Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2228-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения для определения концентрации стероидных сапонинов Yucca Schidigera, методом газо-жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в диапазоне от 0,48 до 15 мг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

     2.1. Название и структура

     2.2. Физико-химические свойства

     2.3. Токсикологическая характеристика

3. Метрологические характеристики

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательные устройства

     5.3. Материалы и реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка посуды

     9.2. Подготовка хромато-масс-спектрометра

     9.3. Приготовление растворов

     9.4. Установление градуировочной характеристики

     9.5. Отбор проб воды

10. Выполнение измерений

11. Вычисление результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14. Нормы затрат времени на анализ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera в воде

Методические указания МУК 4.1.2228—07

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera в воде

Методические указания МУК 4.1.2228—07

Пинцет медицинский

ГОСТ 21241-77 ТУ 92-891.029—91 ГОСТ 25336-82

Колба коническая КН-1-250-29/32

Холодильник ХШ-1-300-29-14

Флаконы из темного стекла с силиконовыми

пробками, тефлоновыми прокладками,

завинчивающимися пробками вместимостью

ГОСТ 14919-83 ГОСТ 25336-82 ТУ 25-1173.102—84 ТУ 92-891.029—91

7 ш3 «Supelco».

Электроплитка с закрытой спиралью Воронка делительная ВД-3-250 Ротационный испаритель ИР-1М2 Колбы ГР-50-14/23

Пробоотборная система для экологических исследований ПЭ 1420, АО «Экрос» Санкт-Петербург

ТУ 9443-002-40557474—98

5.3. Материалы и реактивы

ГОСТ 9968-86

Устройство мембранной фильтрации для микробиологической пробы воды УМФ-01 ООО «Медприбор», г. Батайск

Метилен хлорид Вода дистиллированная Соляная кислота, ОСЧ Натрий сернокислый безводный, ЧДА Ацетон

Натрий сернокислый кристаллизационный Стандартный образец - диосгенин ((25Я)-спирост-5-ен-3/?-о1) «Пика» (99 %)

Filling code 40906254

Допускается применение других средств измерения и вспомогательных устройств, метрологические и технические характеристики которых не ниже вышеуказанных.

6. Требования безопасности

6.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.04.021—76.

6.2.    При работе с электроустановками необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и требования, изложенные в технической документации на использование приборов.

6.3.    Организация обучения по безопасности труда осуществляется по ГОСТ 12.1.004-91.

МУК 4.1.2228—07

6.4. Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.0.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерное, химическое или среднее специальное образование, владеющих методом хромато-масс-спектрометрии, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации используемого оборудования.

К выполнению работ по отбору проб и пробоподготовке допускают лиц, имеющих квалификацию техника-химика, обученных методике подготовки проб для выполнения последующего хромато-масс-спектро-метрического анализа.

8. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура воздуха, °С    20    ±    5

Атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.) 84,0—109,7 (630—800) Влажность воздуха, %    не    более    80

Напряжение в электросети, В    220    ±    10

Частота переменного тока, Гц    50    ±    1

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед проведением измерений проводят следующие работы: подготовка лабораторной посуды, проверка работоспособности хромато-масс-спектрометра, приготовление растворов (стандартного образца и градуировочных), установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка посуды.

При выполнении измерений необходимо использовать чистую химическую посуду. Посуду обезжиривают ацетоном, после чего ее многократно ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С.

9.1.1. Подготовку пробоотборной системы для экологических исследований ПЭ 1420 и устройства мембранной фильтрации УМФ-01 проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации этих вспомогательных устройств.

11

МУК 4.1.2228—07

9.2. Подготовка хромато-масс-спектрометра.

Подготовку хромато-масс-спектрометра и системы обработки данных проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

9.5. Приготовление растворов

9.3.1.    Приготовление основного раствора стандартного образца ди-осгенина от компании «Fluka» с массовой концентрацией 594,0 мкг/см3.

Навеску диосгенина 59,4 мг, взятую на аналитических весах с точностью до второго десятичного знака переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Навеску растворяют в хлористом метилене, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в колбе не более 7-ми суток в холодильнике при +4 °С.

Абсолютная погрешность концентрации раствора стандартного образца по процедуре приготовления не превышает 0,6 мкг/см3 (см. приложение, п. 1).

9.3.2.    Приготовление градуировочных растворов.

Градуировочные растворы с массовой концентрацией в диапазоне

5,94—237,6 мкг/см3 готовят разведением основного раствора стандартного образца диосгенина с концентрацией 594,0 мкг/см3 хлористым метиленом в 100, 40, 20, 10, 5 и 2,5 раза, в мерных колбах на 25 см3 с использованием пипетки-степпера 10—5 000мкл «TermoLabsystems» -«Ленпипет» и мерного цилиндра объемом 10 см3 (см. табл. 3).

Градуировочные растворы могут храниться в течение 2-х суток при комнатной температуре в аналитических колбах с притертой пробкой.

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении стероидных сапонинов Yucca Schidigera

раствора

Основной стандартный раствор диосгенина, см3

Хлористый метилен, см3

Концентрация диосгенина без учета погрешности приготовления растворов, мкг/см*

Содержание диосгенина в хроматографируемом объеме пробы, мкг

1

0

25

0

0

2

0,25

до 25

5,94

0,006

3

0,625

до 25

14,85

0,014

4

1,25

до 25

29,7

0,029

5

2,5

до 25

59,4

0,059

6

5,0

до 25

118,8

0,119

7

10,0

ДО 25

237,6

0,238

12

МУК 4.1.2228—07

9.4, Установление градуировочной характеристики

9.4.1.    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика диосгенина на хроматограмме стандартного раствора (в условных единицах) от его концентрации (мкг/см3), строят с использованием градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с табл. 3.

Для установления градуировочной характеристики отбирают микрошприцем установленное количество каждого из градуировочных растворов, приготовленных по п. 9.3.2 и вводят в инжекторное устройство хромато-масс-спектрометра.

9.4.2.    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб - следующие:

Условия инжекции

Объем вводимой пробы Газ носитель Время удерживания пика диосгенина

Регистрация масс-спектров

0,001 см гелий со скоростью 1 см3/мин

17,39 мин

в положительных ионах в диапазоне 30— 600 m/z

Температурная программа 80 °С изотерма 2 мин, далее программируемый нагрев до 320°С со скоростью 20 °С/мин и изотерма 5 мин при 320 °С инжектор без деления потока, температура инжектора 275 °С

Тип ионизации    электронный удар, стандартные условия

Идентификация веществ по библиотеке масс-спектров NIST 02 Оценка площадей пиков по полному ионному току

На хроматограмме стандартного раствора диосгенина присутствует пик № 1 (см. прилож. п. 3). Идентификацию пиков при построении градуировочной характеристики проводят по их временам удержания и регистрации масс-спектра в положительных ионах в диапазоне 30—600 m/z.

Для установления градуировочной характеристики каждый раствор хроматографируется не менее 5 раз. Градуировочный график в этом случае строится с учетом усредненных значений сумм площадей пика №1.

9.4.3. Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют еженедельно, а также при использовании новых реактивов и растворов. Критерий стабильности градуировочной характеристики приведен в приложении п. 2.

13

9.5. Отбор проб воды

9.5.1.    Отбор проб воды для выполнения последующего хроматомасс-спектрометрического анализа проводят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05—85 и ГОСТ Р 51592-2000 с помощью устройства ПЭ 1420. Непосредственно после этого образцы воды отфильтровывают с помощью устройства УМФ-01 через мембранные фильтры МФАС-М-1 с размером пор 0,45 мкм (входят в комплект устройства УМФ-01). Фильтрат помещают в мерную колбу и доводят его объем до 100 см3.

9.5.2.    При маркировке проб указывают:

номер пробы;

наименование и местонахождение водоема

место отбора пробы (глубина, расстояние от берега);

время отбора пробы;

температура воды в день отбора пробы и за последние 10 дней, сила и направление ветра;

должность и ФИО лица, производившего отбор проб;

Срок хранения отфильтрованных проб - не более 3 суток.

Отфильтрованные пробы хранят в защищенном от света месте при 4 ± 1 °С.

9.5.3.    Для определения суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera на уровне 0,5 ПДК (2,5 мг/дм3) достаточно отобрать пробу воды объемом 8,0 см3.

10. Выполнение измерений

10.1. Пробу из мерной колбы на 100 см3 (п. 9.5.1) количественно переносят в коническую колбу КН-1-250-29/32 объемом 250 см3 с обратным холодильником.

Затем добавляют в коническую колбу КН-1-100-29/32 с обратным холодильником 10 см3 соляной кислоты и помещают на электроплитку с закрытой спиралью. Смесь в колбе кипятят с обратным холодильником 4 часа. Затем охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в делительную воронку. Добавляют в воронку 14 см3 хлористого метилена и энергично встряхивают. После расслоения жидкости в воронке, нижний органический слой сливают в грушевидную колбу ГР-100-14/23, и повторяют процедуру экстракции еще дважды, объединяя порции хлористого метилена в колбе ГР-100-14/23. Добавляют в колбу 2 г безводного сульфата натрия для осушения экстракта, закрывают колбу пришлифованной пробкой и помещают колбу в темное место на 1 ч. Переливают содержимое колбы в новую колбу ГР-100-14/23,

МУК 4.1 .2228—07

осадок сульфата натрия должен остаться в первой колбе. Осадок и первой колбе обмывают два раза 5-ю см3 хлористого метилена и объединяют эти фракции с основным экстрактом во второй колбе. Подсоединяют вторую колбу к ротационному испарителю ИР-1М2. Упаривают хлористый метилен до объема 2—4 см3. Переносят остатки хлористого метилена в мерный цилиндр на 10 см3, и доводят объем раствора до 5 см3 хлористым метиленом. Содержимое цилиндра быстро переносят для хранения во флаконы вместимостью 7 см3, из темного стекла с герметично закрывающимися крышками, снабженными силиконовыми уплотнителями с тефлоновыми прокладками. Флаконы маркируют, отмечая на каждом флаконе «номер пробы» п. 9.5.2, и передают в лабораторию для хромато-масс-спектрометрического анализа. Срок хранения проб - не более 7 суток при 4 ± 1 °С.

Хромато-масс-спектрометрический анализ проб проводят в условиях, соответствующих п. 9.4.2.

10.2.    На хроматограмме экстракта гидролизата «ОБП-Ю54» (см. прилож. п. 4) в районе 15—18 мин присутствуют 9 ликов стероидных сапогенинов со временами удерживания 15,37; 15,47; 15,60; 16,74; 16,86; 17,09; 17,16; 17,35 (двойной) и 17,62 мин. По библиотеке спектров идентифицированы основные компоненты гидролизата: сарсасапогенин -17,35 мин, глориогенин - 17,16 мин и маркогенин - 17,62 мин.

Для оценки общего количества сапогенинов в минерализате вычисляется сумма площадей всех 9-ти пиков. По градуировочной характеристике, п. 9.4, находят общее количество сапогенинов.

10.3.    Для перехода от содержания сапогенинов в минерализате к сумме сапонинов в растворе, полученном в п. 10.1, применяется пере-счетный коэффициент - К, учитывающий молекулярные массы сапогенинов и сапонинов Yucca Schidigera и массовое соотношение отдельных сапонинов в «ОБП-1054» (см. прилож. п. 5).

С учетом данных, приведенных в таблице в п. 2.1, К принимает значение 1,99.

= 5. *£*> х-5- а 1’-9..9-Х СМ * 5 = 0,01 X Cagl, щ 1000 1000 agl


(1)


где


10.4.    Содержание суммы сапонинов Yucca Schidigera XSap (мг) в пробе, полученной в п. 9.5.1, вычисляют по формуле:

Cagi - концентрация агликонов в минерализате, полученная по градуировочной характеристике, мкг/см3

15

II. Вычисление результатов измерений

Х^, х 1 ООО С = —:--Х^,    х    10    ,    где


(2)


100


11.1. Концентрацию суммы сапонинов Yucca Schidigera (С, мг/дм3)» в воде вычисляют по формуле:

XSap - содержание суммы сапонинов Yucca Schidigera, из формулы (1), мг;

100 ~ объем воды, отобранный для анализа, см3

11.2. За результат измерения массовой концентрации суммы сапонинов Yucca Schidigera в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения С принимают среднее арифметическое значение «л» (двух) результатов измерений Су и С2, полученных в условиях повторяемости (две пробы воды, взятые из одного устройства ПЭ 1420 при одном отборе)

для которых выполняется следующее условие:

|Су-С,|<г (Су + С2)/200, где    (4)

г - предел повторяемости, значения которого приведены в табл. 2. При невыполнении условия (4) необходимо дополнительно получить еще два результата измерений.

Если при этом размах (Стах ~ Стт) четырех результатов измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня значимости 95% СЯ0 95(4), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазона f(n) представлены в таблице 1

ГОСТ Р ИСО 5725-2002, часть 6 и предназначены для использования в расчетах критического диапазона согласно равенству:

CRq95(я) = f(n}aг» (для п = 4, fin) = 3,6)    (5)

Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для п - 4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений.

МУК 4.1.2228—07

12. Оформление результатов измерений

Результаты измерений концентрации суммы сапонинов Yucca Schidigera оформляют протоколом в виде:

С ±0,01 - 6Сср,где    (6)

Сср - среднее арифметическое значение результатов п (двух) определений, признанных приемлемыми (п. 11.2), мг/м3;

6 - границы относительной погрешности, %, значение приведено в таблице 1.

В случае, если содержание суммы сапонинов Yucca Schidigera в воде водоемов ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, отчет представляют в форме «массовая концентрация суммы сапонинов Yucca Schidigera в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ниже 0,48 мг/м3 (выше 15 мг/дм3).

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Периодичность контроля стабильности результатов выполненных измерений регламентируется в Руководстве по качеству лаборатории.

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности среднеквадратичного (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.

Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 5 проб воды с учетом дублирования каждой пробы, согласно п. 11.2, при условии отсутствия этапа хранения проб и при технической возможности проведения параллельной (п. 10.1) пробоподготовки 10-ти проб, требуется 12 часов.

17

МУК 4.1.2228—07

Приложение

1. Абсолютная погрешность приготовления раствора стандартного образца рассчитывается по формуле:

сгх~ абсолютная погрешность приготовления раствора;

Сх- концентрация приготовленного раствора, 47,5 мкг/мл;

т - погрешность взвешивания;

М- масса навески;

оу - волюметрическая погрешность для колбы 100 см3;

V - объем мерной колбы.

2. Калибровочная характеристика считается стабильной при выполнении для каждого образца градуировочных растворов следующего условия:

| X - Сгр\ < 1,96 ■ оR' (гр) * Сг/?./100, где    (8)

X - результат контрольного измерений массовой концентрации в образце для градуировки, мкг/см3;

Сгр. - аттестованное значение массовой концентрации диосгенина в образце для градуировки, мкг/см3;

оцп(гр.) - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, %.

Допустимое среднеквадратичное отклонение внутрилабораторной прецизионности измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: aRn(ep.) ~ 0,84сгЖгр.\ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Значение сг^гр.) составляет 1,4—6,8 % в пределах градуировочной характеристики.

В случае невыполнения данного условия, градуировочная характеристика строится заново.

МУК 4.1.2228—07


3. Хроматограмма стандартного образца диосгенина.

4. Хроматограмма экстракта гидролизата образца водного раствора «ОБП-1054».



19


ББК 51.21 Х88


Х88 Хромато-масс-спектрометрическое определение суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera в воде: Методические указания,—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—20 с.


1.    Разработаны ФГУН «Научно-исследовательский центр токсикологии и гигиенической регламентации биопрепаратов» (ФГУН НИЦ ТБП ФМБА) (В. Н. Алдобаев, Н. Р. Дядищев, А. В. Воробьев, С. И. Жуков, В. И. Сигаев, Л. А. Еременко, Т. М. Вирясова) и Центром Экотоксикологии (А. Ф. Фитин, С. М. Лукин).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 марта 2007 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 27 июня 2007 г.

4.    Вводятся в действие с 17 сентября 2007 г.

5.    Введены впервые.


ББК 51.21


Формат 60x88/16


Тираж 200 экз.


Псч. л. 1,25


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Валков с кий пер., д. 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89


© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009


МУК 4.1.2228—07

№ пика

время удерживания

1

15,37

2

15,47

3

15,60

4

16,74

5

16,87

6

17,09

7

17,16

8

17,35

9

17,62


5.

(10)

0,24 Msm +0,66 MsN2(Ni + 0,001Л/^4 +0,031    +    0,068 M^6/N7/Ns

0,24 Mam +0,66M“2lm +0,001 m;4 +0,031 м;5 +о,овшат/ю/т

В числителе находится средняя молекулярная масса сапонинов, в знаменателе - средняя молекулярная масса агликонов с учетом нормировки по содержанию сапонинов в «ОБП-Ю54»,

МУК 4.1.2228—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

27 июня 2007 г.

Дата введения: 17 сентября 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera в воде

Методические указания МУК 4 Л .2228—07

МУК 4.1.2228—07

жения производства и применения стероидных сапонинов Yucca Schidigera, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—2003 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—2002 «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

2. Характеристика вещества

2.1. Название и структура

Сапонины Yucca Schidigera представляют собой набор стероидных гликозидов ряда спиростана и фуростана, выделенных из растительного сырья. Растительным сырьем для получения сапонинов служит холодный экстракт различных частей растений, относящихся к виду Yucca Schidigera. Большая часть сапонинов выделена в чистом виде и охарактеризована.

Название по ИЮПАК основных сапонинов Yucca Schidigera:

№ 1 3-<?-Д-0-глюкопиранозил-( 1 ->2)-[/?-D-kc илолиранозил - (1—>3)] -/?-П-глюкопиранозил-5/? (25/?)-спиростан-5/?-ол-12-он;

№ 2 3-<9-/Ш-глюкопиранозил-( 1 -^2)-ДО-глюкопиранозил-5/? (255)-спиростан-3 Р-оп\

№3 3'0-/Ш-глюкопиранозил-( 1 ->2)-[/Ю-ксилопиранозил - (1—>3)] -/М>глюкопиранозил-5/? (255)-спиростан-5/?-ол;

№ 4 3-0-/?-0-глюкопиранозил-(1->2)-[^В-глюкопиранозил - (1—>3)] -/М>глюкопиранозил-5/? (25Я)-спиростан-3/?-ол-12-он; 1

МУК 4.1.2228—07

JA5 3-0-ДО-глюкопиранозил-( 1 ^2)-ДЕ)-галактопиранозил-5Д (255)-спиростан -2/}, ЗДдиол;

№6 5-О-Д 0-глкжопиранозил-( 1 -»2)-ДО-глюкопиранозил -50 (25R) - фуростан-5Д22 а,26-триол 26-0-ДО-глюкопиранозид;

J67 5-С^Д1>глюкопиранозил-(1-->2)-|ДО-ксилопиранозил - (1->3)] -ДО-глюкопиранозил-5Д (25Л)-фуростан-5Д22о,2б-триол 26-О-ДО-глюкопиранозид;

№8 3-0-Д-0-глюкопиранозил-(1->2)-1Д-0-ксилопиранозил - (1 —>3)] -/Ш-глюкопиранозил-5/? (25Л)-фурост 20(22)-ен 30,26-диол-12-он 26-0-ДО-глюкопиранозид.

Структурные формулы:

№ 1 R - 3-0-ДО-глюкопиранозил-( I -»2)-[ДО-ксилопиранозил -(1 —►З)] -ДЭ-глюкопиранозил;

№ 4 R - 3-0-ДО-глюкопиранозил-( 1 ->2)-[ДО-глюкопиранозил -(1->3)] -Д1>1'люкопиранозил

№ 2 R - 3-0-ДБ-глюкопиранозил-( 1 -»2)-ДО-глк>коттиранозил; R|- Н;

5

МУК 4.1.2228—07

№3 R - 3-0-/Ш-глюкопиранозил-(1^2>[уШ-ксилопиранозил -(1—>3)] -/?-0-глюкопиранозил; R\- Н;

№5 R - 5-О-^-О-глюкопиранозил-(1-^2)->0-О-галактопираяозил; Rj-OH

№ 6 R - 3-0-/^О-глюкопиранозил-(1^2)-/М>глюкопиранозил; Rj~ /^-D-глкжопиранозил;

№7 R - 3-0-/^О-глюкопиранозил-(1-->2)-[/?-О-ксилопиранозил -(1—>3)J -/?-0-глюкопиранозил; Rp- /М>глюкопиранозил

№8 R - З-О-^О-глюкопиранозил- (1~»2)-[/^0-ксилопиранозил -(1->3)] -^-D-глюкопиранозил; Ri-j^D-глюкопиранозил

2.2. Физико-химические свойства

Стероидные сапонины представляют собой бесцветные (желтоватые) кристаллические или аморфные вещества с высокой температурой плавления (плавятся с разложением); хорошо растворимы в воде, плохо “ в этаноле, лучше - в метаноле, не растворимы в бензоле, хлороформе и диэтиловом эфире.

6

МУК 4.1.2228—07

Сапонины

Температура плавления,

°С

Удельное вращение плоскости поляризации, [a]D25 (метанол, с » 0,1)

№ 1

197—198

-15,2

№2

260—261

-48,0

№3

298—299

-40,6

№4

234—236

-7,8

№5

273—274

-45,8

№6

207—208

-38,8

№7

235—236

-43,3

№8

193—195

Г -3,6

Экстракт Юкки Шидигера представляет собой жидкость темно-коричневого цвета (поглощение 10 %-го раствора при 520 нм - 1,63), pH = 4,0, удельный вес 1,21—1,24 г/см3, общее количество растворенных веществ - 45—48 % брикс, содержание сапонинов - 10—12.

Агрегатное состояние в воздухе - в виде капельно-жидкого аэрозоля водных растворов при применении.

2.3. Токсикологическая характеристика

Значение ЛД50 концентрата «ОБП-Ю54», содержащего 50 % стероидных сапонинов Yucca Schidigera, для мышей обоего пола составило 14 200 мг/кг.

ЛК50 концентрата «ОБП-Ю54» при аэрозольном способе введения для белых беспородных крыс не установлена и превышает максимальную испытанную концентрацию - 6 285 мг/м3.

Концентрат «ОБП-Ю54» не обладает кумулятивным действием при пероральном применении.

Концентрат «ОБП-Ю54» не обладает аллергизирующим действием на белых беспородных мышей и морских свинок-апьбиносов при накожном и внутрикожном способах применения.

ОДУ для воды водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения - 5,0 мг/дм3.

3. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышают значений, представленных в таблице

7

МУК 4.1.2228—07

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости),

Ог, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), Or, %

Показатель точности (границы относительной погрешности методики при доверительной вероятности Р - 0,95),

±6, %

Сумма сапонинов Yucca Schidigera от 0,48 до 15

5

7

14

Таблица 2

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, %

Сумма сапонинов Yucca Schidigera от 0,48 до 15

14

20

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации суммы стероидных сапонинов Yucca Schidigera в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения выполняется методом газо-жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с предварительным кислотным гидролизом водных образцов и экстракцией продуктов гидролиза.

В основе метода количественного определения суммы сапонинов лежит определение продуктов их кислотного гидролиза - агликонов (са-погенинов), гомологов спиростана, представленных тремя основными веществами - сарсасапогенином ((255)-5Д-спиростан-ЗД-ол), глориоге-нином ((25/?)-5р-спиростан-Зр-ол -12-он) и маркогенином ((255)-5/?-спиростан-2Д ЛД-диол), с предварительной масс-спектрометрической идентификацией этих и подобных им веществ.

МУК 4 Л .2228—07

Нижний предел измерения концентрации суммы сапогенинов в хроматографируемом объеме пробы при доверительной вероятности Р - 0,95 составляет 9,6 мкг/см3.

Определению суммы стероидных сапонинов в воде не мешают использующиеся при производстве органических биоразлагаемых продуктов вспомогательные вещества.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

S.L Средства измерений

Хромато-масс-спектрометр «PolarisQ» фирмы «ThermoFinnigan», включающий в себя: масс-спектрометр с анализатором - ионной ловушкой и внешним ионным источником; газовый хроматограф «Trace GC»; колонку «Thermo TR-5ms» длиной 25 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной слоя фазы 0,25 мкм и жидкой фазой - «5 % фенил/95 % диметил-полисилоксан»; систему обработки данных «Xcalibur™»; библиотеку масс-спектров NIST 02 Весы аналитические ВЛР-200 Ротаметр РМ-063ГУЗ Термометр лабораторный Барометр

Колбы мерные 2-1000-2; 2-500-2; 2-200-2; 2-100-2; 2-50-2; 2-25-2 Пробирки мерные П-1-10-0.1 Автоматическая пипетка-степпер 10—5 000 мкл «TermoLabsystems» - «Ленпипет» с набором ком-битипов объема 1,25 и 5,0 смЦилиндры мерные вместимостью 10 и 100 смМикрошприц МШ-10

Сушильный шкаф ШСС-80

5.2. Вспомогательные устройства

ГОСТ 20790-93 ГОСТ 12.2.025-76 ГОСТ 23511-79 ТУ 92-0024346-01—92

9

1