Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

7.1.    Подготовка органических растворителей.

7. /. I.Очистка ацетона.

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия ( А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с.438-439)

7.1.2. Очистка ацетонитрила.

Ацетонитрил перегоняют.

7. /. 3. Очистка гексана.

Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с.441).

7.1.4.    Очистка хлористого метилена.

Хлористый метилен встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом'V) фосфора (А.Гордон, Р.Форд Спутник химика. Москва, 1976 г., с.440)

7.1.5.    Очистка 6» дистиллированной воды.

Бидистиллят китят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.

7 J.Приготовлен чс растворов для проведения анализа.

7.2.1.    Приготовление буфера 0,05 М калия фосфорнокислого двузамещенного, pH 9.

В мерную колбу сбъемом 1000 см³ помещают 800 см³ дистиллированной воды и растворяют в ней 8,75 г М ::члия фосфорнокислого двузамещенного и 100 г натрия хлористого, доводят pH (по pH-метру) до 9, используя 1М раствор едкого натра, после чего доводят раствор до метки дистиллированной водой

7.2.2.    Приготовление 10% раствора ортофосфорной кислоты.

В мерную колбу сбъемом 100 см³ помещают 50 см Дистиллирован ной воды и 10 г концентрированной (85%) сртофосфорной кислоты, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

7.2.3.    Приготовление 0.1% ледяной уксусной кислоты в ацетоне.

Л

В мерную колбу объемом 100 ем⁵ помещают 50 см³ ацетона (свежсперегнанного над перманганатом калия) и 0,1 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят до метки ацетоном, еще раз перемешивают и используют для анализа.

7.3.    Приготовление растворов для жидкостной хроматографии.

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперсгнанные ацетонитрил и очищенную воду.

7.3.1.    Приготовление 0,05% раствора уксусной кислоты.

В мерную колбу объемом 1,0 дм³ помещают 500 см³ очищенной воды и 0,5 см³ ледяной уксусной кислоты, перемен»ивают, доводят до метки очищенной водой и еще раз перемешивают.

7.3.2. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

В плоскодонную чолбу объемом 1 дм³ помещают 500 см³ ацетонитрила и 500 см³ раствора 0,05% уксусной кислоты в очищенной воде. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 минут, после чего помещаю) в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на I минуту.

7.4.    Приготовление градуировочных растворов.

7.4.1.    Стандартней раствор с концентрацией Трибенурон-метила 1,0 мг/см*.

Взвешивают 100 чг Трибенурон-метила в мерной колбе объемом 100 см³. Навеску растворяют в ацетонитрил-* и доводят объем до метки ацетонктрилом. Стандартный раствор можно хранить в морозу: льной камере в течение шести месяцев.

7.4.2. Стандартный раствор с концентрацией Трибенурон-метила 10,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора Трибенурон-метила с конц( нтрацией 1,0 мг/см³ отбирают мерной пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом при лер вшивании. Стандартный раствор можно хранить в холодильнике в течение одного месяца.

7.4.3.    Стандартные растворы Трибенурон-метила с концентрацией 1,0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см³ для построения калибровочной кривой.

Методом последе отельного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0/2 и 0,1 мкг.см³, и используют эти растворы для хроматографического исследования. Растворы готовят в стеклянных мерных колбах и затем переносят в полипропиленовые герметичные флаконы о'ъемом 20 см³. Растворы в полипропиленовых герметичных флаконах можно хранить » холодильнике в течение 5 дней. В стеклянной таре Трибенурон-мстил разрушается в тпение рабочего дня.

7.4.4. Стандартные растворы Трибенурон-метила с концентрацией 2.0; 1,0; 0,5 и 0,2 мкг/см³ для внесения в образцы семян и масла подсолнечника.

Для внесения в исследуемые образцы семян и масла подсолнечника готовят растворы Трибенурон-метила в ацетоне. Из раствора Трибснурон-метила в ацетонитриле с концентрацией 10 мкг/см³ методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие 2,0; 1,0; 0.4; 0,2 мкг/см³ Трибенурон-метила. Растворы готовят в стеклянных мерных колбах и затем переносят в полипропиленовые герметичные флаконы объемом 20 см³. Растворы для внесения в образцы готовят непосредственно перед проведением анализа и не хранят.

7.5.    Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Трибенурон-метила в растворе устанавливают методом абсолютной калибровки по стандартным растворам с концентрациями 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и хроматографируют в условиях п. 9.2. Проводят не менее 3 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Трибенурон-метила в растворе в мкг/см³.

7.6.    Подготовка концентрирующих патронов Диапак С, Диапак С 16 н Диапак Диол для очистки экстрактов.

7.6 I. Подготовке концентрирующего патрона Диапак-С для очистки экстракта.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин.

Патрон Диапак-С* устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 см³ ацетона и 5 см³ смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

7.6.1.1.    Проверка хроматографического поведения Трибенурон-метила па концентры-рующем патроне Диапак-С.

Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30°С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор 1 добавляют 9 см³ гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Концентратор внозь тщательно обмывают 10 см³ смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и двумя порциями по 5 см³ смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и смывы последовательно также вносят на патрон, собирая каждую фракцию в чистые концентраторы и хроматографируя их. Затем концентратор обмывают еще двумя порциями по 10 см³ 0,1% ледяной уксусной кислоты в ацегоне. Элюат после прохождения каждой порции собирают в чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Трибснурон-метил, и объединяют их.

7.6.2. Подготовка концентрирующего патрона Диапак-С 16 для очистки экстракта.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин. При работе на патронах Диапак-С 16 используют очищенную воду.

Патрон Диапак-С 16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:1. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

7.6.2.1.    Проверки хроматографического поведения Трибенурон-метила на концентрирующем патроне Диапак-С 16.

Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30°С.

Сухой остаток растворяют в 5 см¹ ацетонитрила и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 5 см³ воды, Смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.

Концентратор вновь обмывают двумя порциями по 5 см³ смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:1 и каждую порцию раздельно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают а чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Трибену-рон-метил, и объединяю»^- их.

7.6.3. Подготовки концентрирующего патрона Диапак Диал для очистки экстракта.

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин.

Патрон Диапак-С устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 см³ ацетона и 5 см³ смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

7.6.3.1. Проверка хроматографического поведения Трибенурон-метича на концентрирующем патроне Диапак Диол.

Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³ отбирают 1 см³, помещают в концентратор 1 объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30°С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 см³ гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Концентратор тщательно обмывают 10 см³ смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и двумя порциями по 5 cm¹* смеси гексан-ацетон в соотношении 9:1 и последовательно вносят на патрон. Затем концентратор обмывают двумя порциями по 10 см³ гексан-ацетон в соотношении 4:1. порции также последовательно наносят на патрон. Элюаты после прохождения

каждой порции собирают в чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 ем* ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Три-бенурон-метил, и объединяют их.

7.7. Подготовка н кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии.

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Symmetry Cl8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25°С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3-4 часа.

8. ОТБОР ПРОБ И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичсств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79). Семена подсолнечника, подсушенные до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках, в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев. Влажные семена замораживают и хранят а морозильной камере при - 14°С до I года. Пробы масла подсолнечника хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0- 4° С в течение 10 суток.

9. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЙ.

9.1. Семена подселнечника.

9.1.1.    Экстракция.

Образец измельченных семян подсолнечника массой 20 г помещают в полипропиленовый флакон объемом 250 см³, прибавляют 75 см³ гексана и помещают в ультразвуковую ванну, нагретую до темперэтуры 30°С, на 10 минут. Затем флакон встряхивают 10 минут на механическом встряхивателз при комнатной температуре, центрифугируют 5 минут при скорости 4000 оборотов в минуту. Надосадочную жидкость фильтруют в концентратор объемом 250 см³, и экстракт упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30°С.

9.1.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе иесмешивиющихся растворителей.

К маслянистому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1., прибавляют 20 см³ гексана, обмывают стенки концентратора и переносят раствор в делительную воронку

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Методические указания по определению остаточных количеств Трибенурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

ZPff МУК 4.1. -Об

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах и масле подсолнечника Трибенурон-метила. Производитель. Дюпон де Немур Торговое наименование препарата: Гранстар.

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Трибенурон-метил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метил 2-[4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-

ил(метил)карбамоилсульфамоил!бензоат

Структурная формула:

ОСН₃

Эмпирическая формула: c₁₅h_I7n₅o₆s Молекулярная масса: 395,4

&¥

Химически чистый Трибенурон-метил представляет собой белый порошок с легким горьковатым запахом.

Температура плавления: 142° С Давление паров 5,2 х 10° мПа (при 25°С).

Растворимость в воде 0,05 г/л (pH 5), 2,04 г/л (pH 7), 18,3 г/л (pH 9) (при 20°С). Растворимость в органических растворителях (г/л при 20°С): ацетон -3,91 10^ц, ацетонитрил -4,64- !0⁴, этилацетат - 1,63-10⁴, метанол - 2,59-10⁵; н-гептан - 20,8 мг/л (при 20°С). Трибенурон-метил - слслая кислота с рКа 4,7

Стабилен при pH 9, гидролизуется при pH 5 с ОТ» менее I дня. при pH 7 - DT» -15,8 дней при температуре 25°С. Не наблюдается значительного фотолитического разложения в диапазоне pH 5-9 при темперагуре 25°.

Трибенурон-метил - гербицид листового системного действия, подавляющий развитие двудольных сорняков и посевах злаковых культур, по механизму действия относится к ингибиторам ацетолакгатешп стазы, что приводит к прекращению деления клеток. Проникает в растения через листья, три попадании на почву активности не проявляет.

Крзткая токсикс-^гическая характеристика: Трибенурон-метил относится к малоопасным веществам по- острой пероральной токсичности (LOso для крыс > 5000 мг/кг) и острой дермальной ток.*.- 'чности- (LD so для кроликов > 5000 мг/кг), но к умеренно опасным по острой ингаляционпг.’} токсичности (LC» для крыс)(4 часа) >5000 мг/м^? воздуха Не вызывает покраснения глаз у /роликов; слабо сенсибилизирует кожу гвинейских свиней. Не обладает генотоксичностью.

В России для Тр|;'енурон-метила установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,01 мг/кг/сутки;

МДУ в зерне хлебных зл?.ков - не допускается.

Рекомендуемый МДУ в семенах и масле подсолнечника -0,02 мг/кг.

Зарегистрирован в России под торговым названием Грлнстар, СТС. Рекомендован для борьбы с однолетними двудольными, бодяком полевым и однолетними злаковыми сорняками в посевах зерновых, включая пшеницу, ячмеиь и овес с нормой расхода 10-25 г/га. Препарат испытывается в посевах трансгенных сортов подсолнечника, устойчивых к Трибеиурон-метилу.

п

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ.

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в Таблице I для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1. Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определи чых конце: граций, г/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6, % Р=0,95 Стандартное отклонение повторяемости, а„ % Предел повторяемости, г,% Предел воспроизводимости, R, % Семена под-солнечника 0,005 -0.01 100 1,6 5 6 0,01 - 0,1 50 2,8 8 10 Масло под-солнечника 0,005-0,01 100 2,0 6 7 0,01 -0,1 50 2,5 7 9

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в Таблице 2.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение.

Таблица 2. доверительный интервал среднего результата.

Анализируемый объект Метрологические параметры. Р * 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал среднего результата, ±, % Семена подсолнечника 0,01 о 1 о о 74,9 2,8 0,95 Масло подсолнечника 0,01 о 1 о о 80,2 2,6 0,97

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ.

Метод основан на определении Трибенурон-метила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцог. органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя несмешивающиммся фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С и Диапак С 16). При недостаточной чистоте экстракта его очищают дополнительно на патроне Диапак Диод.

Идентификация иещества проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании подсс."печника.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ.

3.1.    Средства изt ' фений.

Весы аналитические ВЛА-200 - ГОСТ 34104-80 Е Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности + 0,038 г - ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 см³ - ГОСТ 1770-74.

Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50-100 мм³.

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; и 5,0 см³ - ГОСТ 20292-74 Потенциометр - рН-метр~150М - ГОСТ 2261

Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу; № государственной регистрации 15311-02.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см³ - ГОСТ 1770 Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2.    Реактивы.

Трибенурон-метил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 97,7% (фирма Дюпон, США)

So

Ацетон.осч. -ТУ2633-00-4-11291058-94 Ацетонитрил осч. УФ-2С5 нм - ТУ 6-09-2167-84.

Вода бидистиллированн’д, деионизированная - ГОСТ 7602-72.

Гексан, х.ч. для спектроскопии - ТУ 6-09-06-657-84

Калий фосфорнокислый двузамещенный (К2НРО4) - ГОСТ 2498-75

Калий марганцовокисль',';, ч.д.а. - ГОСТ 20490-75.

Кальций хлористый, х.ч. - ГОСТ 4161-76.

Кислота ортофосфорнал х.ч. - ГОСТ 6552-80 Кислота серная, концентрированная, ч. - ГОСТ 4204-77.

Кислота уксусная, ледян?.ч - ГОСТ 61-75 Метилен гористый, х.ч - ТУ 6-09-2662-77 Натрия гидрокарбонагт, х ч. - ГОСТ 2156-76 Натрий сернокислый, безводный, х.ч. - ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый, х.ч. - ГОСТ 4233-77.

Концентрирующие патрны Диапак С (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94 Концентрирующие патроны Диапак С 16 (0,6 г) - ТУ 4215-0G2-05451931 -94 Концентрирующие патроны Диапак Диол (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931 -94.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы.

Алонж прямой с отводов для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак - С, Диапак Дио^;» и Диапак - С 16 фирмы БиоХимМак Ванна ультразвуковая UM-4, фирма Unitra.

Воронки делительные на 250 и 500 мл - ГОСТ 25336-82Е.

Воронки конические, стеклянные диаметром 50-60 мм - ГОСТ 25336-082Е Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм. Symmetry Shield RPI8, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.

Колбы конические, плоскодонные на 500 и 1000 см³ - ГОСТ 9737-70 Концентраторы грушевидные и круглодонные, объемом 50,

100 и 250 см³- ГОСТ 10394-75

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Neu Laboport.

Предколонка хроматографическая стальная. Symmetry С 18 ,

длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480;

&

Стаканы стеклянные на 100-500 см³ - ГОСТ 25366-80Е.

Установка для перегонки, растворителей

Фильтры бумажные, “красная лента”, ТУ-6-09-1678-86.

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс или аналогичные.

Флаконы полипропиленер.ые объемом 20 см³; 250 см³.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ.

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдав требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с эле»оп>эустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документа: ли на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средслч а пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. С одержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельнодопустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ.

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению тюбоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы а химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°с и относительной влажности не более 80%.

-выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ.