Государственное санитарно-эпндсмно.кн ичсское нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.2116—06

Издание официальное

Москва • 2008

Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав ноз ребшедей н G.iaioiio.ivmiih че.ювека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.21*16—06

МУК 4.1.2114—06

Таблица 1 Рабочие аттестованные растворы для установления градуировочной характеристики при определении концен i рации хлороргаиическнх соединении

11омер смеси дня градуировки 1 2 3 4 5 6 Хлороформ, объем исходной аттестованной смеси (1,19 мкг/см3), см3 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 Концентрация хлороформа, мкг/см' 0,012 0,024 0,060 0,120 0,240 0,360 1,2-Дихлорэтан, объем исходной аттестованной смеси (6,29 мкг/см3), см3 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 Конце! прация 1,2-дихлорэтана, мкг/см3 0,063 0,126 0,315 0,630 1,260 1,880 Тетрахлорметан, объем исходной аттестованной смеси (1,63 мкг/см3), см3 0,06 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 Koi п iei ripai шя тетрахлорметат ш, мкг/см3 0,001 0,0033 0,008 0,016 0,024 0,033 Хлорбензол, обт>ем исходной аттестованной смеси (22,13 мкг/см3), см3 од 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 Концентрация хлорбензола, мкг/см' 0,044 0,110 0,220 0,440 1,100 2,210

Для построения градуировочной характеристики хлороформа и

1,2-дихлорэтана аттестованный раствор в объеме 100 см³ помещают в делительную воронку, добавляют 30 г высаливатсля (хлорид натрия), подкисляют 10 %-м раствором щавелевой кислоты (pH = 2) (контроль веду т по лакму совой бу маге) и приливают 10 см³ гептана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания гептановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин.

Дчя построения градуировочной характеристики тетрахлормета-на и хлорбензола аттестованный раствор в объеме 1 (К) см³ помещают в делительную воронку , добавляют 30 г высаливатсля (хлорид натрия), подщелачивают 10 %-м раствором гидроксида натрия (pH = 10) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 см³ гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания гексановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин.

В хроматографическу ю колонку через испаритель вводят по 10 мм³ каждого экстракта градуировочного раствора и анализиру ют в условиях:

155

МУК 4.1.2114—06

температура термостата колонок - 90 °С: температу ра испарителя - 170 °С: температура детектора - 250 °С: расход газа-носителя (азот) - 30 см³/мин: скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч; время удерживания хлороформа - 3 мин 05 с:

тстрахлорметана - 4 мин 20 с;

1.2-дихлорэтана - 5 мин 30 с; хлорбензола - 12 мин 25 с.

На полу ченной хроматограмме определяют площади пиков определяемых компонентов и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику . Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.5. Отбор проб

Отбор проб мочи в объеме нс менее 400 см³ производят в тщательно вымытый стеклянный сосуд с притертой пробкой. Анализ мочи проводить сразу или хранить в холодильнике нс более 12 ч после отбора пробы.

8. Выполнение измерений

Для определения хлороформа и 1,2-дихлорэтана. Пробу мочи в объеме 100 см³ помещают в делительную воронку , добавляют 30 г выса-ли вате ля (хлорид натрия), подкисляют 10 %-м раствором щавелевой кислоты (pH = 2) (контроль ведут по лакму совой бумаге) и приливают 10 см³ гептана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания гептановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. Полученный центрнфугат в объеме 10 мм³ хроматографиру ют и проводят количественное определение анализиру емых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процеду ру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб мочи.

Для определения тетрахюрметана и хюрбензола. Пробу мочи в объеме НК) см³ помещают в делительну ю воронку, добавляют 30 г выса-ливатсля (хлорид натрия), подщелачивают К) %-м раствором гидроксида натрия (pH 10) (контроль ведут по лакмусовой бумаге) и приливают 10 см³ гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания гексановый экстракт сливают в пробирку и центрифугируют для денатурации белка 10 мин. Полученный центрнфугат в объеме 10 мм³ хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калнбровоч-

МУК 4.1.2114—06

ному графику. Процедуру повторяют аналогично хзя второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб мочи. Условия выполнения измерении аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4).

9. Вычисление результатов измерений

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют концентрацию алифатических и ароматического хлорированных углеводородов в моче. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х_тах. Х_тп, расхождение между которыми нс должно превышать значения предела повторяемости г_п (табл. 3). Расчет концентраций хлорированных углеводородов ведут по формуле:

A-V

v_rv₂

А - количество компонента, найденное по калибровочному графику. мкг;

Уукст. - объем экстрагента, см³;

У/ - объем экстрагируемой мочи, см³;

V₂ - объем хроматографируемой пробы, см³.

Результат измерений представляют в виде (X ± А) мкг/см³, где

_     X    +    X

X - средний результат анализа, мкг/см³, X = ——-—

+ Х_

100 2

Х_тах - максимальный результат из 2-х параллельных измерений:

Х_т„ - минимальный результат из 2-х параллельных измерений.

г_п - значение предела повторяемости. %;

А - характеристика погрешности, мкг/см³ при Р = 0.95. равная: А = ——, где S - относительное значение характеристики погрешности. %.

10. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов измерений - повторяемость. внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), точность - осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве измерений и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом

157

МУК 4.1.2114—06

МИ 2335—2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Диапазон ипарений, значения показателей точности, повторяемое hi, воспроизводимое i и

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/см3 Показатель повторяемости (относительное среднеквадрати-чее кое отклонение повторяемости). <7„% Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) <*R- ,% 1 Указатель точности (границы относительной погрешности при вероятное ш Р = 0,95), ± 6, % Хлороформ, от 0,012 до 0,5 вкл. 3,6 5,9 24,9 Тетрахлорметан, от 0,001 до 0,03 вкл. 12,3 15,9 14,8 1,2-Дихлорэтан от 0,06 до 1,9 вкл. 6Д 7,4 25,0 Хлорбензол от 0,04 до 22 вкл. 6,7 12,9 16,0

Таблица 3

Значения пределов повторяемое i и и воспроизводимоеги при доверительной вероятности 1*= 0,95

11аименование определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/см3	11 ре дет повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами парат-летьных опредетений).	Предет вттрилабораторной воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результата.\ш измерений, полученными в одной лаборатории, но в разных условиях), R- ,% Х(
Хлороформ, от 0,012 до 0,5 вкл.	10,1	13,5
Тетрахлорметан, от 0,001 до 0,03 вкл.	14,1	16,3
1,2-Дихлорэтан от 0,06 до 1,9 вкл.	17,1	20,3
Хлорбензол от 0,04 до 22 вкл.	13,1	16,7

МУК 4.1.2114—06

10.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят рал в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданными и измеренными значениями концентраций нс превышает 5 %.

10.2. Контроль повторяемости Относительное расхождение между результатами двух измерений, выполненных в соответствии с методикой одним оператором при измерении образцов одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, нс должно превышать значения предела повторяемости г_п (табл. 3).

Повторяемость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной.если

г X + х

х —У < ^{п т1Х} ”•» _пр *-" 100 2 * ^ДС г„ - значение предела повторяемости. %;

Х_тт - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

X_mfn - минимальный результат из 2-х параллельных измерений.

Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводя шис к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.3. Контроль воспроизводимости

Контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разнос время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т. д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

Х₁-Х₂\<^~ ^{1 2|} 100

Л', - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных измерений, мкг/см³;

159

МУК 4.1.2114—06

Х₂- средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных измерений, полученный в других условиях, мкг/см³;

R_Y- значение предела внутрилабораторной воспроизводимости. % (табл. 3).

Расхождение между результатами измерений Х\ и Х₂. получен-ных в разных условиях, нс должно превышать значений показателя воспроизводимости Ry при доверительной вероятности Р = 0.95. указанных в табл. 3.

Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.4. Контроль точности

Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания хлорированных соединений (хлороформ, тетрахлормстан. 1.2-дихлорэтан, хлорбензол) в пробе с известной добавкой (А'¹), в рабочей пробе без добавки (А’) и величиной добавки С_а (добавка должна составлять нс менее 40 % от содержания хлорированных соединений в рабочей пробе) с нормативом точности К. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

\х'-х-с_а\ = к,._Гж

X^х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных измерений, мкг/см³;

X - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений. мкг/см³;

С_д - величина добавки к пробе, мкг/см³.

К = 0.84 • J(— • X)² + (— • X*f

V 100    100

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительной при выполнении условия: К_к £ К.

160

Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—183 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 11.07.06 №2).

2.    Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 9 августа 2006 г.

3.    Введены впервые.

ЬКК 28.072

<    Роспотребнадзор, 2008

<    Федеральный центр iтн ненм и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.2102-4.1.2116—06

Содержание

Измерение массовой концешрации селена в моче методом атомко-

абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2102—06............................................4

Определение массовой концентрации ванадия в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической

атомизацией: МУК 4.1.2103—06........................................................................14

Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи

методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2104—06..................25

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах

волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2105—06 37

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии:

МУК 4.1.2106—06................................................................................................50

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2107—06....................................63

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2108—06....................................74

Определение массовой концентрации 2-хлорфенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2109—06....................................85

Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2110—06................................................................................................96

Измерение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2111—06..............................................................................................ПО

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, гетрахлормешна. хлорбензола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2112—06..................................125

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (моча) методом газохроматографического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2113—06...............................................137

Определение массовой концентрации хлороформа. 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2114—06..................................149

Определение массовой концепграции хлороформа, 1,2-дихлорэтана,

тетрахлорметана в биосредах (кровь) методом газохромато1рафического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2115—06...............................................162

Определение массовой концентрации стирола в пробах крови методом

высокоэффективной жидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.2116—06.........174

МУК 4.1.2114—06

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 августа 2006 г.

Дата введения: 1 сентября 2006 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации хлороформа,

1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча) газохроматографическим методом

Методические указания _МУК    4.1.2114—06_

1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной слу жбой по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополу чия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений». ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации алифатических и ароматического хлорированных углеводородов в моче в диапазоне концентраций:

149

МУК 4.1.2114—06

•    хлороформ от 0.012 до 0.5(H) мкг/см³ с погрешностью 24.9 % при доверительной вероятности 0,95;

•    тетрахлорметан от 0.001 до 0,030 мкг/см³ с погрешностью 14.8 % при доверительной вероятности 0,95;

•    1.2-дихлорэтан от 0.06 до 1.90 мкг/см³ с погрешностью 25.0% при доверительной вероятности 0,95;

•    хлорбензол от 0.044 до 2.200 мкг/см³ с погрешностью 16.0 % при доверительной вероятности 0.95.

Хлороформ (трихлорметан)

СНСЬ    Молеку лярная масса 119.38

Хлороформ - бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом. Температура кипения 61.15 °С. температу ра плавления -63.5 °С. Хлороформ растворим в органических растворителях и малорастворим в воде, наркотик |1|.

Тетрахлорметан

СС1.,    Молеку лярная масса 153.82

Тетрахлорметан - бесцветная жидкость. Температура кипения 76.75 °С. температу ра плавления -22.87 °С. Тетрахлорметан растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Тетрахлорметан -сильнейший наркотик |1|.

1.2- Дихлорэтан

C2H4CI2    Молекулярная масса 98.97

1.2- Дихлорэтан - бесцветная жидкость. Температура кипения -83.5 °С. температу ра плавления -35.3 °С. растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. 1.2-Дихлорэтан является токсичным соединением 111.

Хлорбензол

QiHsCl    Молеку лярная масса 112.56

Хлорбензол - бесцветная жидкость. Температу ра кипения - 132 °С. температура плавления -45.6 °С. Хлорбензол хорошо растворим в органических растворителях и малорастворнм в воде. Хлорбензол - наркотик. действующий на систему крови подобно бензолу , но значительно слабее (1|.

2. Сущность метода

Методика основана на предварительном концентрировании анализируемых соединений из биологического материала (моча) экстракцией гептаном (хлороформ. 1.2-дихлорэтан) или гексаном (тетрахлорметан. хлорбензол) и последующем газохроматографическом анализе экстракта.

МУК 4.1.2114—06

Выполнение измерений массовой концентрации алифатических хлорированных углеводородов и хлорбензола проводят методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Определению нс мешают ацетон, ароматические углеводороды, алифатические спирты, трихлорэтилен при содержании каждого из указанных веществ не более 0.5 мкг/см³.

Длительность анализа одной пробы мочи, включая экстракцию пробы - 40 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы. Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

3.1. Средства тмерении

Хроматограф газовый с детектором электронного захвата

Весы лабораторные ВЛР-2(Х) аналитические Разновесы Г₂-210 Секундомер «Агат»

Микрошприцы МШ-10 Линейка измерительная Лупа измерительная

Колбы мерные, вместимостью 25. 50. ИХ) и 1 (XX) см³

Пипетки, вместимостью 5. 10 см³

Хлороформ фарм. Массовая доля основного

вещества. % нс менее 99,7

1.2-Дихлорэтан, хч. Массовая доля основного

вещества. % нс менее 99.6

Тстрахлорметан. Массовая доля основного

вещсств<1. % не менее 99.9

Хлорбензол, хч. Массовая до.ля основного

вещества. % не менее 99.9

3.2. Вспомогателен ые устройства Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

151

МУК 4.1.2114—06

Бидистиллятор стеклянный БС Воронка делительная Редуктор кислородный Центрифуга СМ-4. 3 ООО об./мин

3.3. Материалы

Азот газообразный

3.4. Реактивы

Apiezon L на хроматоне N-cynep фракции 0.16—

0.20 мм - неподвижная фаза для заполнения хроматографической колонки

Натрия хлорид, хч    ГОСТ 4233-77

Гептан этал. Массовая доля основного вещества.

% не менее 99.9    ГОСТ 25828-83

Гексан, хч. Массовая доля основного вещества. % не менее 99.85    ТУ 64)9-3375—78

Щавелевая кислота, хч    ГОСТ 22180-76

Натрия гидроксид, чда    ГОСТ 4328-77

Серная кислота, осч    ГОСТ 14262-78

Калия дихромат, чда    ГОСТ 4220-75

Ацетон, осч    ТУ 2633-039-44493179—00

3.5. Растворы

Раствор калия дихромата. 3 %-й Раствор натрия гидроксид. 10 %-й Раствор щавелевой кислоты. 10 %-й

4. Требования к безопасности

4.1.    При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.

4.2.    При работе необходимо соблюдать «Правил*! по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены М3 СССР 20.12.82) и «Правил*! устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).

4.3.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные хдя работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

МУК 4.1.2114—06

4.4. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию нс ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процеду р контроля погрешности.

6. Условия измерений

6.1.    При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха нс более 80 % при температуре 25 °С.

6.2.    Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следу ющие работы: подготовка посуды, хроматографической колонки, приготовление аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка посуды

Используемую посуду' замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на НК) см³ концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просушить при температу ре 120 °С.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают бидистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой, устанавливают в хроматограф и. не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см³/мин при температу ре

МУК 4.1.2114—06

200 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору. записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

7.3. Приготовление аттестован пых смесей

Для построения градуировочного графика собирают мочу, нс содержащую определяемых компонентов, и готовят серию аттестованных растворов.

Исходный аттестованный раствор № /. В мерную колбу объемом 1 ООО см³, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 см³, вводят 0.8 мм³ хлороформа ГСО 7288—96. 5 мм³ 1,2-дихлорэтана ГСО 7288—96 и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание хло-рорганичсских соединений в исходном аттестованном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): хлороформ - 1.19 мкг/см³, 1.2-дихлорэтан - 6.29 мкг/см³. Срок хранения -12 ч.

Исходный аттестованный раствор № 2. В мерную колбу объемом 1 000 см³, содержащую б идистиллиро ванную воду в объеме 500 см³, вводят 1 мм³ тетрахлормстана ГСО 7211—95. 20 мм³ хлорбензола ГСО 7142—95 и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание хлор-органических соединений в исходном аттестованном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): тстрахлор-мстан 1,63 мкг/см³. хлорбензол - 22.13 мкг/см³. Срок хранения -12 ч.

Раствор гидроксида натрия. В небольшом количестве бидистил-лированной воды растворяют 10 г гидроксида натрия, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и заполняют колбу до метки водой.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм*) от массы хлорорганических соединений (мкг) и строится по 5 сериям рабочих аттестованных растворов. Каждую серию, состоящую их 5 рабочих аттестованных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 100 см³, содержащих 50 см³ мочи. Для этого в каждую колбу вносят исходное вещество в соответствии с табл. 1 заполняют колбу до метки мочой.