Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2171-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1. Вводная часть

2. Методика определения римсульфурона в клубнях картофеля методом ВЭЖХ

     2.1 Основные положения

     2.2 Реактивы и материалы

     2.3 Приборы и посуда

     2.4 Отбор и хранение проб

     2.5 Подготовка к определению

     2.6 Проведение определения

3. Обработка результатов анализа

4. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

5. Оформление результатов

6. Контроль качества результатов измерений

7. Требования техники безопасности

8. Требования к квалификации оператора

9. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

4.1, МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2162—4.1.2176—07

Издание официальное

ББК 51.21 037


037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды; Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —221с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Формат 60x88/16


Печ. л. 14


Тираж 100 экз.


Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89


проводится с применением метода добавок.

Величина добавки должна удовлетворять условию:

Сз = Д л.х + Длд I

где ± Д л.х (± Дл.х ) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом:

Дд = ±0.84 Д, где Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 5*Х/100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = Х'-Х-Са,

где X', X, Сз - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п.4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = >/Д2Л(х* + Д2л,х

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К). Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

к|<К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

б.З. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

2- |Х| -Хг| * 100 ---------------<R,    (3)

(Х, + Х2)

где Х|, Х2- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

7. Требования техники безопасности.

При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1005-88). При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

/«К

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

8.    Требования к квалификации оператора

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п.6.

9.    Разработчики

Цибульская И.А., Долженко В.И., Юзихин О.С. (ВНИИ защиты растений).

Содержание

1.    Определение остаточных количеств 2,4-Д в масле кукурузы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2162-07..................................................4

2.    Определение остаточных количеств галоксифопа-р-метила и галоксифопа-р в воде,

галоксифопа-р в почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной, кормовой и столовой свеклы, семенах и масле льна, рапса, сои, подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2163-07.................17

3.    Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах

методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2164-07....................42

4.    Определение остаточных количеств зета-циперметрина в семенах рапса, масле рапса (горчицы) методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2165-07............................................................................................56

5.    Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2166-07...........................69

6.    Определение остаточных количеств каптана и фолпета в воде, почве, каптана в

яблоках, фолпета в клубнях картофеля и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2167-07.......................................................................83

7.    Определение остаточных количеств клопиралида в капусте, семенах и масле

рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2168-07...... 99

8.    Определение остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах столовой

и кормовой свеклы методом газохсидкостной хроматографии. МУК 4.1.2169-07...........113

9.    Определение остаточных количеств лрометрина в семенах кориандра методом

газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2170-07................................................125

10.    Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2171-07..............138

11.    Определение остаточных количеств тау-флувалината в зерне и соломе зерновых культур, в ягодах и соке винограда, зеленой массе пастбищных трав, семенах и масле рапса, сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2172-07...........................................................................................147

12.    Определение остаточных количеств тиаметоксама в луке, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2173-07...........................................................................................163

13.    Определение остаточных количеств фамоксадона в плодах томатов, ягодах

винограда, зеленой массе, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.    МУК 4.1.2174-07..........................178

14.    Определение остаточных количеств цимоксанила в томатах, винограде,

зеленой массе, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2175-07.....................................................................198

15.    Измерение концентраций 2,4 D этилгексилозого эфира в атмосферном воздухе

населенных мест методом газожидкостной хроматографии.    МУК 4.1.2176-07.............212

3

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Г.Г.Онищенко


-V,.    ".    «t'J'S    -

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ*


~    "    "    ю    надзору

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РИМСУЛЬФУРОНА В КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания

мук 4ллт -07

рсн3


so2ch2ch3


осн3


1. Вводная часть Торговое наименование.’.Римус Фирма регистрант: ООО НЛП «Агрусхим». Действующее вещество: римсульфурон. Структурная формула:

1 ^б-дшетоксипиримвдин^-ил) -3-(этилсульфонил-2-пиридинсульфош1л)мочевина (ШРАС).

Мол. масса: 431,4

Брутто формула: C14H17N3O7S2

Химически чистый римсульфурон представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 172-173°С, давлением паров 1.5х 10'3 мРа (25°С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода KoW IgP=0.288 (pH 5), *1.47 (pH 7). Растворимость в воде: при 25°С <10 мг/л; 7.3 r/л (буферный раствор, рН7). Хорошо растворим в ацетонитриле, дихлорметане и хлороформе.

Гидролиз (25°С), DTjo: 4.6 дня (pH 5), 7.2 дня (pH 7), 0.3 дня (pH 9).

Группа токсичности по ВОЗ - U; LD50 для крыс >5000 мг/кг.

Область применения: послевсходовый системный гербицид, эффективный в борьбе со злаковыми однолетними и многолетними сорняками. Используется для защиты кукурузы, картофеля и томатов.

Гигиенические нормативы для римсульфурона в России:

МДУ для римсульфурона в картофеле - 0.01 мг/кг.

2. Методика определения римсульфурона в клубнях картофеля методом ВЭЖХ

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0.005 -0.05 мг/кг.

Методика основана на определении римсульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем,

2.1.2.    Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р*0.95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Метрологические параметры

Таблица 1

Объект

анализа

Диапазон

определяемых

концентраций*

мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6, %

Стандартное отклонение повторяемости, О/, %

Предел

повторяемости,

г,%

Предел воспроизво димости, R, %

клубни

0.005-0.01

100

14.0

39.2

19.7

клубни

0.01-0.1

50

6.4

17.9

12.8

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п»20) приведены в таблице 2.

Таблица2

Полнота извлечения римсульфурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п * 20, Р * 0.95

Анализи

руемый

объект

Предел

обнаружения,

мг/кг

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/кг

Среднее

значение

определения

%

Стандартное

отклонение,

S,%

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Клубни

0.005

0.005-0.05

81.7

ЮЛ

9.2

*39

2.1.3. Избирательность метода

Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

2.2. Реактивы и материалы

Ацетон, осч» ТУ 6-09-3513-86.

Ацетонитрил для ВЭЖХ, ИВ-230НММ или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.

Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6,091678-86.

Вода бидистиллированкая, деионизированная, ГОСТ 6709-79.

Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.

Калий углекислый, хл., ГОСТ 4221-76.

Калий фосфорнокислый 2-замещенный, 3-водный, чда, ГОСТ 2493-75; 0.1М водный раствор. Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.

Кислота ортофосфорная, хч, ГОСТ 6552-80; 2М и G.005M водные растворы.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Римсульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Sigma-AIdrich).

Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.

Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4366-76, свежепрокаленный.

Натрия гидроксид, хч., ГОСТ 4328-77. н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - 0,005М ортофосфорная кислота (35:65, по объему).

Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0.040-0,063 mm) (Merck, Германия). Стекловата.

Фосфора пентохсид, ч., МРТУ 6-09-5759-69,

Элюент №1 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (40:60, по объему). Элюент №2 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (10:90, по объему). Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

2.3. Приборы и посуда

Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.

Колонка Symmetry С-18 (250x4.6) мм, 5 мкм (Waters, USA).

Предколонка Waters Symmetry С-18.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001 или аналогичные.

Установка ультразвуковая «Серьга», ТУ 3.83 6.008.

Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 или аналогичный. Бидистиллятор.

pH-метр универсальный ЭВ-74, ГОСТ 22261-76.

Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.

Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.

Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.

Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25 336-82.

Воронки делительные ВД-3-250, ГОСТ 8613-75.

Цилиндры мерные на 100,250 и 1000 см3, ГОСТ 1774-74.

Колбы мерные на 25,50,100 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74.

УУ*

Пипетки на 1,2,5,Юсм3, ГОСТ 22292-74.

Колонки стеклянные (25x1) см.

2.4.    Отбор и хранение проб

Отбор проб картофеля производят по ГОСТ 7194-81 «Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества». Пробы клубней картофеля до анализа хранят в холодильнике при 4°С не более 2 недель или в морозильной камере при -18°С не более б месяцев.

2.5.    Подготовка к определению

2.5.1.    Подготовка и очистка реактивов и растворителей

Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. В случае необходимости органические растворители очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташем (на 1 дм3 ацетона 10 г КМп04 и 2 г К2СО3). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют, отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Этилацетат промывают равным объёмом 5%-ного раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

2.5.2.    Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (Symmetiy С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин) до стабилизации нулевой линии в течение 1-2 часов.

2.5.3.    Приготовление растворов

Для приготовления 2М раствора ортофосфорной кислоты 200 г 98% (или 225 г 87%) кристаллической Н3РО4 помещают в мерную колбу объемом I дм3, растворяют в 600 смдистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Для приготовления 0.0G5M раствора ортофосфорной кислоты 2.5 см3 2М раствора Н3РО4 вносят в мерную колбу на 1 дм3 и доводят до метки деионизированной бидистиллированной водой.

Для приготовления 1М раствора К2НРО4 228 г кристаллического калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного помещают в мерную колбу на 1 дм3, растворяют при перемешивании в 600 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

Для получения 50%-го водного ацетона в колбе емкостью 1 дм3 смешивают 500 см3 ацетона с 500 см3 дистиллированной воды.

Для приготовления подвижной фазы в колбе емкостью 1 дм3 смешивают 350 см3 ацетонитрила с 650 см3 0.0G5M раствора ортофосфорной кислоты.

Для приготовления элюента №1 в колбе на 1000 см3 смешивают 400 см3 н-гексана и 600 см3 этил ацетата.

Для приготовления элюента №2 в колбе на 1000 см3 смешивают 100 см3 н-гексана и 900 cmj этилацетата.

Приготовление стандартного и градуировочных растворов:

Берут точную навеску римсульфурона (100 мг), переносят в мерную колбу на 100 см3, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 1 мг/см3). Градуировочные растворы с концентрациями 0.1, 0.2, 0.5,1.0 и 2.0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы смесь ацетонитрил - 0.005М ортофосфорная кислота (35:65, по объему). Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0-4°С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.

При изучении полноты открывания римсульфурона в клубняк картофеля используют ацетонитрильные растворы вещества. Раствор внесения с концентрациями 0.1 и 1.0 мкг/смготовят из стандартного раствора с концентрацией 1 мг/см3 методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом,

2.5.4.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация римсульфурона в растворе) в хроматограф вводят по 50 мм3 1радуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации римсульфурона в градуировочном растворе (мкг/ см3).

2.5.5.    Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 см3 смеси гексан - этилацетат (40:60, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 25 см3 элюента №2 и 25 см3 элюента №1 со скоростью 1-2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

2.5.6.    Проверка хроматографического поведения римсульфурона на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу емкостью 10 см3 отбирают 2 см3 стандартного раствора римсульфурона с концентрацией 1.0 мкг/ см3. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40°С), остаток растворяют в 5 см3 элюента Ksl и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 см3 элюента №1 н также вносят на колонку. Промывают колонку 50 см3 элюента №1, затем 100 см3 элюента №2 со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 см3 каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.3.) и анализируют на содержание римсульфурона (п. 2.6.3,).

Фракции, содержащие римсульфурон, объединяют, выпаривают досуха, остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют (п. 2.6.3.). Рассчитывают содержание римсульфурона в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.

Примечание: параметры удерживания римсульфурона и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

2.5.7.    Подготовка приборов и средств измерения

Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.

2.6. Проведение определения

2.6.1.    Определение римсульфурона в клубнях картофеля

Навеску нарезанных клубней картофеля массой 40 г помещают в коническую колбу емкостью 250 см3 и экстрагируют римсульфурон 50 см3 смеси ацетон-вода (50:50, по объёму) на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через бумажный фильтр "красная лента". Экстракцию проводят еще 2 раза с 50 см4 водноацетоновой смеси. Ацетон удаляют на роторном испарителе при температуре не выше 40°С, объём водного раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой, помещают в делительную воронку объёмом 250 см3 и промывают трижды гексаном порциями по 30 см3, встряхивая смесь каждый раз в течение 2-3 минут и отбрасывая после расслоения верхний органический слой. К водному экстракту добавляют 10 см3 1М раствора К2НРО4 и промывают дважды хлористым метиленом порциями по 30 см3, встряхивая делительную воронку в течение 2-3 минут. Нижний органический слой отбрасывают.*

Водную фазу подкисляют 2М ортофосфорной кислотой до pH 5 и римсульфурон экстрагируют этилацетатом трижды по 50 см3, встряхивая воронку каждый раз по 2-3 мин.* Верхний водный слой отбрасывают. Объединенную органическую фазу фильтруют через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10—15 см3 этилацетата. Полученный раствор выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 40°С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.2.

* В случае образования сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном и хлористым метиленом - небольшое количество (до 10 см3) этилового спирта, а на стадии переэкстракции - насыщенный раствор хлорида натрия (15-20 см3).

2.6.2.    Очистка на колонке с силикагелем

Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п.п. 2.6.1 экстрактов клубней картофеля, количественно переносят двумя порциями по 5 см3 смеси гексан -этилацетат (40:60, по объему) в кондиционированную хроматографическую колонку (п.2.5.5.). Промывают колонку 50 см3 элюента Wsl, которые отбрасывают. Римсульфурон элюируют 70 см3 элюента №2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 100 см3. Раствор выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40°С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 мм3 раствора вводят в жидкостный хроматограф.

2.6.3.    Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы Waters с УФ детектором (Waters 2487) или другой с аналогичными характеристиками. Рабочая длина волны 231 нм.

Предколонка Waters Symmetry С-18 для защиты аналитической колонки. Колонка Symmetry С-18 (250 х 4.6) мм, 5 мкм (Waters, USA). Подвижная фаза: ацетонитрил - 0.005М раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 35:65. Скорость потока I см3/мин. Дозируемый объем 5Q мм3. Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2.0 мкг/см3.

Время удерживания римсульфурона 11.0±0.2 мин.

3. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание римсульфурона в образце клубней картофеля (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

т

s2-c-v

Sr?

где St- площадь пика рнмсульфурона в стандартном растворе, мм;

S2- площадь пика рнмсульфурона в анализируемой пробе, мм;

V - объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация стандартного раствора рнмсульфурона, мкг/см3.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор рнмсульфурона 2 мкг/см3, разбавляют неподвижной фазой для ВЭЖХ.

4.    Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух ларалдлельных определений, расхождение между которыми не превышает придела повторяемости(1):

2- |Xi-X2| *100

---------------<r    (I)

(Х, + Х2)

где Х|, Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (г = 2.8ог).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

5.    Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р=0.95, где X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг; Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д в 8*Х /100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0.00S мг/кг*, где *-0.005 мг/кг - предел обнаружения).

6.    Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль по1решности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

6.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один на градуировочных растворов.

6.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа