Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2149-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации пропаргита в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологические характеристики

2. Метод измерения

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка н-гексана

     7.2 Подготовка и кондиционирование колонки

     7.3 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.4 Установление градуировочной характеристики

     7.5 Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

     7.6 Проверка хроматографического поведения пропаргита на колонке с оксидом алюминия

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта

     9.3 Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2138-4.1.2151—06

Издание официальное

Москва. 2009

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах* сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—146с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    9,25

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051-79 от 21.08.79).

Отобранные пробы воды анализируют в день отбора или хранят при 4°С в течение 5-ти дней. Для длительного хранения пробы замораживают, помещая в морозильную камеру при -18°С.

Непосредственно перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образец анализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, добавляют 70 см3 генсана, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2-х мин. После полного разделения фаз верхний органический слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см3, фильтруя его через 2-х см слой безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм, снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды порциями гексана по 50 см3. Отстоявшийся слой гексана (верхняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученным экстрактом.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40°С, подвергают очистке в соответствии с п. 9.2.

9,2, Очистка экстракта

Остаток, полученный по п. 9.1, растворяют в 10 см3 бензола и наносят в колонку, подготовленную по п. 7.6, проходящий через колонку раствор (элюат) собирают полностью в колбу для упаривания вместимостью 100 см3, Скорость прохождения растворителя через колонку - 1-2 капли в сек. Обмывают колбу 2-мя порциями бензола по 3 см3, которые также наносят на колонку. Затем колонку дополнительно промывают еще 40 см3 бензола. Объединенный элюат (около 56 см3), собранный в круглодонной колбе, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40°С досуха. Сухой остаток растворяют в I см3 гексана (измерение по п. 9.3.1.) или в 0,5 смгексана (измерение по п. 9.3.2.), анализируют содержание пропаргита по п. 9.3.

/Л/

Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

9.3.1.    Хроматограф газовый «Кристалл-2ОООМ» с детектором электронного захвата ионов.

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хромасорбом W-HP (0,12 - 0,1 б мм) с 3 % ОV-101 Температура термостата колонки - 230° С детектора - 320° С испарителя -240° С Скорость газа-носителя (азота) - 30 ± 1 см3/мин Объем вводимой пробы -1 мм3

Ориентировочное время удерживания пропаргита: 4 мин 47 сек - 4 мин 50 сек Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 5,0 нг

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 5,0 мхг/см3, разбавляют гексаном.

9.3.2,    Газовый хроматограф «Перкин-Элмер)), снабженный пламеннофотометрическим детектором

Колонка стеклянная длиной 50 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная Хромасорбом V/-HP(0,12-0,16мм)с3%OV-101 Температура термостата колонки -180° С детектора - 250° С испарителя -220° С Скорость газа-носителя (азота) - 50 ± 1 см3/мин Объемный расход водорода -14 см3/мин воздуха - 140 см3/мин Объем вводимой пробы -10 мм3

Ориентировочное время удерживания пропаргита: 1 мин 30 сек Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см3, разбавляют гексаном.

Содержание пропаргита в пробе сопоставительно оценивают по площади хроматографического пика градуировочного раствора аналитического стандарта (введек-

aul

ного в испаритель непосредственно после хроматографирования исследуемого образца).

10. Обработка результатов анализа Содержание пропаргита в пробе рассчитывают по формуле:

А * S пр * W * V ст,

X*----------------------- ,    где

S ст. X V„p X Р

X - содержание пропаргита в пробе, мг/дм3;

А - концентрация пропаргита в градуировочном растворе, мкг/см3;

S Пр. - площадь пика исследуемой пробы, мВ*сек;

Scr - площадь пика аналитического стандарта, мВ*сек;

V    пр,- объем раствора пробы, введенного в испаритель хроматографа, мм3;

V    ст. - объем градуировочного раствора, введенного в испаритель хроматографа,

мм3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Р - объем анализируемого образца воды, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1);

О)

2-|ЛГ, -^1*100

где Xi, Х2- результаты параллельных определений, мг/дм3;

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г = 2.8стг.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( X ± А) мг/дм3 при вероятности Р» 0.95,

где X- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

А- граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

ш

Д e 5 *Х/ 100,

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,00] мг/дм3»*

* - 0.001 мг/дм3 - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и пре-цинзионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Са должна удовлетворять условию:

С, = А + Д -п ,

о    1.Х    I,А    ’

где ± Д ^ (± Д (у j ~ характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

Дя =±0,84 Д, где Д- граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

Д =6*Х/100,

5- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

К« = Г-7-С

-Mr

где X*, XtCd среднее арифметическое результатов параллельных определений

(признанных приемлемыми по п.11) содержания компонента в образце с добавкой» испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

IK„Uk. (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R)

где X», Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/дм3;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

14. Разработчики.

Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Рогачева С.К. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»).

as-

Содержание

1. Методические указания по измерению концентрация 2,4-Д в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2138-06.............................................................................................4

2.    Методические указания индоксакарба в воздухе рабочей зоны методом

капиллярной газожидкостной хроматографии МУК 4.1.2139-06..........................................14

3.    Методические указания по определению остаточных количеств бромадиолона в

воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4,1.2140-06...........23

воздухе населенных мест методом газожидкостной хромато!рафии. МУК 4.1.2141-06....34 5. Методические указания по измерению концентраций металаксила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест

4.    Методические указания по измерению концентраций манкоцеба в атмосферном

методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2142-06....................45

6.    Методические указания по измерению концентраций МЦПА в атмосферном

воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2143-06........................................................................................ 56

7.    Газохроматогрофическое определение I -метоксипропан-2-ол ацетата в атмосферном

воздухе. МУК 4.1. 2144-06................................................................................65

8.    Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе.

МУК 4,1.2145-06...........................................................................................77

9.    Методические указания по газохроматографическому определению концентраций

1,1 димегилгидразина в почве, МУК 4.1.2146-06...................................................85

10.    Методические указания по измерению концентраций хлорсульфурона

в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2147-06...........................................................................................94

11.    Методические указания по измерению концентраций проквиназида

в воздухе рабочей зоны методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1. 2148-06..........................................................................................106

12.    Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде

методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2149-06...................................114

13.    Методические указания по измерению концентраций цимоксанила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУ К 4.1.2150-06...........................................................................................126

14.    Методические указания по измерению концентраций метомила в воздухе рабочей

зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2151-06.......138

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Руководнтет45^88?в№ой службы

Дата вfojjggjtw: е    Wo Т».

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации пропаргита в диапазоне 0,001 -0,01 мг/дм3.

Проларгит - действующее вещество препарата ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л),

О


C19H2604S Мол. масса 350,5


фирма «Кромптон Юроп Б.В.» (Нидерланды) 2-(4-трет-бутилфенокси)циклогексилпроп-2-инил сульфит (ШРАС) С(СН3)3

Пропаргнт технической чистоты (90,6%) - вязкая жидкость красно-коричневого цвета с характерным серным запахом. Разлагается до температуры кипения. Давление паров 0.006 мПа (25°С). Коэффициент распределения н*октанол/вода KOW logP =* 3.73. Плотность 1.1130 (20°С). Практически не растворим в воде (около 2 мг/дм3). Смешивается с большинством органических растворителей, такими как, ацетон, бензол, этанол, гексан, гептан и метанол. Стабильность: DT50 80 дней (pH 7); разрушается в сильных кислотах и щелочах (pH >10). Не разрушается во время хранения при 20°С в течение года. Отмечено разложение около 1% вещества в воде, насыщенной воздухом, через 14 дней при 55°С.

//*•

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD so) для крыс - 2800 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD 50) для кроликов > 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKso) для крыс - 50 мг/м3.

Область применения препарата

Препарат ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л) - акарицид контактного действия для борьбы с клещами, в том числе паутинным, рекомендуется для применения на яблоне, винограде, сое, свекле сахарной и цветочных культурах в период вегетации, на вишне - после сбора урожая.

ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р®0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Метрологические параметры

Таблица 1

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±б, % Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, at, %

Предел повторяемости, г, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,001 до 0,01

100

5,7

16

19

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п » 20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п “ 20

Предел

обнару

жения,

мг/дм3

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/дм3

Среднее

значение

определения

%

Стандартное

отклонение,

S,%

Доверительный интервал среднего ре-зультата, +,.%

Вода

0,001

0,001 -0,01

92,3

3,6 (ДЭЗ) 5,5 (ПФД)

2,5 (ДЭЗ) 3;7 (ПФД)

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) или пламенно-фотометрическим детектором, специфичным на серу* (ПФД) после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстракта колоночной хроматографией на оксиде алюминия.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.

Номер Госреестра 14516-95

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3J. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл-2 ОООМ», снабженный детектором электронного захвата ионов с пределом детектирования по линдану 5x10‘14 r/с, предназначенный для работы с насадочной колонкой,

Номер Госреестра 15946-97

Газовый хроматограф «Перкин-Элмер», снабженный пламенно-фотометрическим детектором с пределом детектирования по сере 1х10*12 r/с, предназначенный для работы с насадочной колонкой.

Весы аналитические ВЛА-200

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г Колбы мерные 2-25-2,2-50-2, 2-100-2,2-500-2 Меры массы Микрошприц МШ-1

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25,50,250,500 и 1000 см3

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Пропаргит, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 91,5% (ф. «Юнирояль Кемикал»)

Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50-200 мкм («Акрос Органике»,

Бельгия)

Бензол, хч    ГОСТ 595 5

Вода деионизованная    ГОСТ 6702

н-Гексан, хч    ТУ 6-09-3375

Натрий сернокислый, безводный, хч    ГОСТ 4166

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3,3. Вспомогательные устройства, материалы

Азот газообразный из баллона, о.с.ч.

Аквадистиллятор    ГОСТ 22340

Бумажные фильтры ’’красная лента", обеззоленные    ТУ 6-09-2678-77

Воронки делительные вместимостью 1000 см3    ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм    ГОСТ 25336

Генератор водорода Груша резиновая

Колбы плоскодонные вместимостью 200 - 250 см3    ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100 и 250 ГОСТ 9737 см3

Колонка для газового хроматографа, стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Колонка для газового хроматографа, фторопластовая, длиной 50 см, внутренним диаметром 2 мм Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см, внутренним диаметром 13-15 мм

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, ТУ 25-11-917-74 Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100 см3

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Хромасорб W-HP (12-16 мм) с 3% OV-101

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с. опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

б. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка гексана (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, кондиционирование хромато1рафической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с оксидом алюминия.

7.7. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.Z Подготовка и кондиционирование колонки Готовую насадку (Хромасорб W-HP с 3% ОV-101) засыпают в стеклянную (или тефлоновую) колонку, предварительно промытую последовательно этиловым спиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270°С (стеклянная колонка), 200 °С (фторопластовая колонка) в течение 6-8 часов.

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения 7.5.7. Исходный раствор пропаргита для градуировки (концентрация !00 мкг/см3)    В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г пропартита, рас

творяют в 50-70 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы Ха 1-6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.5.2, Рабочие растворы № J •б пропаргита для градуировки (концентрация 0,5 -10.0мкг/см3)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0.5,1.0,2.0, 2.5, 5.0 и 10 см3 исходного с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.3 Л.), доводят до метки генсаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы XsX° 1 - 6 с концентрацией пропаргита 0.5,1.0,2.0,2.5,5.0 и 10 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более 10-ти дней.

7.5.5. Раствор пропаргита для внесения и проверки хроматографического по-ведения на колонке (концентрация 10 мкг/см3) В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора пропаргита с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.3.1.), разбавляют ацетоном до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

колонке с оксидом алюминия.


Этот раствор используют для оценки полноты извлечения пропаргита из исследуемых образцов методом «внесено-найдено», контроля качества результатов измерений методом добавок, а также проверки хроматографического поведения вещества на

ю

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*сек) от концентрации пропаргита в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 1, 2. 4,5 (измерение по п. 9,3Л.) или АШ 2,3,5*6(измерение по п. 9.3.2).

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

7.5. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

Оксид алюминия сушат в сушильном шкафу при 150°С в течение 12-ти часов, охлаждают в эксикаторе, затем дезактивируют б% воды по массе, получая сорбент III степени активности по Брокману.

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 13 мм уплотняют тампоном из стекловаты, насыпают в колонку 8 г дезактивированного оксида алюминия, промывают колонку 40 см3 бензола. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента-Колонка готова к работе.

7.6. Проверка хроматографического поведения пропаргита на колонке с оксидом алюминия

В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора для внесения (п. 7.3.3.), упаривают досуха, добавляют 10 см3 бензола, перемешивают и наносят на колонку, подготовленную по п, 7,5. Проходящий через колонку раствор (эладат) полностью собирают в колбу для упаривания вместимостью 100 см3. Обмывают колбу 2-мя порциями бензола по 3 см3, которые также наносят на колонку. После сбора первой порции эладата, приемную колбу меняют. Промывают колонку еще 50 см3 бензола со скоростью 1-2 капли в сек. Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают их раздельно (включая первую порцию), остатки растворяют в 1 см3 гексана, анализируют содержание пропаргита по п. 9.3.1 или 9.3.2.

Фракции, содержащие пропаргит, объединяют и вновь анализируют.

Рассчитывают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

ПРИМЕЧАНИЕ: Проверку хроматографического поведения попаргита следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбента к растворителя.

/Л£>