Федеральная служба по напору к сфере защиты нран по| ребш елей и благополучия чслокска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании МУК 4.1.2089—4.1.2097—06

Выпуск 48

ББК51.21

И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний. Вып. 48.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—88 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева -руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к угверждению Комиесией но санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26.06.06 № 20).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 02 августа 2006 г.

4.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова. Н. В. Какою Верстка Г. И. Климова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 15.12.08 Формат 60x88 16    Тираж    500    экз.    Печ.    л.    5.5

Заказ

Федерал ьная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и o.iai ополучия человека 127994. Москва, Вадковский пер., д. i8 20

Ори I и нал-макет подготовлен к почат отделом игзательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2008 €> Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Рос1кп рсбнаиора, 2008

МУК 4.1.2090—06

отмечать уровень раствора на стенке посуды (чтобы контролировать испарение растворителя). Градуировочные растворы №1.2. 3 устойчивы в течение месяца при температуре ниже 10 °С.

9.3. Подготовка прибора

Подготовку флуоресцентного спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочная характеристика выражает зависимость между массовой концентрацией смолистых веществ в растворе и площадью спектра их флуоресценции (аналитическим сигналом).

Градуировочную характеристик) устанавливают при запуске или после проведения ремонта спсктрофлуорнмстра. при приготовлении нового исходного градуировочного раствора (в связи с изменением используемого сырья или какими-либо изменениями в производстве, приведшими к изменению состава смолистых веществ в контролируемом воздухе), а также в случае получения неудовлетворительного результата при контроле стабильности градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику устанавливают путем получения аналитических сигналов для 9 растворов разных концентраций и этилового спирта, приготавливая нс менее З-.х образцов для каждого раствора согласно табл. 3.

Таблица 3

Растворы ;ыя установления градуировочной характеристики при измерении массовой концентрации смолистых веществ

11омср раствора Гравировочный раствор № Гем3 I радуировоч-иыЙ раствор № 2, см3 I радуировоч-ный раствор № 3, см3 ' >1 иловый спирт, Массовая концетрация СМОЛИСТЫХ веществ мкг/см3 1 0 0 0 10 0 2 0,40 9,6 0,04 3 0,80 9,2 0,08 4 2,0 8,0 0,20 5 4,0 6,0 0,40 6 1,0 9,0 1,0 7 0,2 9,8 2,0 8 0,5 9,5 5,0 9 0,7 9,3 7,0 10 1,0 9,0 10

Растворы готовят в пробирках с притертой пробкой вместимостью 10 см³. Растворы должны быть тщательно перемешаны встряхиванием пробирки или выдерживанием сс в течение 15 мин в ультразвуковой водяной бане.

Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в темном месте при температуре нс выше 10 °С (в холодильнике).

Записывают спектр флуоресценции смолистых веществ в этиловом спирте при комнатной температуре, в кварцевой кювете вместимостью 4 см³.

Условия записи спектров флуоресценции:

•    длина волны возбуждения - 297 нм;

•    спектр флуоресценции - от 305 до 550 нм:

•    скорость сканирования - 100—240 нм/мин (выбирается одно значение в этом диапазоне:

•    щели возбуждения и эмиссии - 1,5—2.5 нм (выбирается одно значение в этом диапазоне):

•    число сканирований для получения усредненного спектра - 3.

Подсчитывают площадь спектра (над линией основания) по программе прибора. Полу ченные значения площадей спектров используют для установления градуировочной характеристики.

Для диапазона массовой концентрации от 0.04 до 10.00 мкг/см³ граду ировочная характеристика распадается на две прямые, имеющие общую. - 1.0 мкг/см³. Таким образом, одно уравнение прямой будет действовать для диапазона от 0.04 до 1.00 мкг/см³. другое - от 1.00 до 10.00 мкг/см³. Прямые описываются уравнениями типа:

S = КС_р + /i. где

S - площадь спектра флуоресценции (среднее арифметическое трех значений, средний аналитический сигнал);

С_р- массовая концентрация смолистых веществ в растворе, мкг/см³; КнВ- коэффициенты уравнения прямой.

Коэффициенты К и В рассчитываются по формулам:

(2)

в = -!- .    где

п

i - номер граду ировочного раствора (/ = 1.....п).

МУК 4.1.2090—06

Определение коэффициентов градуировочной характеристики (К. В) проводят по программе прибора (или с помощью программы Excel).

Градуировочная характеристика считается приемлемой (правильно установленной), если соблюдаются условия, указанные в пунктах 13.1 и

13.2.

Примечания.

1.    Поскольку смолистые вещества имеют разный состав, условия записи спектров флуоресценции и установления градуировочной характеристики могут меняться.

2.    Количественное определение смолистых веществ возможно проводить не по площади спектра флуоресценции, а по интенсивности флуоресценции смолистых веществ при предварительном сопоставлении спектров граду ировоч-ных растворов и спектров проб, записанных в условиях, приведенных выше. Они должны быть идентичны.

В этом слу чае градуировочная характеристика устанавливает зависимость между массовой концентрацией смолистых веществ в растворе (см. табл. 3) и интенсивностью их флуоресценции при длине волны максимума спектра флу оресценции (403—406 нм).

Градуировочная характеристика устанавливается также для двух диапазонов концентраций: от 0.04 до 1.00 мкг/см³ и от 1.00 до 10.00 мкг/см³ и описывается двумя уравнениями вида:

А = КС_Р + В. где    (4)

С_р- массовая концентрация смолистых веществ в растворе, мкг/см³;

Л - интенсивность флуоресценции при длине волны эмиссии 406 нм (среднее арифметическое трёх значений, средний аналитический сигнал).

Определение коэффициентов граду ировочной характеристики (К. В) проводят по программе прибора (или с помощью программы Excel).

9.5. Отбор проб во f духа

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 и рекомендаций Руководства Р 2.2.755—99 (прилож. 9. «Методика контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 3. Контроль за соблюдением среднесменных ПДК).

Для определения смолистых веществ проба воздуха отбирается на фильтр АФАС-ПАУ-10 с объемным расходом 10 дм³/мин.

При отборе воздуха твердая фаза осаждается на фильтре, а парообразные смолистые вещества адсорбируются активным оксидом алюминия.

Экспонированные фильтры складываются пополам, затем помещаются в конверт из кальки и заворачиваются в черную бумагу и полиэтилен.

21

До проведения экстракции фильтры могут храниться не более месяца при температуре нс выше 10 °С\ в темном месте.

Объём воздуха для измерения ‘Л ПДК смолистых веществ составляет: для ПДК. равного 0.05 мг/.м³. - 160 дм³; для ПДК. равного

0.1 мг/м³. - 80 дм³; для ПДК. равного 0.2 мг/м³, - 40 дм³.

Примечание.

При отсутствии фильтров ЛФЛС-ПАУ-10 пробу отбирают, протягивая воздух с расходом 3 дог/мин через фильтр ЛФЛ-ВП-10 и 2 поглотительных прибора Рыхтсра 711, содержащих по 5 см³ этилового спирта. 11осле проведения отбора экспонированные фильтры складывают пополам, затем помещают в конверт из кальки. Содержимое поглоштельных приборов переливают в сухой мерный цилиндр, ополаскивают поглотители небольшими порциями спирта, примерно по 2,5 см³, сливают смывы в тот же цилиндр, закрывают его стеклянной пришлифованной пробкой, перемешивают. Цилиндр с раствором пробы и фильтры направляют на анализ в лабораторию.

Раствор смолистых веществ из поглотительных приборов, помещенный в цилиндр с притертой пробкой, также может храниться в холодильнике в течение месяца.

10. Выполнение измерений

10.1. Экстракция смолистых веществ

10.1.1.    Экстракцию смолистых веществ, уловленных из воздуха рабочей зоны на фильтр АФАС-ПАУ-10. проводят этиловым спиртом с использованием ультразвуковой водяной бани.

Фильтр помещают в термостойкий химический стаканчик вместимостью 50—100 см³. заливают 25—30 см³ этилового спирта, прижимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию проводят трех-четырех-кратно (по 15—20 мин) - до исчезновения свечения порции экстракта под УФ-свстом. Порции экстрактов аккуратно, после отстаивания, сливают через фильтр «синяя лента» в посуду с притертой пробкой из стекла. тщательно перемешивают.

10.1.2.    При использовании фильтра АФА-ВП для отбора проб экстрагирование смолистых веществ проводят, как описано в п. 10.1.1. полученный экстракт соединяют с раствором из поглотителей, перемешивают и направляют на флуоресцентный анализ.

Экстракты проб просматривают в УФ-свстс для ориентировочной оценки степени последу ющего разбавления или концентрирования перед флуоресцентным анализом. При слабой флуоресценции экстракт концентриру ют испарением до объема 4 см³ при температу ре не выше 40 °С на водяной бане.

Экстракты можно хранить в темном месте в течение месяца.

МУК 4.1.2090—06

10.2. Запись спектров флуоресценции жстрактов проб

Перед проведением флуоресцентного анализа измеряют объем экстракта пробы {У_ж)₉ используя соответствующий по объемл мерный цилиндр. Далее, в случае интенсивной флуоресценции экстракта пробы в УФ-свете, аликвоту экстракта пробы разбавляют этиловым спиртом (для проведения анализа достаточно 4 см³ рабочего раствора пробы).

Запись спектра флуоресценции смолистых веществ в экстракте пробы и подсчет его площади хтя дальнейшего количественного анализа проводится в условиях установления градуировочной характеристики. Спектры анализируемых проб должны быть идентичны спектрам градуировочных растворов.

Важным моментом методики является строго соблюдаемый принцип разбавления анализируемых смесей до оптимальной, относительно низкой концентрации смолистых веществ. Это необходимое условие анализа, которое сводит к минимуму вероятность каких-либо концентрационных эффектов (например, реабсорбции флуоресценции). Для проверки влияния на результат эффекта лу щения флуоресценции (при недостаточно низкой концентрации смолистых веществ в анализируемом экстракте пробы) каждую пробу после первичной записи спектра разбавляют этиловым спиртом в два-три раза (в зависимости от интенсивности спектра) и записывают вторичный спектр. Если площадь вторичного спектра флуоресценции смолистых веществ в растворе примерно в 2—3 раза меньше площади первичного спектра, анализ можно считать законченным. Результат анализа рассчитывают по меньшей площади. если она находится в пределах градуировочной характеристики. Если площадь вторичного спектра ниже градуировочной характеристики, результат анализа рассчитывают по большей площади в первичной записи.

Если после разбавления пробы площадь спектра незначительно уменьшилась или даже увеличилась (вследствие избавления от концентрационного тушения флуоресценции), раствор следует ещё разбавить в несколько раз до необходимого уменьшения площади спектра флуоресценции и подтверждения таким образом отсутствия тушения и истинности предыдущего результата.

Примечание.

При анализе с использованием градуировочной характеристики, устанавливающей зависимость между массовой концентрацией смолистых веществ в растворе и интенсивностью их флу оресценции, измерение интенсивности флуоресценции экстракта пробы производят в условиях установления граду ировочной характеристики. Проверку влияния конценграционного эффекта (тушение флуоресценции при недостаточном разбавлении пробы) производят так же, как описано выше при измерении площади спектра флуоресценции.

23

10.3. Проведение шипит холостой пробы

Для каждой партии проб проводят анализ холостой пробы. Экстрагируют этиловым спиртом неэкспонированный фильтр из партии, которая использовалась для данной серии анализов. Определяют смолистые вещества в холостой пробе по п. 10.2.

В случае обнаружения в холостой пробе смолистых веществ выясняют причины их появления (проверяют наличие смолистых веществ в этиловом спирте, чистоту используемой посуды) и устраняют их. Если будут обнаружены смолистые вещества на фильтрах, то соответствующая партия фильтров для работ по данной методике нс используется.

11. Вычислениерезультата измерении

11.1.    Получив значение площади спектра флуоресценции смолистых веществ (S). рассчитывают по уравнению градуировочной характеристики (см. п. 9.4) массовую концентрацию смолистых веществ в растворе (С_р. мкг/см¹) по форму ле:

_Л S - В

н_д=—— .где    (5)

К

В, К - коэффициенты градуировочной характеристики.

11.2.    Вычисляют массу смолистых веществ в отобранной пробе (/?/. мкг) по формуле:

т = С_д х R х Ур. где    (6)

V,_K- объем исходного экстракта, см¹:

R - кратность разведения экстракта пробы при проведении анализа.

11.3.    Расчет массовой концентрации возгонов каменноугольной смолы или пека (смолистых веществ) в возду хе (С. мг/м¹) производится по формуле:

А^ = —.где    (7)

* о

У₀ - объём воздуха, отобранного для анализа, дм¹, приведенного к стандартным у словиям по прилож. 1.

12. Оформление результатов измерений

Резу льтат измерений представляют в виде:

(С ± А) мг/м¹: Р = 0.95. где    (8)

А - граница интервала, в котором с вероятностью Р = 0.95 находится абсолютная погрешность измерений (характеристика погрешности), мг/м¹.

МУК 4.1.2089—4.1.2097—06

Содержание

Измерение массовых концентраций аммония нитрата с кальцием, магнием дикарбонатом (КАН) спектрофотометрическим методом в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.2089—06............................................................5

Измерение массовых концентраций возгонов каменноугольных смол и исков (смолистых веществ) спектрально-флуоресцентным методом

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.2090—06.............................................. 13

Измерение массовых концентраций 1,1,2,3,4,4-гексафторбу та-1,3-диена газохроматографическим методом в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.2091—06....................................................................................27

Измерение массовых концентраций 1 Д-дихлор-2-йод-1,1Д-трифторэтана газохроматографическим методом.в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.2092—06........................’..........'..................................................35

Измерение массовых концентраций 1,1,2,3,4,4-гексафтор-1,2,3,4-

тетрахлорбутана газохроматографическим методом в воздухе рабочей

зоны: МУК 4.1.2093—06........................................................................... 43

Измерение массовых концентраций 1,2-дигидро-2Д,4-триметилхинолина (ацетонанил) фотометрическим методом в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.2094—06....................................................................................52

Измерение массовых концентраций 1,3,6,8-тетрааза-трицикло [6,2,1,1,3,6) до декана стереоизомера (дезигрина) сиектрофото метрическим методом

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.2095—06..............................................61

Измерение массовых концентраций три(хлорэтил)фосфата в воздухе рабочей

зоны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.2096—06 ........................ 70

Измерение массовых концентраций 2-хлор-[(4-димстиламиио-6-

изонропилидениминоокси-1,3,5- гриазин-2-ил) амгпюкарбоши|бензо-сульфашща (хлорсулы|юксима) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.2097—06..........................76

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............88

Приложение 2. Коэффициент для приведения объеш воздуха

к егандаргным условиям...............................................................87

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и

фирменных названий веществ................................................90 ¹

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 48) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 9 методических указаний по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» (части 1—6).

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для учреждений Федеральной слу жбы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.2090—06

УТВЕРЖДАЮ Ру ководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2006 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение массовых концентраций возгонов каменноугольных смол и исков (смолистых веществ) спектрально-флуоресцентным методом в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.2090—06_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем каменноугольных смол и пеков спектрально-флуоресцентным методом в диапазоне массовых концентраций от 0.020 до 20,0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1.    Возгоны каменноугольных смол и пеков представляют собой сложную многокомпонентную смесь веществ, растворимых в этиловом спирте.

В состав возгонов каменноугольных смол и пеков (смолистых веществ) входят полициклические ароматические углеводороды, их гетероциклические аналоги, асфальтены, веществ*! фенольного типа и др.

2.2.    Регистрационный номер CAS - нет.

2.3.    Физико-химические свойства.

Смолистые вещества - пластичное вещество желто-коричневого цвета, плохо растворимо в воде, растворимо в органических растворителях. Температу ра плавления находится в диапазоне 150—180°С. Смолистые вещества прису тствуют в возду хе рабочей зоны в виде паров и конденсата на аэрозолях.

13

2.4. Токсикологическая характеристика.

Смолистые вещества обладают раздражающим, аллергическим и канцерогенным действием.

Класс опасности и среднссмснная предельно допустимая концентрация (ПДКсс) в воздухе рабочей зоны зависят от среднего содержания в них бенз(а)пирена (БП) (см. табл. 1).

Таблица 1

Среднее содержание Ы1 в возгонах каменноугольных смол и исков, %(масс.) ПДКсс, мг/м3 Класс опасности а) менее 0,075 0,2 2 6)0,075—0,15 0,1 1 в)0,15—0,30 0,05 1

3. Характеристики погрешности измерений

Таблица 2

Диапазон измерений массовой концентрации смолистых веществ, в воздухе С, мг/м3 Границы относ игольной погрешности при доверительной вероятности 0 95, Д,% Границы нсисклю-чённой относительной систематической погрешности при доверительной вероятности 0,95,% С ре;ц ^квадратическое отклонение относительной случайной погрешности (СКО повторяемости) измерений массы смолистых веществ в растворе, % 0,020 до 20 ±25 ± 17 7 " Соответствуют расширенной неопределенности при коэффициенте охвата 2.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации смолистых веществ в этиловом спирте проводят спсктрадьноч|)луорссцснтны.м методом при комнатной температуре. Определение основано на измерении площади спектра флуоресценции их спиртового раствора, возбуждаемой УФ-свстом при длине волны 297 нм. в диапазоне от 305 до 550 нм.

Отбор пробы осуществляется путем аспирации через фильтр АФАС-ПАУ-10. задерживающий аэрозоли и пары. Экстракция уловленных на фильтре смолистых веществ проводится этиловым спиртом с использованием ультразвуковой водяной бани.

Нижний предел измерения массовых концентраций смолистых веществ в анализируемом объеме раствора 0.04 мкг/см³.

Нижний предел измерения массовых концентраций смолистых веществ в воздухе 0.02 мг/м³ (при отборе 200 дм³ воздуха).

МУК 4.1.2090—06

Методика селективна в условиях электролитического получения алюминия, производства электродной продукции, асфальта, пекопропи-точных изделий, нефтехимии и коксохимии.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства и (мерени и, вспомогательные устройства, матершиы Флуоресцентный спектрофотометр F-4500 фирмы «Hitachi» с комплектом кварцевых кювет, вместимостью 4 см³ Автоматические пипетки, вместимостью 0.1:0.2:0.25 см³ или с переменным объемом

от 0.1 до 1.0 см³ с погрешностью нс более 1.0 % ТУ 9452-001-33189998—95 Колбы мерные 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2 Цилиндры с пришлифованной пробкой 2(4)-50-2: 2(4)-100-2: 2(4)-200-1 Пипетки градуированные 1(2.3)-1(2)-2-1.

1(2.3)-1(2)-2-2. 1(2.3)-1(2)-2-5. 1(2.3)-1(2)-2-10 Химические пробирки с притёртыми пробками градуированные    ХС

Секундомер нс ниже 3 класса точности Барометр БАММ-1 с погрешностью ± 0.8 мм рт. ст.

Термометр лабораторный ТЛ-2 (0—55) °С с ценой деления 1 °С

Индивидуальное пробоотборнос устройство ПУ-1Эпм

Весы аналитические ВЛР-200 с ценой деления ± 0.1 мг

Установка ультразвуковая, рабочая частота 22 кГц ± 7 %, с водяной баней Фильтродсржатели ИРА-10 Сорбционные аналитические фильтры АФАС-ПАУ-10 фирмы «Омсльницкий»

(Филыпры А ФАС-ПА У-10 представляют собой два слоя ткани из поливинилхлоридного волокна, между которыми напылён фильтрующий слой активного оксида ачюминия)

Шланги резиновые, диаметром 6 мм    ГОСТ 10515-75

15

Фильтры обеззоленные «синяя лента» ФО-ФС-15 Бюксы стеклянные СВ СВ ²⁴/ю Стаканы стеклянные ВН-1-50 ТС. ВЫ-1-100 ТС Эксикатор 1-190

Чашки выпари вате льные из платины № 2 и 3 Стеклянные палочки Поглотительный прибор Рыхтсра 7П Склянки темного стекла с притертой пробкой, вместимостью 100 и 200 см³ Фильтры АФА-ВП-10

5.2. Реактивы Смолистые вещества, отобранные из воздуха рабочей зоны по п. 9.2.1

Этиловый спирт    ГОСТ 18300-87

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Применяемые средства измерений должны быть поверены в установленные сроки, иметь клеймо или свидетельство о поверке.

Допускается использование других средств измерения, имеющих аналогичные или лучшие технические и метрологические характеристики.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004—97 «Межотраслевые правила по охране труда при использовании химических веществ».

Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать допустимых значений по ГН 2.2.5.1313—03 «ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

6.2.    При проведении анализов с использованием горючих и вредных веществ необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009—90.

6.3.    Необходимо соблюдать правила эксплуатации приборов согласно их техническому описанию и инструкции по эксплуатации. Требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками необходимо соблюдать по ГОСТ 12.1.019-79.

6.4.    Организацию обучения работающих правилам безопасной работы следу ет проводить с учетом требований ГОСТ 12.0.004-90.

МУК 4.1.2090—06

6.5.    Растворы смолистых веществ должны храниться в закупорсн-ных емкостях. При попадании раствора на кожу необходимо срочно промыть её проточной водой с моющим средством, а затем обработать этот участок кожи этиловым спиртом.

6.6.    При работе на промышленной площадке (отбор проб) оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности и соблюдать правила техники безопасности, принятые на предприятии.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений на приборе и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию химика-аналитика. прошедшие курс обучения работе на спектрофлуорнметре и изучившие данные МУК.

Оператор, осуществляющий отбор проб, должен иметь опыт работы или пройти стажировку в течение рабочего дня. Приступать к проведению пробоотбора следует после изучения соответствующего раздела МУК.

8. Условия измерений

8.1.    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура воздуха в лаборатории (20 ± 5) °С.

•    атмосферное давление 87.0—106.7 кПа (630—800 мм рт. ст.).

•    относительная влажность воздуха нс более 80 % при температуре 25 °С.

•    напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.2.    Измерения на спектрофлуорнметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Подготовка растворы те. ih

Этиловый спирт, используемый в анализе, подвергается проверке на присутствие флуоресцирующих примесей: его контролируют записью спектра флуоресценции в условиях анализа на флуоресцентном спектрофотометре.

9.2. Приготовление градуировочных растворов смолистых веществ в >тыловом спирте

9.2.1. Приготовление исходного градуировочного раствора. Смолистые вещества, используемые для приготовления исходного градуировочного раствора, отбирают на тех технологических участках, где проводится контроль смолистых веществ. Для этого через фильтр протягивают 2—10 м³ воздуха.

МУК 4.1.2090—06

Смолистые вещества, уловленные на фильтре АФАС-ПАУ. экстрагируют этиловым спиртом на водяной бане с ультразвуковым генератором (трехкратная экстракция).

Полученный экстракт смолистых веществ отстаивают, фильтруют через гофрированный фильтр «синяя лента», испаряют этиловый спирт на водяной бане при температуре нс более 45 °С. Не следует передерживать остаток смолистых веществ на водяной бане после испарения этилового спирта. Заканчивают испарение во взвешенной платиновой чашке (или стеклянной бюксс). доведенной до постоянного веса. Остаток смолистых веществ доводят до постоянного веса в эксикаторе и рассчитывают их массу.

Для приготовления исходного градуировочного раствора масса смолистых веществ должна составлять нс мснсс 15 мг. К смолистым веществам добавляют этиловый спирт и порционно переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Рассчитывают массовую концентрацию полученного исходного раствора (С_ир. мкг/см³).

9.2.2. Градуировочный раствор Ms 1 с массовой концентрацией ЮОмкгем³ готовят соответствующим разбавлением исходного раствора этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100. 50 или 25 см³. Необходимый объем исходного раствора, измеряемый мерной пипеткой, рассчитывают по формуле:

V_up - объем исходного градуировочного раствора, см³;

V_K - объем мерной колбы, см³;

С_ир - массовая концентрация смолистых веществ в исходном градуировочном растворе, мкг/см³;

100 - массовая концентрация смолистых веществ в растворе № 1.

мкг/см³.

9.2.3.    Градуировочный раствор ЛЬ 2 с массовой концентрацией 10мкг/см³ готовят разбавлением раствора № 1 в К) раз этиловым спиртом.

9.2.4.    Градуировочный раствор ЛЬ 3 с массовой концентрацией 1 мкг/см³ готовят разбавлением раствора № 2 в К) раз этиловым спиртом (или разбавлением раствора № 1 в 100 раз этиловым спиртом).

Срок хранения исходного раствора смолистых веществ в этиловом спирте - 1 год в склянке из темного стекла с узким горлом и притертой пробкой, заполненной нс мснсс чем на 7₃ объема, при температуре ниже 10 °С в темном месте в (холодильнике). Рекомендуется при хранении

1