два случая:

а)    наблюдаются пики, по которым можно идентифицировать БП и количественно его определить по данной методике.

б)    наблюдаются пики, по которым нельзя идентифицировать БП. тем более количественно его определить.

В этих случаях следует провести количественный анализ БП. предварительного выделив фракцию БП методом тонкослойной хроматографии.

Если в случае а) разница в результатах анализа без хроматографии и с выделением фракции БП не будет превышать ± 25 %. то можно проводить количественное определение БП без его выделения.

В случае б) количественный анализ БП возможен только при выделении фракции БП и дальнейшем определении по первому или второму варианту.

Хроматографическое выделение фракции БП описано в Варианте III.

Нижний предел измерения массовой концентрации БП в октане 0.001 мкг/см3.

Нижний предел измерения массовой концентрации БП в воздухе 0,00005 мг/м3 (при отборе 200 дм3 воздуха).

5. Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.7 Средства ишерений, вспомогательные устройства, материалы Флуоресцентный спектрофотометр F-4500 фирмы «Hitachi» с двумя монохроматорами, имеющий щели возбуждения и эмиссии в диапазоне 1,5—2.5 нм. с приставкой для замораживания проб жидким азотом и набором кварцевых кювет-трубочек с внутренним диаметром 5 мм или 3 мм (анализ методом внутреннего стандарта. Вариант I)

Люминесцентный спектрофотометр LS-50B фирмы «Perkin Elmer» с низкотемпературной приставкой и набором кювет-трубочек с внутренним диаметром 2 мм

9

(анализ методом добавок. Вариант II). далее по тексту спешрофлуориметры\

ТУ 9452-001-33189998—95

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 29227-91

Колбы мерные 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2 Автоматические пипетки, вместимостью 0.05: 0.1: 0.2: 0.25 см3 или с переменным объемом от 0.1 до 1 см3 с погрешностью не более 1.0 % Цилиндры с пришлифованными пробками 2(4)-50-2:2(4)-100-2: 2(4)-200-1 Пипетки градуированные 1(2.3) - 1(2) - 2 - 1: 1(2.3) - 1(2) - 2 - 2:

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 5072-91

ГОСТ 2405-88 ГОСТ 29224-91

ТУ 4215-000-11696625—2003 ГОСТ 24104-2001

ТУ СУР3.836.008 ПС ТУ 95.72.05—77 ТУ 95-743—80 ГОСТ 10515-75

ТУ 2642-001-42624157—98 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

1(2.3)-1(2)-2-5: 1(2.3)-1(2)-2-10 Химические пробирки с притёртыми пробками градуированные

П-2-5-14/23 ХС. П-2-10-14/23 ХС Секундомер не ниже 3 класса точности Барометр БАММ-1 с погрешностью ± 0,8 мм рт.ст.

Термометр лабораторный ТЛ-2 (0 - 55) °С с ценой деления 1 °С

Индивидуальное пробоотборнос устройство ГТУ-1Эпм

Весы аналитические, с ценой деления ± 0.1 мг Установка ультразвуковая, рабочая частота 22 кГц ± 7 % с водяной баней Фильтродержатели ИРА-10 Фильтры АФА-ВП-10 Шланги резиновые, диаметром 6 мм Фильтры обеззоленные «синяя лента» ФО-ФС-15

Бюксы стеклянные СВ 19/9. СВ 24/10 Стаканы стеклянные ВН-1-50 ТС,

ВН-1-100ТС Стеклянные палочки

Склянки темного стекла с притертой пробкой.

ТУ 304-14-010—97 ТУ 4215-004-16943778—99 ТУ 4215-002-05451931—94

вместимостью 100 см3

Сосуд Дьюара СДС-6 нсп. КВ 6086.000

Облучатель на длины волн 254 и 365 нм

(УФС-254/365)

Набор для тонкослойной хроматографии или патроны Диапак (для Варианта III)