Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2104-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Сущность метода

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Вспомогательные устройства

     3.3 Материалы

     3.4 Реактивы

     3.5 Растворы

4 Требования к безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка посуды

     7.2 Подготовка прибора к анализу

     7.3 Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочных характеристик

     7.4 Построение градуировочной характеристики

     7.5 Отбор проб

     7.6 Подготовка проб для анализа

8 Выполнение измерений

9 Вычисление результатов измерений

10 Внутренний контроль качества результатов измерений

     10.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики

     10.2 Контроль повторяемости

     10.3 Контроль воспроизводимости

     10.4 Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Государственное санитарно-эпндсмно.кн ичсское нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.2116—06

Издание официальное

Москва • 2008

Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав ноз ребшедей н G.iaioiio.ivmiih че.ювека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах

Сборник методических указаний МУК 4.1.2102—4.1.21*16—06

Таблица 3

Стандартные смеси для установления грав ировочной характеристики при определении копией грации магнии

11омер смеси для градуировки

1

2

3

4

Объем исходной аттестованной смеси (5 мкг/см3), см3

2,0

4,0

10,0

20,0

Содержание мапшя в рабочей смеси, мкг/см3

0,10

0,20

0,50

1,00

7.4. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик) устанавливают методом абсолютной калибровки на градуировочных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации (мкг/см3) и строится по 4 сериям аттестованных смесей, которые готовят непосредственно перед использованием путем разведения основного стандартного раствора.

Градуировочный диапазон для определения кадмия и меди (табл. 1. 2) указан для прямого измерения проб мочи. Градуировочная характеристика для определения магния в моче приведена для проб, разбавленных в 100 раз (п. 7.6) 1 %-й азотной кислотой (табл. 3). Кратность разведения учитывается при расчете результатов анализа (п. 9).

7.5. Отбор проб

Отбор проб мочи производят в обеззараженную химически чистую посуду. Из утреннего сбора отбирают 20 см3 пробы мочи в химически чистую пробирку с пришлифованной пробкой. С целью консервирования пробы в пробирку с мочой вносится 0.05 см3 хлороформа. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.

7.6. Подготовка проб дли шипиш

Пробы мочи для определения меди и кадмия анализируют на приборе прямым измерением, определение магния проводят из аликвоты пробы, предварительно разведенной в 100 раз раствором 1 %-й азотной кислоты.

$. Выполнение измерений

Полученные после подготовки к анализу растворы проб мочи измеряют на атомно-абсорбционном спсктро(|ютометрс. подготовленном для определения исследуемого металла (меди, кадмия или магния).

31

8.1.    Соответствующую определяемому металл) спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15—20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для под-держания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в раствор 1 %-го HNO3 и определяют нулевую линию.

8.2.    Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют пере калибровку.

При высоком содержании определяемого компонента аликвот) пробы разбавляют 1 %-м HNO3. коэффициент разбавления учитывают при расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ.

9. Вычисление результатов измерении

Содержание определяемого металла в моче регистрируют по показаниям прибора. При вычислении результатов измерений магния учитывают кратность разведения пробы мочи. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Хтт. расхождение между которыми нс должно превышать значения предела повторяемости гп. Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляются в виде:

(X ± А) мкг/см3. где

X - средний результат анализа. X = ^тах * ^"*п . мкг/см3; А - характеристика погрешности, мкг/см3, при Р = 0.95

А =-.    где

100

6— относительное значение характеристики погрешности. %.

10. Внутренний контроль качества результатов измерений

Внутренний контроль качества (ВКК) результатов количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость. точность) осуществляют с целью получения оперативной ин-

МУК 4.1.2104—06

формации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом МИ 2335—2003 «ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Методика выполнения измерений меди, магния, кадмия в моче обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, нс превышающей значений, приведенных в табл. 4. 5.

Таблица 4

Диапазон измерений, значения показателей точности, новтриемос ш, воспроизводимости

Наименование

определяемого

комнонеша и диапазон измерений, (мкг/см3)

11оказатель повторяемое in (относительное сре;ц нжиадратичес кое отклонение повторяемости),

<7Г, %

I Указатель воспроизводимости (относительное с |зе; и 1ек ва; фа ш чес кое отклонение воспроизводимости),

<7r, %

I Указатель точности (границы относительной iioipeiiuiocm при вероятности Р = 0,95), ± 6, %

Медь, от 0,0 К) до 0,1 (X) вкл.

2,13

1,62

4,4

Магний, от 10,00 до 100,00 вкл.

1,17

1,44

4,2

Кадмий, от 0,005 до 0,050 вкл.

4,56

2,05

9,3

Таблица 5

Значения пределов повторяемости и воспроизводимоегп при доверительной вероятности Р = 0,95

11аименовапие определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/см3

11редел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результат 1 UIJXl.LIO.il>! 1ЫХ

определений), /*„, %

Предел вт-гри.забора горной воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории,

но в разных условиях), Ry(,%

Ме;ц>, от 0,010 до 0,100 вкл.

5,87

4,45

Магний, от 10,00 до 100,00 вкл.

3,25

3,99

Кадмий, от 0,005 до 0,050 вкл.

12,68

5,58

10.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят через каждые 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металлов в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировочная характеристика считается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций нс превышает 5 %.

10.2. Контроль повторяемости

Для проведения контроля повторяемости используют рабочие пробы. Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени нс должно превышать предела повторяемости гп.

Повторяемость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если:

X + X

max тт


100

X — X

max Л min


где

Хтах - максимальный результат из 2-х параллельных определений: Хмь, - минимальный результат из 2-.х параллельных определений. Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.3. Контроль воспроизводимости

Для проведения контроля воспроизводимости используют рабочие пробы. Проб> делят на две равные части и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условиями проведения анализа, используя разные наборы мерной посуды. разные партии реактивов. Анализы выполняют в разнос время или два разных аналитика.

. где

Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной. если выполняется условие:

1 1 100 2

МУК 4.1.2104—06

X, - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных измерений, мкг/см3;

X2 - результат анализа этой же пробы, полученный другим аналитиком или в другое время, средний из двух параллельных измерений.

мкг/см3;

&xt~ шачсннс предела внутрилабораторной воспроизводимости.

Если условие нс выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10.4. Контроль качества результатов измерений

Контроль точности измерений проводят с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы.

Отобранную пробу мочи разливают на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы (Л), вторую часть разбавляют в 2 раза и снова делят на 2 равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат рабочей пробы разбавленной в два раза (-V'). а во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (О и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат (Л'").

Контроль проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк =\Х'-Х'-Х-С\углс

X - средний результат концентрации анализируемого металла исходной рабочей пробы из двух параллельных измерений, мкг/см3;

Л'' - средний результат концентрации анализируемого металла разбавленной пробы из двух параллельных измерений, мкг/см3;

Xя- средний результат концентрации анализируемого металла разбавленной пробы с добавкой из двух параллельных измерений. мкг/см3;

С - добавка анализируемого компонента к разбавленной пробе. мкг/см3.

35

МУК 4.1.2104—06

Норматив контроля определяемого элемента К рассчитывают по формуле:

д- показатель точности определяемого элемента (табл. 4).

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия: Кк<, К. При превышении указанного норматива погрешности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, их устраняют и процедуру контроля повторяют.

Периодичность ВКК регламентируется в руководстве по качеству лаборатории.

Литература

1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей /Под ред. Н. В. Лазарева и И. Д. Гадаскиной. Л.: «Химия». 1977. Т. III. С. 350. 444. 507.

Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институ том детской экопатологии (Т. С. Уланова. Г. Н. Сустина, Л. В. Плахова. Е. В. Стенно).

36

Определение вредных веществ в биологических средах: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—183 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 11.07.06 №2).

2.    Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 9 августа 2006 г.

3.    Введены впервые.

ЬКК 28.072

<    Роспотребнадзор, 2008

<    Федеральный центр iтн ненм и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.2102-4.1.2116—06

Содержание

Измерение массовой концешрации селена в моче методом атомко-

абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2102—06............................................4

Определение массовой концентрации ванадия в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической

атомизацией: МУК 4.1.2103—06........................................................................14

Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи

методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2104—06..................25

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах

волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2105—06 37

Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии:

МУК 4.1.2106—06................................................................................................50

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2107—06....................................63

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2108—06....................................74

Определение массовой концентрации 2-хлорфенола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2109—06....................................85

Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2110—06................................................................................................96

Измерение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2111—06..............................................................................................ПО

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, гетрахлормешна. хлорбензола в биосредах (кровь)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2112—06..................................125

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (моча) методом газохроматографического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2113—06...............................................137

Определение массовой концентрации хлороформа. 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча)

газохроматографическим методом: МУК 4.1.2114—06..................................149

Определение массовой концепграции хлороформа, 1,2-дихлорэтана,

тетрахлорметана в биосредах (кровь) методом газохромато1рафического

анализа равновесного пара: МУК 4.1.2115—06...............................................162

Определение массовой концентрации стирола в пробах крови методом

высокоэффективной жидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.2116—06.........174

МУК4.1.2104—06

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 августа 2006 г.

Дата введения: 1 сентября 2006 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Методические указания _МУК    4.1.2104—06_

1. Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в с<|)сре защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «ГСОЕИ. Методики выполнения измерений». ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечивает определение меди в диапазоне концентраций 0.010—0,100 мкг/см3 с погрешностью, нс превышающей 4.4 % при доверительной вероятности 0.95: магния в диапазоне концентраций 10.00—100.00 мкг/см3 с погрешностью. нс превышающей 4.2 % при доверительной вероятности 0,95; кадмия в диапазоне концентраций 0.005—0.050 мкг/см3 с погрешностью. нс превышающей 9.3 % при доверительной вероятности 0.95.

МУК 4.1.2104—06

Медь (Си)    Атомная масса 63.55

Медь - розовый или красноватый металл; Тпл - 1 083 °С. Ткнп -

2    543 °С. плотность - 8.93 г/см . Растворим в HNOj и в горячей концентрированной H:SO.j. Порошкообразная медь растворяется в 0.3 %-м растворе HCI и в желудочном соке. Относится к 2 классу опасности 111.

Магний (Mg)    Атомная масса 24.32

Магний - легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой окиси; Т11Л. - 651 °С. Тиш. - 1 107 °С. плотность - 1.737 г/см3, давление паров - 2.5 мм рт. ст. (651 °С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/м3. Твоспя. - 520 °С. При 70 °С вступает в реакцию с водой с образованием Mg(OH)2 и Н2. Химически активен.

Хлорид магния - бесцветные кристаллы; Та1 - 708 °С. ТК|П1 -1412°С. плотность - 2.316 г/см3, растворимость в воде 54.6/100 г (20 °С).

Окои магния - белый порошок. Тпл - 2 640—2 800 °С. ТИ1П -

3    600 °С. плотность - 3,6—3.9 г/см3. Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH)2 Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически нерастворима 11|.

Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности.

Кадмий (Cd)    Атомная масса 112.40

Кадмий - серебристо-белый металл, легкий, ковкий, тягучий; -321.0°С. ТИ|П - 767 °С. плотность - 8.63—8.69 г/см3. Нс растворим в воде. Растворяется в азотной кислоте, медленно растворяется в соляной и серной кислотах (11. Относится к 1 классу опасности.

2. Сущность метода

Методика основана на прямом измерении содержания металлов в биологическом материале (моче). Определение элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: медь - 324.4 нм. магний - 285.2 нм. кадмий - 228.8 нм.

Длительность выполнения анализа составляет 2 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков и выполнения измерений.

МУК 4.1.2104—06

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

При выполнении анализов применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных.

ГОСТ 24104-01 ГОСТ 7328-01

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 29227-91

ГСО 7255—96 ГСО 7472—98 ГСО 7767—00

3.1. Средства игмерений Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-М. 2.851.034-04ТО. Perkin Elmer 3110, либо атомно-абсорбционные спектрофотометры другого типа с характеристиками нс хуже Весы аналитические ВЛР-200 Меры массы

Колбы мерные, емкостью 100. 200. 250. 500.

1 ООО см5

Пипетки, емкостью 1.5. 10 см3 Государственные стандартные образцы: медь кадмий магний

ТУ 2605-463—76

3.2. Вспомогателеные устройства

ТУ 25-11.1592—81 ОСТ 16.0.801.397—87

ГОСТ 16317-87

ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 1770-74

Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 Компрессор язя получения сжатого воздуха марки «GAST». производства USA. с характеристиками давления 100 psi. 7 bar или другой компрессоре характеристиками не хуже представленного Биднстиллятор стеклянный БС Сушильный шкаф ШСС-80 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ 4.2

Прибор язя получения особо чистой воды «Водолей»

Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23

Воронки диаметром 2 и 5 см

27

МУК 4.1.2104—06

ГОСТ 949-73 ТУ 6-09-1678—95 ТУ 9392-001 -264333370—02 ТУ 2381-034-04643752—04

3.3. Материалы

Баллон для ацетилена Фильтры обезболенные, белая лента Таблетки «Дсо-Хлор»

Моющее средство

3.-4. Реактивы

Кислота азотная концентрированная, осч Ацетилен Перекись водорода Хлороформ

3.5. Растворы

Азотная кислота. 1 %-я Очищенная бидистиллированная вода Перекись водорода. 6 %-я

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении работ должны бьггь соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—91 и правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79.

4.2.    При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях» (Утверждены М3 СССР 20.12.82) и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87).

4.3.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005—88.

4.4.    При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра».

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомноабсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб мочи к анализу на атомно-абсорбционном спектрофотометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию допускаются лица ква-

МУК 4.1.2104—06

лификации нс ниже инженера КИП и А. прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра.

6. Условия измерений

6.1.    При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

•    температура воздуха 15—25 °С;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха нс более 80 % при температу ре 25 °С.

6.2.    Выполнение измерении на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору.

7. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра. приготовление очищенной биди-стиллированной воды, приготовление стандартных растворов, построение градуировочных графиков.

7.1. Подготовка посуды

Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических сред с применением таблеток «Део-Хлор» согласно МУК № 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6 %-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды.

7.2. Подготовка прибора к анализу

Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом. сжатым воздухом, спектральными лампами для определения меди, кадмия и магния, образцами стандартных растворов определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают нс менее 20 мин и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого раствора используют 1 %-й HN03.

МУК 4.1.2104—06

7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочных характеристик

Для приготовления растворов зада иных концентраций металлов аттестованных смесей использу ют раствор 1 %-й азотной кислоты, приготовленный ни очищенной б ((дистиллированной воле.

7.3.1. Приготовление I %-го раствора азотной кислоты: 8 см3 концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 см3 очищенной би-дистиллированной волы.

7.3.2. Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/см3 смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/см3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 ГСО и доводят объем в колбе ло метки I %-м HNOj. Раствор устойчив при хранении в течение 1 месяца.

7.3.3. Приготовление основного раствора аттестованной смеси определяемых металлов (меди, магния или кадмия) с концентрацией 5 мкг/см3 смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/см3. В мерную колбу емкостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/см3 и доводят объем в колбе до метки 1 %-м HNOj. Раствор устойчив в течение 3 дней.

7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/см3 используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси (табл. 1. 2. 3) вносят в мерную колбу на 100 см' и до водят до метки I %-м HNO3.

Таблица 1

Стандартные смеси дли установления градуировочной характеристики при определении концентрации кадмия

1 11омср смеси для градуировки

1

2

3

4

/Объем и сходной аттестованной 1смеси (5 мкг/см3), см3

0,1

0,2

0,5

1,0

1Содержание кадмия в рабочей /смеси, мкг/см3

0,005

0,010

0,025

0,050

Таблица 2

Стандартные смеси для установлении градуировочной характеристики при определении концентрации меди

/ Номер смеси для градуировки

I

2

3

4

/Объем исходной аттестованной /смеси (5 мкт /см3), ем3

0.2

0,4

1,0

2,0

/Содержание меди в jxiбочей смеси, /мкг/см3

0,010

0,020

0,050

0,100

30