Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

7.1.3. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной осрной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.1.    Исходный раствор альфа-циперметрина для градуировки (концентрация 100 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.01 г альфа-циперметрина, растворяют в 50-70 см³ гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 4-х месяцев.

Растворы 1-5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.2.2.    Раствор № 1 алъфа-циперметрина для градуировки (концентрация I

мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1.0 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.2.1.),    доводят до метки гексаном, тщательно

перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

7.2.3.    Рабочие растворы N°N° 2-5 алъфа-циперметрина для градуировки (концентрация 0.01 - 0.1 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0, 2.0, 5.0 и 10.0 см³ раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.2.2.), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией альфа-циперметрина 0.01, 0.02, 0.05 и 0.1 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более 2-х недель.

7.3. Приготовление растворов внесения для оценки полноты извлечения альфа-

циперметрина

7.3.1 Исходный раствор альфа-циперметрина (концентрация 100 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.01 г альфа-циперметрина, растворяют в 50-70 см³ изопропилового спирта, доводят им же до метки, тщательно перемешивают.

7.3.2. Основной раствор альфа-циперметрина дня внесения (концентрация 1 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1.0 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.3.1.), доводят до метки изопропиловым спиртом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике не более 2-х недель.

Этот раствор используют для оценки полноты извлечения альфа-циперметрина из исследуемых образцов методом «внесено-найдено», а также контроля качества результатов измерений методом добавок.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*сек) от концентрации альфа-циперметрина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2-5.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

7.5.    Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 8-

10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 15-20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1.5 см. Колонка готова к работе.

7.6.    Проверка хроматографического поведения альфа-циперметрина

на колонке с флорисилом В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 1 см³ раствора X» 5 для градуировки с концентрацией альфа-циперметрина 0.1 мкг/см³, добавляют 2 см^э гексана, перемешивают и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.5. Промывают колонку 50 см³ гексана, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 70 см³ смеси гексан-этил ацетат (95:5, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см³ гексана, анализируют содержание альфа-циперметрина по п. 9.3.

Фракции, содержащие альфа-циперметрин, объединяют и вновь анализируют.

■Of

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

ПРИМЕЧАНИЕ: Проверку хроматографического поведения альфа-циперметрина следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051-79 от 21.08.79).

Отобранные пробы семян и масла рапса хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике (4-6°С) не более 1 месяца. Для длительного хранения образцы семян, не предназначенные для изготовления масла, замораживают и хранят при температуре -18°С. Пробы масла, приготовленные в лаборатории, хранят в холодильнике не более 1 суток.

Перед анализом образцы семян измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Семена рапса

9.1.1.Экс тракция

Образец измельченных семян рапса массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 см³, вносят 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему) и помещают на встряхиватель на 30 мин.

Экстракт осторожно декантируют, фильтруя через бумажный фильтр «красная лента», в колбу для упаривания вместимостью 50 см³. Экстракцию повторяют еще дважды, используя по 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (80:20, по объему). Экстракты объединяют.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Объединенный отфильтрованный экстракт, полученный по п. 9.1.1. и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при темперагуре не выше 40°С до водного остатка (-30 см³), внимательно следя за

у#?

процессом и не допуская переброса жидкости при вспенивании. Водный остаток переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Колбу ополаскивают 20 см³ дистиллированной воды, которую также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают до растворения соли, добавляют 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 см³ с пришлифованной пробкой, фильтруя через слой безводного сульфата натрия толщиной 1.5 см, помещенный на бумажном фильтре «красная лента» в конусной воронке.

Объединенный в мерном цилиндре гексановый экстракт перемешивают. Измеряют объем, И его часть (эквивалентную 5 г семян) переносят в новую делительную воронку вместимостью 150-200 см³. Вносят 40 см³ ацетонитрила, насыщенного гексаном, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения нижний ацетонитрильный слой отделяют, перенося в колбу для упаривания. Операцию экстракции повторяют еще дважды, используя по 40 и 30 см³ ацетонитрила, насыщенного гексаном.

Объединенный ацетонитрильный экстракт упаривают досуха при температуре не выше 40° и подвергают дополнительной очистке на колонке по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с фпорисияом

Остаток в круглодонной колбе, полученный по пп. 9.1.2. или 9.2.1., растворяют в 3 см³ гексана, помещая на ультразвуковую баню на 30-60 сек, и наносят на колонку, подготовленную по и. 7.5. Колбу обмывают трижды порциями гексана по 3 см³, которые также наносят на колонку. Промывают колонку 50 см³ гексана, элюат отбрасывают. Альфа-циперметрин элюируют с колонки 50 см³ смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35°С, остаток в колбе растворяют 2,5 см³ гексана и анализируют содержание альфа-циперметрина по п. 9.3.

9.2. Масло рапса

9.2.1. Экстракция

Образец масла массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 -250 см³, вносят 50 см³ ацетонитрила, подогретого на водяной бане до 30°С.

Смесь переносят в делительную воронку вместимостью 150-250 см³. Колбу ополаскивают 50 см³ гексана, раствор также переносят в делительную воронку, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой осторожно декантируют в мерный цилиндр вместимостью 250 см³. Экстракцию альфа-циперметрина повторяют еще дважды порциями ацетонитрила по 50 см³. Объединенный экстракт, помещенный в мерный цилиндр, перемешивают, измеряют объем раствора, '/а его часть (эквивалентную 5 г масла) переносят в круглодонную колбу вместимостью 200-250 см³. Растворитель упаривают при температуре не более 35°С до маслянистого остатка, подвергают очистке по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Газовый хроматограф «Цвет 800», снабженный детектором электронного захвата ионов

Колонка стеклянная 1 м, внутренним диаметром 2 мм, заполненная l%XE-60+l%SF-96 на Хромосорбе WHP (100-200 меш)

Температура детектора: 320°С испарителя: 250°С Температура термостата колонки 230°С Скорость газа (азот) 35 см³/мин Хроматографируемый объем: 1 мм³

Ориентировочное время выхода альфа-циперметрина: 225 сек.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор альфа-циперметрина с концентрацией 0.1 мкг/см³, разбавляют гексаном.

Ю.Обработка результатов анализа

Содержание альфа-циперметрина в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

Ах VxK

X =--------- ,    где

m

А - концентрация альфа-циперметрина, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

К = 2, с учетом объема экстракта, взятого для анализа; m - масса анализируемого образца, г.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

2-|*_t-ДГ,1-100

где Х|, Хг- результаты параллельных определений, мг/кг;

г- значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г * 2.8ст,.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов Результат анализа представляют в виде:

(*±Д) мг/кг при вероятности Р= 0.95,

где * - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Д * 5 *Х/100,

8 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,005 мг/кг»*

• - 0.005 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионностъ) методов и результатов измерений».

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

при 20°С: 2.3 х 10'¹ мПа. Коэффициент распределения октанол-вода: Ко* logP=6,94 (pH 7). Хорошо растворим в ацетоне, ацетонитриле, хлороформе, циклогексане, дихлорметане, метаноле, толуоле, гептане, диметил форм амиде: ацетон - 620, дихлорметан -    550,    циклогексанон    -    515, этил ацетат -    440 г/дм² (25°С).

Растворимость в воде -0.01 мг/дм²(25°С),

Альфа-ципсрмстрин очень стабилен в нейтральной и кислой среде. Термически стабилен до 220 °С. Устойчив на воздухе и на свету.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая    пероральная токсичность (LD 50) для крыс - 79-400 мг/кг; острая

дермальная    токсичность (LD so) для крыс, кроликов > 2000 мг/кг; острая

ингаляционная токсичность LKso (4 ч) для крыс - 0.32 мг/дм².

Область применения препарата

Альфа-цииерметрин - инсектицид контактного н внутреннего действия, используемый для борьбы с жующими и сосущими насекомыми.

Препарат Фастак, КЭ (100 г/л) рекомендуется к применению на фруктах (включая цитрусовые), овощах, злаковых культурах, кукурузе, картофеле, хлопке, рисе, сое, рапсе и других технических культурах.

МДУ в рапсе - не допускается.

1. Метрологические характеристики При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Метрологические параметры Таблица 1

Анализируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±б. % Р=0,95 Стандартное отклонение повторяемости, о,, % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Семена рапса от 0,005 до 0,01 вкл. 100 5,9 16 19 более 0,01 до 0,05 вкл. 50 4,6 13 16

/я

Масло рапса	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	5,7	16	19
	более 0,01 до 0,05 вкл.	50	4.4	12	15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал ^{1 2}

среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р я 0,95, п * 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал среднего результата, +, % Семена рапса 0,005 0,005-0,05 80,1 2,2 1»2 Масло рапса 0,005 0,005-0,05 88,7 4,8 2,0

линдану 4 х 10 *м г/с, предназначенный для работы с

насадочной колонкой Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г ГОСТ 7328 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 ГОСТ 1770 Меры массы ГОСТ 7328 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0,2,0,5,0,10 см3 ГОСТ 29227 Пробирки градуированные вместимостью 10 см3 ГОСТ 1770 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50,100,200 и 1000 см3 ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Альфа-циперметрин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 94.8%, (фирма

«БАСФ») Ацетон, чда ГОСТ 2603 Ацетонитрил для хроматографии, хч ТУ-6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или

перегнанная над КМлО< н-Гексан, хч	ТУ-6-09-3 375
Натрий сернокислый, безводный, хч	ГОСТ 4166
Изопропиловый спирт (пропанол-2), хч	ТУ 6-09-402-75

Натрий хлористый, хч    ГОСТ    4233

Флорисил для хроматографии, 60-100 меш («Кемикал,

Швейцария Этиловый эфир уксусной кислоты, ч

ГОСТ 22300

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

/лг

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Азот газообразный из баллона, о.с.я. Аквадистиллятор ГОСТ 22340 Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс ТУ 64-1-2851-78 Бумажные фильтры ‘‘красная лента", обеззоленныс Баня водяная ТУ 6-09-2678-77 Воронки делительные вместимостью 150 и 250 см3 ГОСТ 25336 Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм ГОСТ 25336 Груша резиновая Колбы плоскодонные вместимостью 200 - 250 См3 ГОСТ 9737 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100 и 200-250 см3 Колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм, заполненная 1%ХЕ-60 + l%SF-96 на Хромосорбе WHP (100-200 меш) ГОСТ 9737 Микрошприц МШ-1А ТУ 64-1-2850 Насос водоструйный Ротационный ротационный вакуумный испаритель В-169 ГОСТ 10696 фирмы Buchi, Швейцария Стаканы химические, вместимостью 100 см3 Стекловата Стеклянная колонка длиной 25 см, внутренним диаметром 8-10 мм Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей ГОСТ 25336

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

/и

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции:    очистка

органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшими количеством ^КМпОд и прокаленным карбонатом калия.

7.1 2. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

1

Метод измерений Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после экстракции из анализируемой пробы семян рапса смесью ацетонитрил-вода, масла -ацетонитрилом, очистки экстракта    перераспределением    между двумя

несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 нг.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания рапса.

2

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный детектором Номер Госреестра 16904-97 • электронного захвата с пределом детектирования по