Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2169-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы массовой концентрации Метамитрона в диапазоне 0,03 - 0,5 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки экстрактов ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы

     7.2 Проверка хроматографического поведения Метамитрона на колонках с Флоризилом

     7.3 Приготовление рабочих растворов

     7.4 Приготовление градуировочных растворов

     7.5 Установление градуировочной характеристики

8. Отбор и хранение проб

9. Проведение определений

     9.1 Ботва и корнеплоды столовой и кормовой свеклы

     9.2 Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

4.1, МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2162—4.1.2176—07

Издание официальное

ББК51Л1

037


037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —221с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Формат 60x88/16


Печ. л. 14


Тираж 100 экз.


Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального цетра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89


повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см3 ацетонитрила и встряхивая смесь в течение 15 мин.

Экстракты отфильтровывают и объединяют в концентраторе. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С до водного остатка. (Выпаривание проводить осторожно, так как возможно вспенивание ацетонитрила).

Добавляют в концентратор 5 см3 ацетонитрила, обмывают стенки концентратора, приливают 50 см3 2% раствора хлористого натрия, перемешивают содержимое, и переносят в делительную воронку емкостью 250 см3. Приливают в делительную воронку 50 см3 хлористого метилена и встряхивают воронку в течение 1-2 минут. После разделения слоев нижний слой хлористого метилена сливают в концентратор емкостью 250 см3 через безводный сульфат натрия. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см3 хлористого метилена. Экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

9.1.2.    Очистка экстракта на набивной колонке, заполненной Флор из илом.

Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 см3 ацетона, добавляют 8 см3 гексана, перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и наносят на колонку с Флоризи-лом. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 5 см3 смеси гексан:ацетон - 3:2, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 15 см3 смеси гексан : ацетон - 2:3, собирая элюент в концентратор, и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетона и вводят в хромато1раф 1 мм3.

9.2.    Условия хроматографирования

Хроматограф газовый “Кристалл 2000м" с термоионным детектором на азот (ТВД) с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5x1 О*13 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки или другой с аналогичными характеристиками.

Капиллярная кварцевая колонка DB-1701 (14% цианопропилфенил - 86% метилсшшкон), длина 15 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,25 мкм.

Температура термостата колонки программированная: начальная температура -180° С, выдержка -4 мин; нагрев колонки по 25° С/мин., до 270° С; выдержка 5 мин.

Продувка детектора после анализа азотом - 65 см3/мин в течение 3 минут с нагревом колонки до 280° С.

Температура испарителя - 280 °С, детектора - 370° С.

Регулятор расхода гелия - РРГ-11; режим - Splitless.

/cU>

Газ 1 - гелий, линейная скорость - 23 см/сек, давление на входе —32,84 кПа.

Газ 2 - гелий (продувка испарителя), расход-1,0 см3/мин; сброс 1:60.

Газ 3 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 45 см3/мин.

Расход водорода -16 см3/мин, воздуха -180 см3/мин.

Абсолютное время удерживания Метамитрона - 8 мин 49 сек.

Минимально детектируемое количество Метамирона в анализируемом объеме - 0,3 нг Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,3 - 5,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза я вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Метами-трона 5,0 мкг/ см3 соответственно, разбавляют.

Количественное определение Метамитрона проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Метамитрона с концентрацией 0,03 - 5,0 мкг/ см3.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Для определения содержания Метамитрона в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

Snp*A*V

Х=-хР

100*ScT*ra

где X - содержание Метамитрона в пробе, мг/кг,

Бет - площадь пика стандарта, мВ;

$пр - площадь пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/мя;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматхнрафирования, см3; ш - масса анализируемого образца, г,

Р - содержание Метамитрона в аналитическом стандарте, %.

11. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости

(1):    -а/

21Х|-Х2М00

(Х,+Ха)

где Х(> Хг результаты параллельных определений, мгЛсг,

<г 0)

г- значение предела повторяемости (таблица 1)» яри этом г - 2.8 аг.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результат анализа представляют в виде:

(Х± Д) мг/кг при вероятности Р» 0.95,

где X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг,

А ** 8*Х/100,

б - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,03мг/кг»*

*-0.03 мг/кг - предел обнаружения.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

Д Mjcf *

где, ± Д *х (±Д *х*) ~ характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Д>= ±0,84 Д

где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг,

Д=6*Х/100,

б - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %,

Результат контроля процедуры К* рассчитывают по формуле:

Кя=!с-х~с,.

где JT, X, С* среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К*) с нормативом контроля

(К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|KJ<K,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

ШигЗЬИОО <R (3)

<Х,+Х2)

где Х,,Х2- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг,

■/лг

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица

1)>%

14. РАЗРАБОТЧИКИ.

Калинин В.А,, Калинина Т.С.

Российский государственный аграрный университет- МСХА имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (495) 976-37-68, факс: (495) 976- 43-26.

Содержание

1.    Определение остаточных количеств 2,4-Д в масле кукурузы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2162-07..................................................4

2.    Определение остаточных количеств галоксифопа-р-метнла и галохсифопа-р в воде,

галоксифопа-р в почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, корнеплодах сахарной, кормовой и столовой свеклы, семенах и масле льна, рапса, сои, подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2163-07.................17

3.    Определение остаточных количеств дифеноконазола в картофеле, моркови и томатах

методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2164-07....................42

4.    Определение остаточных количеств зета-циперметрина в семенах рапса, масле рапса (горчицы) методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2165-07............................................................................................56

5.    Определение остаточных количеств ипродиона в огурцах и томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2166-07...........................69

6.    Определение остаточных количеств каптана и фолпета в воде, почве, каптана в

яблоках, фолпета в клубнях картофеля и винограде методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2167-07.......................................................................83

7.    Определение остаточных количеств клопиралида в капусте, семенах и масле

рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2168-07...... 99

8.    Определение остаточных количеств метамитрона в ботве и корнеплодах столовой

и кормовой свеклы методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2169-07...........113

9.    Определение остаточных количеств лрометрина в семенах кориандра методом

газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2170-07....... 125

10.    Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2171-07..............138

11.    Определение остаточных количеств тау-флувалината в зерне и соломе зерновых культур, в ягодах и соке винограда, зеленой массе пастбищных трав, семенах и масле рапса, сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2172-07...........................................................................................147

12.    Определение остаточных количеств тиаметоксама в луке, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2173-07...........................................................................................163

13.    Определение остаточных количеств фамоксадона в плодах томатов, ягодах

винограда, зеленой массе, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2174-07..........................178

14.    Определение остаточных количеств цимоксанила в томатах, винограде,

зеленой массе, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2175-07.....................................................................198

15.    Измерение концентраций 2,4 D этилгексилозого эфира в атмосферном воздухе

населенных мест методом газожидкостной хроматографии.    МУК 4.1.2176-07.............212

з

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Руководитель Федеральной службы

гия человека

Т. Онищенко

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТАМИТРОНА

В БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания МУК 4.1.2/М-07

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы массовой концентрации Метамитрона в диапазоне 0,03 - 0,5 мг/кг.

Меггамитрон - действующее вещество препарата Голтихс; СП, 700 г/кг, фирма - производитель: Мактешим Аган (Израиль);

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-амино-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазин-5-он.


О


nh2


Структурная формула:

Эмпирическая формула: C10H10N4O2; молекулярная масса: 202,2; агрегатное состояние: кристаллическое вещество; цвет, запах: бесцветный, без запаха; температура плавления: 166,6 °С;

летучесть (давление-паров): 8*6 х 1 O’4 мПа (при 20*С) и 2х 1 O'4 мПа (при 25°С). растворимость в воде при 20 °С: 1,7 г/см3; растворимость в органических растворителях: дихлорметане - 30-50; циклогексане - 10-50; изопропаноле - 5,7; толуоле - 2,8; гексане - <0,1; метаноле - 23; этаноле -1,1; хлороформе - 29 г/ см3 при 20°С. Метамитрон стабилен в кислой среде, быстро гидролизуется сильными щелочами (рН> 10); DT50 (при 22°С) - 410 дней (pH 4), 740 часов (pH 7), 230 часов (pH 9). коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: Kow logP=0,83.

Очень быстро разлагается в воде водоемов и почве.

Краткая гигиеническая характеристика:

Метамитрон относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД50 для крыс - 2000 и мышей - 1450 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс >4000 мг/кг), но к опасным по ингаляционной токсичности (ЛС50 Для крыс 330 мг/м3).

Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы;

ДСД - 0,025 мг/кг/сут.

МДУ в сахарной и столовой свекле - 0,03 мг/кг.

Область применения:

Метамитрон - избирательный системный гербицид, ингибирует фотосинтез. В растения проникает через корни, но может проступать и через листья. Препарат на основе Мета-митрона фирмы Мактешим Аган - Голхикс; СП, 700 г/кг - применяется для борьбы с однолетними двудольными сорняками при возделывании сахарной, столовой и кормовой свеклы при кормах расхода 1,5-2 кг/га путем опрыскивания почвы до посева (с заделкой), до всходов или в фазу 1-2-х настоящих листьев культуры.

Рекомендовано совместное использование с другими гербицидами, применяемыми в посевах свеклы, в том числе с метолахлором и фенмедифамом.

I. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА.

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблицах 1 и 1а для соответствующих диапазонов концентраций.

//?

Метрологические параметры

Таблица 1.

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, аг, %

Предел повторяемости, г,%

Предел воспроизводимости, R, %

Ботва столовой и кормо-вой свеклы

0,05-0,1

50

5

14

17

0,25-0,5

25

4

11

13

Корнеплоды столовой и кормовой свеклы

0,03-0,1

50

5

14

17

0,15-0,3

25

6

17

20

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п - 20) приведены в Таблицах 2 и 2а.

Таблица^

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата.

Анализируемый

объект

Метрологические параметры, Р *= 0,95, п = 20

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное

отклонение,

S,%

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Ботва столовой и кормовой свеклы

0,05

0,05-0,5

81,7

4,5

±1.7

Корнеплоды столовой и кормовой свеклы

0,03

0,03-0,3

80,5

4,7

±1,8

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на извлечении Метамитрока из ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы ацетонитрилом, переэкстракции в хлористый метилен, очистке полученного экстракта от мешающих анализу веществ на колонке, заполненной Флоризилом, и окончательным определением Метамитрона методом ГЖХ с использованием термоионного детектора.

уяг

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается использованием избирательного термоионного детектора и капиллярной колонки с программирование температуры.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ.

3.L Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл 2000м» с термоионным детектором на азот(ТИД) с пределом

детектирования по азоту в азобензоле 5x10'13 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.

Весы аналитические ВЛА-200» ГОСТ 34104-80Е

Весы лабораторные технические ВЛТК-500 ГОСТ 7328;

Колбы мерные вместимостью 10,50 и 100 см3, ГОСТ 1770-74;

Микрошприцы вместимостью 10 мм3, Гамильтон;

Пипетки мерные вместимостью 1,2, 5 и 10 см3, ГОСТ 20292-74.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3*2. Реактивы

Аналитический стандарт Метамитрона с содержанием 99,5% д.в., ГСО 7659-99;

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Ацетонитрил, хл., ТУ 6-09-06-1092-83;

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79;

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72; н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78;

Гелий, очишенный марки ИАМ, ТУ-51-940-80 Метилен хлористый, ч., ГОСТ 19433-88.

Натрий сернокислый, безводный, хл. ГОСТ 4166-76.

Натрия хлорид, хл., ГОСТ 4233-77

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60 - 80 меш, фирма Мерк. Стандартный раствор Метамитрона в ацетоне -1 мг/ см3 (хранить в холодильнике, срок годности 120 сут).

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73;

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат.№3120-0250, NALGENE. •

Воронки химические для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75;

Воронки делительные на 250 см3, ГОСТ 10054-75;

Вакуумный ротационный испаритель МР-1М,ТУ 25-11-917-74.

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В 461;

Колбы грушевидные (концентраторы), ГОСТ 10394-74;

Концентраторы грушевидные (конические) 250 см3, ГОСТ 10394-72

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая DB-1701 (14% цианопропилфенилми-ликона + 86% метилсиликона), длина 15 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма J&W Scientific.

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75,

Фильтры бумажные “красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать 1ребоваяия техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12,1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельнодопустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5, ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматохрафе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%,

выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1.    Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки экстрактов ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы.

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см, диаметр 1,5 см) помещают пробку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 5 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. За день до очистки экстракта колонку промывают последовательно 20 см3 ацетона и 10 см3 гексана, смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.

7.2.    Проверка хроматографического поведения Метамитропа на колонках с Флоризилом.

При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Метамитрона на колонке. В концентратор вносят 2 см3 стандартного раствора Метамитрона с концентрацией 3 мкг/см3, добавляют 8 мл гексана, перемешивают содержимое концентратора и наносят на колонку. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 5 см3 смеси гексан: ацетон - 3:2, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см3 смеси гексашацетон - 2:3, отбирая последовательно по 5 смэлюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40°С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 2 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. По результатам обнаружения Метамитрона в каждой фракции определяют объем смеси гексан:ацетон-2:3, необходимый для полного вымывания Метамитрона.

ПРИМЕЧАНИЕ: Проверку хроматографического поведения Метамитрона следует проводить обязательно при постановке методики я /шш получении новой партии Флоризила, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

7.3. Приготовление рабочих растворов

7,3.1. Приготовление 2% раствора хлористого натрия.

20 г хлористого натрия вносят в мерную колбу на 1 дм3, добавляют 600-700 см3 биди-стиллироватшой воды» перемешивают до полного растворения соли и доводят водой до метки.

7.4.    Приготовление градуировочных растворов

50 мг Метамитрона (аналитического стандарта) взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 см3» растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор №1, концентрация 1 мг/ см3). Раствор хранятся в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора №1 ацетоном готовят рабочие растворы Метамитрона с концентрацией 0,3; 0,6; 1,5; 3,0 мкг/см3, которые могут храниться в холодильнике не более 30 сут.

7.5,    Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Метамитрона в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,3; 0,6; 1,5; 3,0 мкг/см3.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051-79 от 21.08.79 г., а также в соответствии с ГОСТ 26766-85, 1722-85 «Свекла столовая свежая. ТУ» и ГОСТ 28736-90 «Корнеплоды кормовые».

Пробы ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0-4 °С в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранятся в морозильной камере при температуре -18°С.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

9.1.    Ботва и корнеплоды столовой и кормовой свеклы.

9.1.1.    Экстракция гербицида из анализируемой пробы

Навеску измельченной ботвы н корнеплодов столовой и кормовой свеклы массой 20 г помещают в полипропиленовые банки объемом 250 см3, заливают 70 см3 (для ботвы) или 50 см3 (для корнеплодов) ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. Экстракт отфильтровывают через воронку с бумажным фильтром в концентратор емкостью 250 см3. Экстракцию

SW