Государственное санитарно-эпндсмно.кн ичсское нормирование _Российской Федерации_
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение вредных веществ в биологических средах
Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.2116—06
Издание официальное
Москва • 2008
Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав ноз ребшедей н G.iaioiio.ivmiih че.ювека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение вредных веществ в биологических средах
Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.21*16—06
МУК 4.1.2112—06
7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристик) устанавливают методом абсолютной калибровки. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы хлорорганичсских соединений (мкг) и строится по 5 сериям рабочих аттестованных растворов. Каждую серию, состоящую из 5 аттестованных растворов, готовят в мерных колбах объемом 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят по 2 см3 крови и заполняют 30 см3 бидистиллированной воды. Затем добавляют аттестованные растворы хлороформа, тетрахлорметана. 1.2-дихлорэтана и хлорбензола в соответствии с табл. 1 и доводят до метки.
Таблица 1
|
Рабочие аттестованные растворы для установления грав ировочной характеристики при определении копнен грации хлорорганнческнх соединений |
|
11омер смеси |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Хлороформ,
объем исходного аттестованного раствора (10,416 мкг/см3), см3 |
0,01 |
0,05 |
0,10 |
0,50 |
1,00 |
2,00 |
|
Концентрация хлороформа, мкг/см3 |
0,002 |
0,0104 |
0,021 |
0,1 |
0,215 |
0,42 |
|
Гетрахлорметан, объем исходного аттестованного раствора (0,4893 мкг/см3), см3 |
0,01 |
0,05 |
0,10 |
0,15 |
0,20 |
0,25 |
|
Koi п iei п рация тетрахлорметаг т, мкг/см3 |
0,0001 |
0,0005 |
0,0010 |
0,0015 |
0,0020 |
0.0025 |
|
1,2-Дихлорэтан,
объем исходного аттестовашю-
го раствора (6,29 мкг/см3), см3 |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
|
Koi п ieiпрация 1Л -дихлорэтана, мкг/см3 |
0,025 |
0,063 |
0,126 |
0,25 |
0,63 |
1,26 |
|
Хлорбензол,
объем исходного аттестованного раствора (11,066 мкг/см3), см3 |
0,05 |
0,10 |
0,15 |
0,20 |
0,50 |
1,00 |
|
Конца прация хлорбен зола, мкг/см3 |
0,011 |
0,022 |
0,033 |
0,044 |
0,110 |
0,220 |
|
Приготовленный аттестованный раствор помещают в делительную воронку объемом 250 см3, добавляют 30 г высаливатсля - хлорида натрия, подщелачивают 30 %-м раствором гидроксида натрия до достижения pH 8—10 и экстрагируют 10 см3 диэтило во го эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания эфирный
экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7 ООО об./мин в течение 10 мин для денатурации белка. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 10 мм3 экстракта каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях: температура термостата колонок - 90 °С: температу ра испарителя - 170 °С; температура детектора - 250 °С: расход газа-носителя (азот) - 30 см3/мин: скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч; время удерживания хлороформа - 3 мин 05 с;
тетрахлорметана- 4 мин 20 с;
1.2-дихлорэтана - 6 мин: хлорбензола - 15 мин.
На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемых компонентов и по средним результатам из 6 серий строят градуировочную характеристику . Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
7.5. Отбор проб
Отбор проб венозной крови в объеме нс менее 10 см3 производится в тщательно вымыту ю стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 0.1 см3 раствора гепарина. Анализ крови проводить сразу или хранить в морозильной камере не более 5 дней.
8. Выполнение измерений
Проб> крови в объеме 2 см3 доводят до 50 см3 бидистиллированной водой, помещают в делительную воронку объемом 250 см3, добавляют .30 г высаливатсля - хлорида натрия, подщелачивают 30 %-м раствором гидроксида натрия до достижения pH 8—10 и экстрагируют 10 см3 дн-этиловго эфира. Содержимое воронки интенсивно встряхивают 10 мин. после отстаивания эфирный экстракт сливают в пробирку. Далее пробу центрифугируют при 7 000 об./мин в течение 10 мин для денату рации белка. После отстаивания эфирный экстракт сливают в другую пробирку. Полученный центрифугат в объеме 10 мм3 хроматографируют и проводят количественное определение анализируемых соединений в подготовленной пробе по калибровочному графику. Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4).
9. Вычисление результатов измерений
На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют концентрацию алифатических хлорированных углеводородов и хлорбензола в крови. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Хтах. Хтт расхождение между которыми нс должно превышать значения предела повторяемости гп (табл. 3). Концентрации хлорированных углеводородов рассчитывают по формуле:
X = Л '! Т" ■ где \ \'V2
А - количество компонента, найденное по калибровочному графику. мкг:
Узкой. - объем экстрагента, см3:
У/ - объем экстрагируемой крови, см3;
I7?-объем хроматографируемой пробы, см3.
Результат измерений представляют в виде (Л' ± А) мкг/см3, где
Т7 , 3 Т X + X
л - средний результат анализа, мкг/см . X =——-—
Хтт - максимальный результат из 2-х параллельных измерений.
Хтт - минимальный результат из 2-х параллельных измерений: г„ - значение предела повторяемости. %:
А - характеристика погрешности, мкг/см3 при Р = 0.95 равная:
S-X
Д =-, где о - относительное значение характеристики по
10. Внутренний контроль качества
Внутренний контроль качества (ВКК) измерений - повторяемость, внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), точность -осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве измерений и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335—2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качеств»! результатов количественного химического анализа». Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, нс превышающей значений, приведенных в табл. 2 и 3.
|
Таблица 2
Диапазон измерсний, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости |
|
I 1аи мелование определяемого компонента и диапазон измерений,
МКГ/См |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), (Тп % |
1 Указатель вое про-изво;щмости (о тно-сительное средне-юшдратнческое отклонение воспроизводимости) <7Л_ , % |
Показатель точности (границы относительной погрей шосги при вероятности Г = 0,95), ± 6, % |
|
Хлороформ, отО,(Х)2 до 0,420 вкл. |
8,4 |
10,5 |
34,8 |
|
Тетра хлорметан. от0,0001 до 0,0030 вкл. |
15,7 |
18,0 |
19,1 |
|
1 Д-Дихлорупш, 0,025 до 1,300 вкл. |
3,7 |
12,1 |
16,0 |
|
Хлорбензол,
от 0,011 до 0,200 вкл. |
4,4 |
12,5 |
15,4 |
|
|
Таблица 3
Значения пределов повторяемое!и и воспроизводимости при доверительной вероя шости /' = 0,95 |
|
Наименование определяемого комюнента и диапазон измерений, мкг/см3 |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), гп, % |
11редел внугрилабораторной восироизво.тимосш (относитель-ное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лабораторий, но в разных условиях), R-f, % |
|
Хлороформ, от 0,002 до 0,420 вкл. |
13,3 |
29,0 |
|
Тетрахлорметан, от 0,0001 до 0,0030 вкл. |
13,5 |
22,3 |
|
1,2-дихлоргган, от 0,025 до 1,300 вкл. |
10,2 |
15,8 |
|
Хлорбензол, от 0,011до 0,200 вкл. |
12,2 |
16,9 |
|
10.1. Контроль стабильности градуировочного графика Контроль стабильности градуировочного графика проводят раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержание исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые соответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций нс превышает 5 %.
10.2. Контроль повторяемости
Относительное расхождение между результатами двух измерении, выполненных в соответствии с методикой одним оператором при измерении образцов одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, нс должно превышать значения предела повторяемости гп (табл. 3).
Повторяемость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если
гп - значение предела повторяемости. %;
Хтт - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;
Хтт - минимальный результат из 2-х параллельных измерений.
Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10.3. Контроль воспроизводимости
Внутренний контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы. Проб> делят на две равные части и анализируют в соответствии с методикой, максимально варьируя условия проведения анализа (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т. д.). Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:
Хх- средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных измерений, мкг/см3;
Х2 - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллельных измерений, полученный в других условиях, мкг/см3;
Re- - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости.
% (табл. 3).
Расхождение между результатами измерений А', и Х2. получен
ных в разных условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости Rrr при доверительной вероятности Р = 0.95, указан-
л(
ных в табл. 3.
Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10.4. Контроль точности
Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания хлорированных соединений (хлороформ, тстрахлормстан, 1,2-дихлорэтан, хлорбензол) в пробе с известной добавкой (X'), в рабочей пробе без добавки (Л') и величиной добавки С0 (добавка должна составлять нс менее 40 % от содержания компонента в рабочей пробе) с нормативом точности К.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
\Х' - X - Сд\ = Кк .гас
Л" - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных измерений, мкг/см3;
X - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных измерений. мкг/см3;
Сд- величина добавки к пробе, мкг/см3.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительной при выполнении условия: К* < К.
При превышении норматива контроля К эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Периодичность контроля исполнения процедуры ВКК регламентируют согласно руководству по качеств) лаборатории.
Литература
1. Бандман А. Л.. Войтенко Г. А.. Волкова Н.В. и др. Вредные химические вещества. Углеводороды. Галоген производные углеводородов: Справ, изд. /Под ред. В. А. Филова и др. Л.: «Химия». 1990.
Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т. С. Уланова. Т. В. Нурисламова. Н. А. Попова).
Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—183 с.
1. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 11.07.06 №2).
2. Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 9 августа 2006 г.
3. Введены впервые.
ЬКК 28.072
< Роспотребнадзор, 2008
< Федеральный центр iтн ненм и
эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008
МУК 4.1.2102-4.1.2116—06
Содержание
Измерение массовой концешрации селена в моче методом атомко-
абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2102—06............................................4
Определение массовой концентрации ванадия в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической
атомизацией: МУК 4.1.2103—06........................................................................14
Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи
методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2104—06..................25
Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах
волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2105—06 37
Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии:
МУК 4.1.2106—06................................................................................................50
Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча)
газохроматографическим методом: МУК 4.1.2107—06....................................63
Определение массовой концентрации фенола в биосредах (кровь)
газохроматографическим методом: МУК 4.1.2108—06....................................74
Определение массовой концентрации 2-хлорфенола в биосредах (моча)
газохроматографическим методом: МУК 4.1.2109—06....................................85
Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2110—06................................................................................................96
Измерение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2111—06..............................................................................................ПО
Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, гетрахлормешна. хлорбензола в биосредах (кровь)
газохроматографическим методом: МУК 4.1.2112—06..................................125
Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (моча) методом газохроматографического
анализа равновесного пара: МУК 4.1.2113—06...............................................137
Определение массовой концентрации хлороформа. 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча)
газохроматографическим методом: МУК 4.1.2114—06..................................149
Определение массовой концепграции хлороформа, 1,2-дихлорэтана,
тетрахлорметана в биосредах (кровь) методом газохромато1рафического
анализа равновесного пара: МУК 4.1.2115—06...............................................162
Определение массовой концентрации стирола в пробах крови методом
высокоэффективной жидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.2116—06.........174
МУК 4.1.2112—06
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
9 августа 2006 г.
Дата введения: 1 сентября 2006 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации хлороформа,
1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (кровь) газохроматографическим методом
Методические указания _МУК 4.1.2112—06_
1. Область применения
Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в с<|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений». ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации алифатических и ароматического хлорированных углеводородов в крови в диапазоне концентраций:
125
• хлороформ от 0.002 до 0.420 мкг/см3 с погрешностью 34.8 % при доверительной вероятности 0.95;
• тстрахлорметан от 0.0001 до 0.0030 мкг/см3 с погрешностью
19.05 % при доверительной вероятности 0,95;
• 1.2-дихлорэтан от 0,025 до 1.300 мкг/см3 с погрешностью 16.0% при доверительной вероятности 0.95;
• хлорбензол от 0.011 до 0.200 мкг/см3 с погрешностью 15.4 % при доверительной вероятности 0.95.
Хлоро(|юрм (трнхлормстан)
СНСЬ Молекулярная масса 119.38
Хлороформ - бесцветная жидкость с характерным сладковатым запахом. Температура кипения 61.15 °С. температура плавления (-63.5 °С). Хлоро(|юрм растворим в органических растворителях и малорастворим в воде, наркотик [ 1 ].
Тстрахлорметан
СС1.1 Молекулярная масса 153.82
Тстрахлорметан - бесцветная жидкость. Температура кипения 76.75 °С. температура плавления (-22.87 °С). Тстрахлорметан растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Тстрахлорметан - сильнейший наркотик 11).
1.2- Дихлорэтан
С:Н.,С1: Молекулярная масса 98.97
1.2- Дихлорэтан - бесцветная жидкость. Температура кипения
83.5 °С. температура плавления (-35.3 °С). Растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. 1.2-Дихлорэтан является токсичным соединением 111.
Хлорбензол
СбН5С1 Молекулярная масса 112.56
Хлорбен юл - бесцветная жидкость. Температура кипения 132 °С. температура плавления (-45.6 °С). Хлорбенюл хорошо растворим в органических растворителях и малорастворим в воде. Хлорбенюл - наркотик. действующий на систему крови подобно бензолу. но значительно слабее П1
2. Сущность метода
Методика основана на предварительном концентрировании алифатических хлорированных соединений (хлороформ, тстрахлорметан.
1.2-дихлорэтан) и ароматических (хлорбензол) при pH 8—К) из бноло-
гического материала (кровь) экстракцией диэтиловым эфиром и последующем газохроматографическом анализе экстрактов.
Выполнение измерений массовой концентрации алифатических хлорированных углеводородов проводят методом газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Определению нс мешают ацетон. ароматические углеводороды, алифатические спирты, трихлорэтилен при содержании каждого из указанных веществ нс более 0.5 мкг/см3.
Длительность анализа, включая экстракцию пробы. - 30 мин.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы. Допускается применение других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и химрсактнвов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
3.1. Средства и смерен и и
Хроматограф газовый с детектором электронного захвата
Весы лабораторные ВЛР-2(Х) аналитические Разновесы Гг-210 Секундомер «Агат»
Микрошприцы МШ-10 Линейка измерительная Лупа измерительная
Колбы мерные, вместимостью 25. 50. 100 и
1 000 см3
Пробирки мерные со шлифом 10 см3
Пипетки мерные 5. 10 см3
Хлороформ фарм. Массовая доля основного
вещества. % нс менее 99.7
Тетрахлорметан. Массовая доля основного
вещсств<1. % не менее 99.9
1,2-Дихлорэтан, хч. Массовая доля основного
вещества. % не менее 99.6
Хлорбензол, хч. Массовая доля основного
веществе!. % не менее 99.6
3.2. Вспомогите.льные устройства
Хроматографическая колонка стальная длиной
3 м и внутренним диаметром 3 мм
Бидистиллятор стеклянный БС
Редуктор кислородный
Центрифуга СМ-4. 3000 об./мин
Бюксы стеклянные
Воронка делительная
3.3. Материалы
ГОСТ 9293-74
3.4. Реактивы
Apiezon L на хроматонс N-cyncp фракции 0.16— 0.20 мм - неподвижная фаза для заполнения хроматографической колонки Диэтиловый эфир медицинский Щавелевая кислота, хч Натрия гидроксид, чда Серная кислота, осч Калия дихромат, чда Натрия хлорид, хч Ацетон, осч
3.5. Растворы Раствор калия дихромата. 3 %-й Раствор гидроксида натрия. 10 %-й Раствор щавелевой кислоты. 10 %-й
4. Требования к безопасности
4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
4.2. При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены М3 СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утвер-ждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).
128
МУК 4.1.2112—06
4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.4. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
6. Условия измерений
6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:
• температура воздуха (20 ± 5) °С;
• атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;
• влажность воздуха не более 80 % при температу ре 25 °С.
6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, подготовка хроматографической колонки, приготовление аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики.
7. /. Подготовка посуды
Используемую посуду замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на 100 см3 концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просушить при температуре 120 °С.
7.2. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки
насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой. устанавливают в хроматограф и. нс подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 c.m Vmhh при температуре 200 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готом к работе.
7.3. Приготовление аттестованных смесей
Для построения градуировочного графика собирают кровь, не содержащую определяемых соединений, и готовят серию рабочих аттестованных растворов.
Исходный аттестованный раствор 1 для градуировки. В мерну ю колбу объемом 1 (Х)() см3, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 см3, вводят микрошприцем 7 мм3 хлороформа ГСО 7288— 96, 10 мм3 раствора тстрахлормстана концентрацией 48.93 мкг/см3. (Для приготовления раствора концентрацией 48.93 мкг/см3 3 мм3 тстрахлор-мстана ГСО 7211—95 вводят в мерну ю колбу объемом 100 см3, содержащую б идистиллиро ванную воду, и заполняют колбу до метки водой.) Весовое содержание определяемых веществ в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): хлороформ: - 10.416 мкг/см3, тстрахлормстан - 0.4893 мкг/см3. Срок хранения раствора -12 ч.
Исходный аттестованный раствор 2 для градуировки. В мерну ю колбу объемом 1 000 см3, содержащую бидистиллированную воду в объеме 500 см3. вводят микрошприцем 5 мм3 1.2-дихлорэтана ГСО 7288—96 и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) - 6.29 мкг/см3. Срок хранения - 12 ч.
Исходный аттестованный раствор 3 для градуировки. В мерну ю колбу объемом 100 см3, содержащу ю бидистиллированную воду в объеме 50 см3, вводят микрошприцем 1 мм3 хлорбензола и заполняют колбу до метки водой. Весовое содержание определяемого вещества в исходной аттестованной смеси составляет (с учетом плотности) -11.066 мкг/см3. Срок хранения - 3 ч.
Раствор щелочи. В небольшом количестве бидистиллнрованной воды растворяют 30 г гидроксида натрия, количественно переносят в мерну ю колбу объемом 100 см3 и заполняют колбу до метки водой.
130
