Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

Патроны для твердофазной экстракции С18 Sep Рак,

Gassik (Waters, США)

Патроны для твердофазной экстракции Oazis® МАХ бсс/500 mg (Waters, США)

Ротационный вакуумный испаритель В* 169 фирмы Buchi,

Швейцария

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный    ГОСТ    9737

Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 7 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50- 100 мм³

Шприцы медицинские с разъемом Льюера вместимостью 5 ГОСТ 22090 и 10 см³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследоватсля, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений Измерениям предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, растворов внесения, буферных растворов, смесей для экстракции, для приготовления градуировочных растворов и растворения образцов, подвижных фаз для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов С18 Sep Рак и Oazis® МАХ.

7.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Приготовление 1 М и 0,1 Мрастворов орто-фосфорной кислоты Для приготовления 1 М раствора орто-фосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 68 см³ 85%-ной орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Для приготовления 0,1 М раствора орто-фосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 100 см³ 1 М раствора орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление 0,1%-ного раствора орто-фосфорной кислоты В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 200-300 см³ дистиллированной воды, вносят 0,5 см³ орто-фосфорной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.

7.4. Приготовление 1 М и 0,1 Мрастворов гидроксида натрия Для приготовления 1 М раствора гидроксида натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 40 г гидроксида натрия, доводят водой до метки,

тщательно перемешивают.

/49

Для приготовления 0,1 М раствора гидроксила натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 100 см³ 1 М раствора гидроксида натрия, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.5. Приготовление 1N и 0,1 N растворов серной кислоты Для приготовления 1 N раствора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 300-400 см³ деионизованной воды, вносят 28 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.

Для приготовления 0,1 N раствора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помешают 100 см³ 1 N раствора серной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.6. Приготовление 0,12 N раствора соляной кислоты В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 30-40 см³ деионизованной воды, вносят 10 см³ концентрированной соляной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.

7.7. Приготовление фосфатного буферного раствора (pH 7)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 14,684 г Ыа2НР04^ф12Нг0 (0,041 моль) и 3,81 КН2РО4 г (0,028 моль), доводят объем раствора до метки деионизованной водой, перемешивают. Контролируют pH раствора с помощью рН-метра, при необходимости доводят его значение до 7 добавлением 0,1 М растворов гидроксида натрия или орто-фосфорной кислоты.

7.8. Приготовление смеси растворителей для градуировочных растворов и растворения образцов при определении тринексапака-кислоты В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 90 см³ деионизованной воды, 5 см³ фосфатного буферного раствора (pH 7), 5 см³ ацетонитрила и 0,4 г тетрабутиламмоний гидросульфата, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.9. Приготовление водного фосфатного буферного раствора (pH 2)

В коническую колбу вместимостью 1000 см³ помещают 30 см³ 1 М раствора орто-фосфорной кислоты, 20 см³ 1 N раствора серной кислоты, 20 см³ 1 М раствора гидроксида натрия, 660 см³ деионизованной воды и 4 г тетрабутиламмоний гидросульфата, перемешивают. Контролируют pH раствора с помощью pH-метра, при

/Л?

необходимости доводят его значение до 2 добавлением 1 М растворов гидроксида натрия или орто-фосфорной кислоты.

7.10. Приготовление смеси растворителей для экстракции тринексапака-кислоты В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 30 см³ метанола, 56 см³ деионизованной воды и 14 см³ фосфатного буферного раствора (pH 7), перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.11. Приготовление смеси растворителей для элюции тринексапак-этила с концентрирующего патрона С18 Sep Рак В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила, 500 см³ 0,1% раствора орто-фосфорной кислоты, добавляют 3 см³ ледяной уксусной кислоты перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.12. Подготовка концентрирующих патронов С18 Sep Рак и Oatis* МАХ Концентрирующий патрон промывают с помощью медицинского шприца 10 см³ метанола со скоростью прохождения растворителя через патрон 1-2 капли в сек., затем 10 см³ деионизированной воды. Патроны готовят непосредственно перед использованием.

7.13.    Подготовка подвижной фазы Ns 1 для ВЭЖХ

(определение тринексапак-этила)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила, 500 см³, деионизованной воды, 1 см³ орто-фосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.14.    Подготовка подвижной фазы № 2 для ВЭЖХ

(определение тринексапака-кислоты)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 720 см³ водного фосфатного буферного раствора (pH 2) и 280 см³ ацетонитрила, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.15. Кондиционирование хроматографической колонки Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.13 или 7.14) при скорости подачи растворителя 1 см³/мин не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.

7.16. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения 7 16.1. Исходные растворы тринексапак-этила и тринексапака-кислоты для градуировки (концентрация 200 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³

/Г/

помещают 0,02 г тринексапак-этила (или тринексапака-кислоты), растворяют в 40 - 50 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение 3-х месяцев.

7.16.2. Растворы тринексапак-этила и тринексапака-кислоты    N9 1 для градуировки (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ исходного раствора тринексапак-этила (или тринексапака-кислоты) с концентрацией 200 мкг/см³ (п. 7.16.1.), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочные растворы № 1 хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение месяца.

Раствор тринексапак-этила с концентрацией 10 мкг/см³ используют для приготовления проб воды с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.16.3.    Рабочие растворы №    2-5    тринексапак-этила для градуировки

(концентрация 0.1 -1.0 мкг/см³)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0, 2.0, 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора № 1 тринексапак-этила с концентрацией 10 мкг/см³ (п.

7.16.2. ), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.13, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией тринексапак-этила 0.1,0.2, 0.5 и 1.0 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед употреблением.

7.16.4.    Рабочие растворы N$2-6 тринексапака-кислоты для градуировки (концентрация 0.1 -1.0 мкг/см³)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1.0, 2.0, 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора № 1 тринексапака-кислоты с концентрацией 10 мкг/см³ (п.

7.16.2. ), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по п. 7.8, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией тринексапака-кислоты 0.1,0.2, 0.5 и 1.0 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение 5-ти дней.

7.16.4.    Растворы внесения тринексапака-кислоты (концентрация 1 и 10 мкг/см³) В 2 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0.5 и 5 см³ исходного раствора тринексапака-кислоты с концентрацией 200 мкг/см³ (п. 7.16.1),

/SJL

доводят до метки деионизованной водой, тщательно перемешивают, получают растворы с концентрацией тринексапака-кислоты 1.0 и 10 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение 5-ти дней.

Эти растворы используют для приготовления проб воды, почвы, зерна и соломы с внесением тринексапака-кислоты при оценке полноты извлечения вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.17. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации тринексапак-этила (или тринексапака-кислоты) в растворе (мкг/см³),    устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м

растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3.1 или 9.3.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор н хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», 26950-89 «Почвы. Отбор проб», 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна», 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051 -79 от 21.08.79).

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18°С.

Образцы почвы подсушивают в темноте (при температуре до 160°С) до постоянного веса, помещают в герметичную тару и хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев.

Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре -18°С.

Зерно и солому, подсушивают в темноте до постоянного веса и хранят в тканевых мешочках в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре

/S3

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

176

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

Г. Онищенко

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей ^благополучия человека, равный государственный ^анитарный врач ^ Российской Фёл

гг;

* -« ДО июль 2006 \ Дата введения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХЙМИУЕСКЙЕ ФАКТОРЫ.

Методические указания но определению остаточных количеств тринексапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кнслоты в воде, тринексапак-этила по метаболиту тринексапаку-кнслоте в почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

МУК 4.1 Г ^-06

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации тринексапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде в диапазоне 0,002 -0,02 мг/дм^л; тринексапак-этила по метаболиту тринексапаку-кислоте в почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур в диапазонах 0,1-1 мг/кг; 0,05 - 0,5 мг/кг и 0,1 -1 мг/кг, соответственно.

Тринексапак-этил (CGA 163935) - действующее вещество препарата МОДУС, КЭ (250 г/л) фирма производитель «Сингента».

4-циклопропил(гидрокси)метнлен-3,5-диоксоциклогексанкарбоновая кислота, этиловый эфир (IUPAC)

СО_?СН₂СН₃

C,jH|₆Os Мол. масса 252,3

Белое твердое вещество без запаха (технический продукт с содержанием д.в > 92% - жидкость (30°С) от желтого до красно-коричневого цвета или полу расплавившаяся масса (20°С), со слабым сладким запахом. Температура плавления: 36°С, кипения > 270°С. Давление паров: 1,6 мПа (20°С); 2,16 мПа (25°С). Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow logP ■ 1,6 (pH 5.3, 25°С). Плотность 1,215 г/см*

(20°С). Растворимость в этаноле, ацетоне, толуоле, н-октаноле - 100%; н-гексане -5% (25°С). Растворимость в воде (г/дм³, 25°С): 2.8 (pH 4.9); 10.2 (pH 5.5); 21.1 (pH 8.2).

Вещество стабильно к нагреванию до температуры кипения. Фотолитически и гидролитически устойчиво при нормальных условиях окружающей среды (pH 6-7, 25°С), менее стабильно в щелочах. рКа 4.57.

Основным продуктом деградации тринексапак-этила является тринексапак-кислота.

Краткая токсикологическая характеристика тринексапак-этила

Острая пероральная токсичность (LDso) для крыс - более 4460 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) Для крыс - более 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс - более 5300 мг/м³ воздуха (48 часов).

Тринексапак-этил не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кроликов.

Основной метаболит тринексапак-этила: тринексапак-кислота (CGA 179500) 4-циклопропил(гидрокси)метилен-3,5-диоксоциклогексанкарбоновая кислота (IUPAC)

ОН о

С„Н,20₅

Мол. масса 224.2

Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 144.4°С, кипения 220°С. Давление паров при 25°С: 1,41 МО"³ мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р ■ 1,8 (pH 2). Плотность 1,41 (20°С). Растворимость в воде (г/дм³): 13 (pH 5); 200 (pH 6.8); 260 (pH 8.4).

Растворимость в органических растворителях (г/дм³): ацетон - 95, этилацетат -37, метанол -84, окганол - 17. pKai 5.32; рКа₂ 3.93.

Область применения препарата

Препарат МОДУС, КЭ (250 г/л), д.в. тринексалак-этил - регулятор роста растений, рекомендуемый для применения на зерновых - пшеница, ячмень (яровые и

№

озимые), рожь (озимая), овес, а также рапсе с нормой расхода 0.25 - 0.5 л/га (1-3 опрыскивания с интервалом 7 дней) для зерновых и 1.0 - 1.5 л/га для рапса.

Рекомендуемые гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0.01 мг/дм\ ОДК в почве - 0.2 мг/кг, ВМДУ в зерне зерновых колосовых - 0.1 мг/кг.

1. Метрологические характеристики При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р^в0,95 не превышает значений, приведенных в таблице I для соответствующих диапазонов концентраций.

Метрологические параметры Таблица 1

Определяемое вещество Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм1) Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р-0.95 Стандартное отклонение повторяемости, о,, % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R. % Вода Тринексапак- этил от 0,002 до 0,01 вкл. 100 6,5 18 21 более 0,01 до 0,02 вкл. 50 4,6 13 16 Тринексапак- кислота от 0,002 до 0,01 вкл. 100 4,7 13 15 более 0,01 до 0,02 вкл. 50 5,8 16 19 Почва Тринексапак- кислота от 0,1 до 1 50 5,6 16 19 Зерно Тринексапак- кислота от 0,05 до 0,1 вкл. 50 5,2 15 18 более 0,1 до 0,5 вкл. 25 4,9 14 16 Солома Тринсксапак- кислота от 0,1 до 1 25 5,7 16 J 19

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п • 20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Определяемое вещество	Метрологические параметры, Р = 0.95, n в 20
	Предел обнару жения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения %	Стандартное отклонение, S,%	Доверительный интервал среднего результата, %
Вода
Тринексапак- этил	0,002	0,002-0,02	80,0	6,1	±3,2
Тринексапак- кислота	0,002	0,002-0,04	81,0	4,6	±2,4
Почва
Тринексапак- кислота	0,1	о 1 о'	80,1	4,.	±2,2
Зерно
Тринексапак- кислота	0,05	0,05-0,5	80,8	5.3	±2,8
Солома
Тринексапак- кислота	0.1	0,1-1,0	80,5	4,6	±2,4

1. Метод измерений

Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором. Определение действующего вещества - тринексапак-этила и его метаболита тринексапака-кислоты в образцах воды включает экстракцию дихлорметаном, последующую очистку на патронах С18 Sep Рак (определение тринексапак-этила) или Oazis® МАХ (определение тринексапака-кислоты). Контроль тринексапак-этила в образцах почвы, зерна, соломы осуществляется по содержанию его основного метаболита тринексапака-кислоты после экстракции из анализируемого образца смесью метанол-фосфатный буфер (pH 7), последовательной очистки экстракта на концентрирующих патронах С18 Sep Рак, затем Oazis® МАХ.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

№

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым Номер Госреестра 15945-97 детектором с переменной длиной волны (фирмы Pcrkin-Elmer, США)

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим ГОСТ 7328 пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г

Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-500-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770

PH-метр модель pH-211 (фирмы HANNA Instruments, Номер Госреестра 14300-94

Германия)

Меры массы    ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 29227 вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой ГОСТ 1770 вместимостью 5 и 10 см³

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью ГОСТ 1770 25, 50,100, 500 и 1000 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Тринексапак-этил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (Сингента, Швейцария) Тринексапак-кислота (CGA 179500), аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99% (Сингента,

Швейцария)

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ    6-09-4326-76

Вода деионизованная    ГОСТ 6702

Калий фосфорнокислый однозамещенный, хч    ГОСТ 4198

Кислота орто-фосфорная, хч, 85%    ГОСТ 6552

Кислота серная, хч    ГОСТ 4204

Кислота соляная (хлороводородная), хч    ГОСТ    3118

Кислота уксусная, лед., хч    ГОСТ    61

Метилен хлористый (дихлорметан), хч    ГОСТ    12794

Метиловый спирт (метанол), хч    ГОСТ    6995

Натрий гидроксид (натр едкий), хч    ГОСТ    4328

Натрий сернокислый, безводный, хч    ГОСТ    4166

Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 12-ти водный, хч ГОСТ 4172 Натрий хлористый, хч    ГОСТ    4233

Тетрабутиламмоний гидросульфат (Merck , Германия)

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ    64-1-2851-78

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

Бумажные фильтры «красная лента», обеззолснные или ТУ 6-09-2678-77 фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера    ГОСТ    25336

Воронки делительные вместимостью 150,250 и 1500 см³    ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм    ГОСТ    25336

Г руша резиновая

Дефлегматор елочный    ГОСТ    9773

Колба Бунзена    ГОСТ    25336

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 250 см³    ГОСТ 9737

Колбы плоскодонные вместимостью 100,250,400-500 см³    ГОСТ 9737

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 100-150    ГОСТ 9737

см³

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ    10696

Стаканы химические, вместимостью 100, 500 см³    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки