Государственное санитарно-эпндсмно.кн ичсское нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.2116—06

Издание официальное

Москва • 2008

Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав ноз ребшедей н G.iaioiio.ivmiih че.ювека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.21*16—06

МУК 4.1.2105—06

Таблица 1 Рабочие аттестованные смеси для у станов.тения градуировочной характеристики при определении концентрации свинца в пробах волос

Номер смеси для градуировки 1 2 3 4 Объем основного стандартного раствора (5 мкг/см3), см3 0,4 ОД 3,0 4,0 Содержание свинца, мкг/см* 0,02 0,10 0,15 0Д0

Таблица 2 Рабочие стандартные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концен грации марганца в пробах волос

11омер смеси для градуировки 1 2 3 4 Объем основного стандартного раствора (5 мкг/см3), см3 0,16 0,30 0,60 1,60 Содержание марганца, мкг/см' 0,008 0,015 0,030 0,080

Таблица 3 Рабочие стандартные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концентрации магния в пробах волос

11омер смеси для градуировки 1 2 3 4 Объем основного стандартного раствора (5 мкг/см3), с Nr3 8,0 20,0 40,0 80,0 Содержание магния, мкг/см3 0,40 1,00 2,00 4,00

7.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на рабочих аттестованных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг/см³) и строится по 4 сериям растворов аттестованных смесей. Каждую серию, состоящую из 4 рабочих растворов аттестованных смесей, готовят непосредственно перед использованием путем разведения основного стандартного раствора.

Градуировочный диапазон для определения марганца и свинца (табл. 1. 2) указан для измерения растворенных в 5 см³ 1 %-й азотной кислоты проб волос (п. 8). Градуировочная характеристика для определения магния в волосах приведена для проб, разбавленных в 10 раз 1 %-й азотной кислотой после общей подготовки проб волос хтя указанных металлов (аликвоту раствора зольного остатка, растворенного в 5 мл 1 %-го раствора HN0₃. разводят еще в 10 раз) (табл. 3).

43

8. Отбор и обработка проб волос

Пробы волос для анализа отбирают с затылочной части головы из юны наиболее интенсивного роста. Волосы срезают от корней длиной нс более 3 см. Оптимальная навеска волос хтя анализа - 200 мг. Волосы укладывают в маркированные бумажные пакеты. Пробы выдерживают длительное хранение.

Отобранные пробы волос выдерживают в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:1с целью обеззараживания и очистки от внешнего загрязнения, промывают в другой порции смеси и высушивают. Очищенные пробы хранят в эксикаторе.

Навески волос (200 мг) помещают в тигель и высушивают в течение 1.5 ч при температуре 110 °С в сушильном шкафу, затем в течение 1.5 ч при температу ре 250 °С. После чего к пробе добавляют на кончике шпателя сульфат аммония и при температуре 430—450 °С пробу озоля-ют в течение 2.5 ч в муфельной печи. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0.3—0.5 см³ концентрированной азотной кислоты, затем добавляют 0.1 см³ концентрированной перекиси водорода и после постепенного нагревания в муфельной печи доозоляют при температуре 430—450 °С в течении 1.5 ч.

После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0.3—0.5 см³ концентрированной азотной кислоты 0.1 см³ и выпаривают до «влажных солей». Затем к охлажденном)' остатку приливают 5 см³ 1 %-го раствора НЫОз и оставляют на 30—10 мин. отфильтровывают и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и определяют в полученном растворе содержание марганца и свинца на атомно-абсорбционном спектрофотометре. подготовленном для анализа этих металлов.

Для определения содержания магния аликвоту полученного раствора разбавляют в 10 раз 1 %-й азотной кислотой и анализируют на приборе.

Параллельно для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, для которых повторяется вся процедура подготовки пробы, т. е.. начиная с момента оюления. в муфельную печь ставят чистые тигли из той же серии посуды, которая используется для анализа, и выполняют все этапы оюления и добавления реактивов, что и в анализируемых пробах, с целью выявления загрязнения пробы реактивами и посудой.

Измерение холостых проб проводят вместе с реальными пробами. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10).

44

МУК 4.1.2105—06

9. Выполнение измерений

Полученные после подготовки к анализу растворы проб волос и растворы холостых проб измеряют на атомно-абсорбционном спсктро-фотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (марганца, свинца или магния).

9.1.    Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15—20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в 1 %-й раствор HNO* и определяют нулевую линию.

9.2.    Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют пере калибровку.

При высоком содержании определяемого компонента на верхней границе диапазона измерений аликвоту пробы разбавляют 1 %-м раствором HNO3. Нормативы погрешности в этом случае нс меняются. Коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВ И.

10. Вычисление результатов измерений

Расчет содержания металлов в волосах проводят по формуле:

X- концентрация металла в пробе волос, мкг/г:

V - общий объем минерализованной анализируемой пробы, см³;

М- навеска пробы волос, взятой для анализа, г;

С - концентрация металла, определяемая по градуировочном) график), мкг/см³;

С'-среднее значение концентрации холостой пробы, мкг/см³.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х_тш. Х_т,_п. расхождение между которыми нс должно превышать значения предела повторяемости г„.

45

Результаты количественного анализа в документах, предусматривающих их использование, представляются в виде:

(X ± Д) мкг/г, где

—    —    х    + X

X - средний результат анализа. X = ———. мкг/г;

А - характеристика погрешности, мкг/г. при Р = 0,95;

л 8-Х

А =-.    где

100

6 - относительное значение характеристики погрешности. %.

11. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль (ВКК) качества результатов измерений количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335—2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Методика выполнения измерений марганца, свинца, магния в волосах обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, нс превышающей значений, приведенных в табл. 4. 5.

Таблица 4

Диамант измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/г I Указатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), <7Г, % I Указатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Or, % I Указатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±5, % Марганец, от 0,20 до 2,00 вкл. 7,40 10,56 35,6 Свинец, от 0,50 до 5,00 вкл. 2,24 7,80 17,1 Магний, от 10,00 до 100,00 вкл. 2,27 4,57 10,4

МУК 4.1.2105—06

Таблица 5 Значения npe.ie.ioK повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности /'=0,95

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/г Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатам I ираллельных определений), гт% 11редел вттрилабораторной воспроизводимости (относительное значение допу скаемого расхождения между двумя резу льтата ми измерений, полученными в одной лаборатории, но в разных у словиях), Rxt’% Марганец, от 0,20 до 2,00 вкл. 20,40 29,24 Свинец, от 0,50 до 5,00 вкл. 6,14 21,59 Магний, от 10,00 до 100,00 вкл. 6,28 12,65

11.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металла в граду ировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций нс превышает 5 %.

11.2. Контроль повторяемости результатов и змерений

Относительное расхождение между результатами двух определений. выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, нс должно превышать предела повторяемости г_п (табл. 5).

Повторяемость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если

/• X + х

х -х „ <; -2---2--_гдс

100 2

Хтах - максимальный результат из 2-х параллельных определений. Х_т,_п - минимальный результат из 2-х параллельных определений.

47

r_n - значение предела повторяемости. %.

Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.3. Контроль воспроизводимости

Для проведения контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, для получения 2 результатов анализа используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов или разные экземпляры ГСО для градуировки прибора, выполнение анализа возможно в разнос время, двумя разными аналитиками.

Воспроизводимость результатов контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие:

Xj - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных измерений, мкг/г:

X2 - результат анализа этой же пробы, средний из двух параллельных измерений, полученный в других условиях, мкг/г:

Ryf- значение предела внутрилабораторной воспроизводимости

(табл. 5).

Расхождение между результатами измерений Л'; и Х₂. полученных в разных условиях, нс должно превышать значений показателя воспроизводимости Ry_t при доверительной вероятности Р = 0.95. указанных в табл. 5.

Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11.4. Контроль точности результатов и змерений Контроль точности измерений с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания анализируемого металла в пробе с известной добавкой (Л"). в рабочей пробе без добавки (Л') и величиной добавки С₀ (добавка должна составлять не

Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—183 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 11.07.06 №2).

2.    Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 9 августа 2006 г.

3.    Введены впервые.

ЬКК 28.072

<    Роспотребнадзор, 2008

<    Федеральный центр iтн ненм и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.2102-4.1.2116—06

Содержание

Измерение массовой концешрации селена в моче методом атомко-

абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2102—06............................................4

Определение массовой концентрации ванадия в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической

атомизацией: МУК 4.1.2103—06........................................................................14

Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи

методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2104—06..................25

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах

волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2105—06 37

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии:

МУК 4.1.2106—06................................................................................................50

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2107—06....................................63

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2108—06....................................74

Определение массовой концентрации 2-хлорфенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2109—06....................................85

Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2110—06................................................................................................96

Измерение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2111—06..............................................................................................ПО

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, гетрахлормешна. хлорбензола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2112—06..................................125

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (моча) методом газохроматографического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2113—06...............................................137

Определение массовой концентрации хлороформа. 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2114—06..................................149

Определение массовой концепграции хлороформа, 1,2-дихлорэтана,

тетрахлорметана в биосредах (кровь) методом газохромато1рафического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2115—06...............................................162

Определение массовой концентрации стирола в пробах крови методом

высокоэффективной жидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.2116—06.........174

МУК 4.1.2105—06

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 августа 2006 г.

Дата введения: 1 сентября 2006 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Методические указания _МУК    4.1.2105—06_

1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений». ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0.20—2.00 мкг/г с погрешностью 35.6 % при доверительной вероятности 0.95. свинца в диапазоне концентраций 0.50—5.00 мкг/г с погрешностью 17.1 % при доверительной вероятности 0.95. магния в диапазоне концентраций

37

10.0—100.0 мкг/г с погрешностью 10.4% при доверительной вероятности 0,95.

Марганец (Мп)    Атомная масса    54.94

Марганец - серебристо-белый металл. Т_а1 - 1 245 °С. Т_кип -

2    080 °С. плотность - 7.44 г/см³. Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействуете кислотами. Относится ко 2 классу опасности 111.

Свинец (РЬ)    Атомная масса    207.00

Свинец - мягкий серый металл. Т^, - 327.4 °С. Т_И|П. - 1 744 °С. плотность - 11.34 г/см³. В разбавленных кислотах практически не растворим. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности 111.

Магний (Mg)    Атомная масса    24.32

Магний - легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой окиси. Т_пл - 651 °С. Тшт. - 1 107 °С. плотность - 1,737 г/см³, давление паров - 2.5 мм рт. ст. (651 °С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/м³ . Т_ВОСпл - 520 °С. При 70 °С вступает в реакцию с водой с образованием Mg(OH): и ЬК Химически активен.

Хлорид магния - бесцветные кристаллы. Тп» - 708 °С. Т_ют -1412°С, плотность - 2.316 г/см³, растворимость в воде 54.6/100 г (20 °С).

Оксид магния - белый порошок. Т™. - 2 640—2 800 °С. Т_И1П -

3    600 °С, плотность - 3,6—3.9 г/см³.

Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH)_:

Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически нерастворима.

Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности 111.

2. Сущность метода

Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (волосы) после соответствующей подготовки проб биоматериала.

Определение марганца, свинца и магния методом атомноабсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени.

МУК 4.1.2105—06

Для измерения используется величина поглощения с длиной волны соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца - 248.3 нм. свинца - 283.3 нм. магния - 285.2 нм.

Длительность анализа с учетом настройки прибора, построения градуировочных характеристик, выполнения пробоподготовки нс менее 13 ч.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы н реактивы

При выполнении анализов применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками нс хуже представленных.

3.1. Средства измерений Атомно-абсорбционный спектрофотометр С115-М.

2.851.034-04ТО. Perkin Elmer 3110 либо спектрофотометры другого типа с характеристиками

не хуже

Весы аналитические ВЛР-200 Меры массы

Колбы мерные емкостью 100. 200. 250. 500.

1 000 см³

Пипетки емкостью 1. 5. 10 см³ Государственные стандартные образцы: марганец свинец магний

3.2. Вспомогите. i ьн ые устройства

Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 Бидистиллятор стеклянный БС Сушильный шкаф ШСС-80 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ 4.2

Прибор для получения особо чистой воды «Водолей». ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ Муфельная печь. ПМ-1.0-7

39

Компрессор для полу чения сжатого воздуха марки «GAST». производства USA. с характеристиками давления 100 psi. 7 bar или другой компрессоре характеристиками не хуже представленного

Электроплитка с регу лируемым диапазоном температуры типа ЭПТ 2-2.0/220 Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23

Воронки диаметром 2 и 5 см Тигли фарфоровые

3.3. Матершиы

Баллон для ацетилена

Фильтры обеззоленные. белая лента

Таблетки «Део-Хлор»

Моющее средство

3.-4. Реактивы Кислота азотная концентрированная, осч Ацетилен Перекись водорода Спирт этиловый. 95.6 %

Эфир диэтиловый. медицинский Су льфат аммония, хч

3.5. Растворы Азотная кислота (HNO*). 1 %-я Очищенная бидистнллированная вода, (бндистиллированая вода, очищенная на приборе «Водолей»)

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1 : 1 Перекись водорода. 6 %-я

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—91 и правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79.

40

МУК 4.1.2105—06

4.2.    При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены М3 СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).

4.3.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005—88.

4.4.    При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб волос к анализу на атомно-абсорбционном спектрометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица, имеющие квалификацию нс ниже инженера КИП и А. прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания атомно-абсорбционного спектрометра.

6. Условия измерений

6.1.    При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха 15—25 °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха нс более 80 % при температуре 25 °С.

6.2.    Выполнение измерений проводят на атомно-абсорбционных спсктро(|ютомстрах в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной биди-стиллированной воды, приготовление аттестованных стандартных смесей. построение градуировочных графиков.

41

МУК 4.1.2105—06

7.1. Подготовка посуды

Проводится предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических проб с применением таблеток «Део-Хлор» согласно МУК № 11-3/355—99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6 %-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.

7.2. Подготовка прибора к анализу

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом. сжатым воздухом, спектральными лампами дзя определения марганца. свинца и магния, растворами аттестованных смесей определяемых металлов. Включают необходимую дзя анализа спектральную лампу, прогревают нс менее 20 мин и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого используют 1 %-й раствор HNO3.

7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочных характеристик

Для приготовления растворов заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют 1 %-й раствор азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде.

7.3.1.    Приготовление 1 %-го раствора азотной кислоты: 8 см³ концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 см³ очищенной бидистиллированной воды.

7.3.2.    Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/см³. Смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/см³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 5 см³ ГСО и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором HNO3. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца.

7.3.3.    Приготовление основного раствора аттестованной смеси определяемых металлов (марганца, магния или свинца) с концентрацией 5 мкг/см³. Смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/см³. В мерную колбу емкостью 100 см³ вносят 5 см³ раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/см³ и доводят объем в ко.збе до метки 1 %-м раствором HNO3. Раствор устойчив в течение 3 дней.

7.3.4.    Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/см³ используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси сог.засно табл. 1.2. 3 вносят в мерную колбу на НЮ см³ и доводят до метки 1 %-м раствором HNO3.