Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

К проведению пробоподготовкн допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При вьшолнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак С8.

7.7. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.2.    Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

7.1.3.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г КМп0₄ и 2 г K₂COj).

7.1.4.    Очистка силикагеля

Силикагель I степени активности встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130°С в течение 3 часов.

7.2. Подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак С8

для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8-10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом

ух

кране) суспензию 3 г силикагеля I степени активности в 15 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 15 см³ смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., после чего она готова к работе.

Концентрирующий патрон Диалак С8 промывают последовательно с помощью медицинского шприца 10 см³ метанола, 5 см³ ацетонитрила и 5 см³ смеси ацетонитрил-вода (2:8, по объему) со скоростью 5 см³/мин.

7.3. Проверка хроматографического поведения метамитрона на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1 см³ градуировочного раствора N« 1 метамитрона с концентрацией 10 мкг/см³ в этилацетате (п. 7.5.2). Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 см³ этил ацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п.7.2. Промывают колонку 30 см³ смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Затем колонку с силикагелем промывают 40 см³ смеси гексан-ацетон (7:3, по объему). Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание метамитрона по п.9.5.

7.4, Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярную кварцевую колонку ZB-50 (типа OV-17) устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 280°С и скорости газа-носителя 2 см³/мин в течение 8-10 часов.

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5.1.    Исходный раствор метамитрона для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,010 г метамитрона, растворяют в 40-50 см³ этилацетата, доводят этил ацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре нс выше -18°С в течение 3-х месяцев.

7.5.2.    Раствор метамитрона Ns! для градуировки (концентрация 10 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора метамитрона с концентрацией 100 мкг/см³ (п.7.6.1.), разбавляют этилацегатом до метки.

&

Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№ 2-5.

Для приготовления проб воды, почвы, ботвы и корнеплодов с внесением при оценке полноты извлечения метамитрона из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор мстамитрона с концентрацией 10 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 и ацетоновый раствор метамитрона хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение месяца.

7.5.3. Рабочие растворы N2N9 2-5 метамитрона для градуировки (концентрация 0,1-1,0 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1.0, 2.0, 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора № 1 метамитрона с концентрацией 10 мкг/см³ (п.7.5.2), доводят до метки этил ацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы .NiNb 2-5 с концентрацией метамитрона 0.1,0.2,0.5 и 1.0 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мВ) от концентрации метамитрона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по I мм³ каждого градуировочного раствора (п.7.5.3) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор я хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», 26950-89 «Почвы. Отбор проб», 17421-82 «Свекла сахарная для промышленной переработки. Требования при заготовках»,

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18°С не более 4-х недель.

Образцы почвы подсушивают на воздухе в темноте, помещают в герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4-6°С не более 4-х недель. Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре -18°С.

to

Пробы ботвы и корнеплодов свеклы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более одного дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре -18°С до анализа.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр, образцы почвы просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм, а ботву и корнеплоды измельчают ножом или на терке.

9. Выполнение определения 9.1. Экстракция метамитрона

9.1.1.    Вода. Образец отфильтрованной воды объемом 100 см³ помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³. В воронку вносят 50 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз нижний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 150 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 25 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30°С. Остаток в колбе растворяют в 10 см³ этилацетата и анализируют на содержание метамитрона по п.9.5.

9.1.2.    Почва. Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ деионизованной воды, перемешивают и оставляют стоять в течение 15 мин. К суспензии приливают 50 см³ ацетона и колбу помещают на встряхиватель на 1 час. Раствор (с осадком почвы) фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ ацетона. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и Ух его часть (эквивалентную 10 г образца) переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по п.9.2.

9.1.3.    Ь'отва и корнепюды. Образец измельченного растительного материала массой 20 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см\ добавляют 100 см³ ацетона и гомогенизируют 3 мин. при 10000 об/мин. Раствор (с осадком) фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ ацетона. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора. Отбирают У*

if

объема экстракта ботвы (эквивалентна 5 г образца) и /г объема экстракта корнеплодов (эквивалентна 10 г образца) и переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся

растворителей

Экстракт, полученный по пп. 9.1.2. и 9.1.3. и помешенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (5-10 см³) при температуре не выше 40°С. К водному остатку прибавляют 10 см³ деионизованной воды, 15 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 40 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 150 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 30 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30°С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8 по пп.9.3. и 9.4.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2., растворяют в 0,6 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,4 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 3 см³ смеси гексан-ацетон (8:2, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 30 см³ смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Метамитрон элюируют с колонки 30 см³ смеси гексан-ацетон (7:3, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30°С. Сухой остаток экстракта почвенного образца и корнеплодов растворяют соответственно в 5 и 1,5 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание метамитрона по п. 9.5. Экстракт ботвы дополнительно очищают с помощью концентрирующего патрона Диапак С8.

9.4. Очистка на концентрирующем патроне Диапак С8 Сухой остаток экстракта ботвы, полученный по п.9.3., растворяют в 0,4 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на I мин., добавляют 1,6 см³

деионизованной воды, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п.7.2., элюат отбрасывают. Метамитрон элюируют с патрона 6 см³ смеси ацетонитрил-вода (3:7, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 25 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С. Остаток в колбе растворяют в 1,5 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание мстамитрона по п.9.5.

9.5. Условия хроматографирования Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с электронозахватным детектором с пределом детектирования не выше 2,82x10 ^м г/с.

Колонка капиллярная кварцевая ZB-50, длина 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза OV-17, фирма Phenomenex (США)

Температура термостата испарителя - 290°С, детектора - 300°С, термостата колонки (программа: от 200°С со скоростью 10°/мин до 270°С (10 мин.); со скоростью 10°/мин до 280°С (2 мин.)

Расход газов: газа-носителя (азот) - 3,0 см³/мин; поддувоиного газа через детектор - 25 см³/мин

Деление потока: 1:2

Время удерживания метамитрона: 12 мин. 15 сек Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 2,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю высоту хроматографического пика метамитрона.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют этил ацетатом.

10. Обработка результатов анализа Содержание метамитрона рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

Н, хАх V

X =---------------.где

Н₀х m

X - содержание метамитрона в пробе, мг/дм^э; мг/кг;

Hj - высота пика образца, мВ;

Н₀ - высота пика стандарта, мВ;

t-з

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,

ПГ. Онищенко

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТАМИТРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ, СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ МУК 4Л.²**^У46

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации метамитрона в воде в диапазоне 0,01-0,1 мг/дм³, в почве - 0,05-0,5 мг/кг, в ботве - 0,03-0,3 мг/кг и в корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы в диапазоне 0,015-0,15 мг/кг.

Метамитрон - действующее вещество гербицида Пилот, ВСК (700 r/л), фирма производитель ЗАО фирма «Август» (Российская Федерация).

4-амино-4,5-дигидро-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазин-5-он (ИЮПАК) 4-амино-З-мстил-б-фснил-1,2,4-триазин-5(4Н)-он (С.А.)

CioHioN«0

Мол. масса: 202,2

Желтоватое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 166,9°С. Давление паров при 25°С: 2 х I0'³ мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р " 0,83. Растворимость (г/дм³) при 20°С: дихлорметан - 30-50, хлороформ - 29, метанол - 23, изопропанол - 5.7, толуол - 2.8, гексан - менее 0.1, вода -1.7.

Вещество высокостабильно в кислой среде, но разлагается сильными щелочами (рН>10): DTjo^ 410 дней (pH 4), 740 час. (pH 7), 230 час. (рН9).

Метамитрон быстро разрушается в воде и на поверхности почвы.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LDso) для крыс - 1200, для мышей - 650 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) Для крыс - более 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс - более 330 мг/м³ воздуха. LCso для рыб 326-443 мг/дм³ (96 час.). Гербицид нетоксичен для птиц, пчел и диких животных.

Гигиенические регламенты применения метамитрона: ОДК в почве - 0,4 мг/кг; ПДК в воде водоемов - 0,3 мг/дм³; МДУ в свекле сахарной и столовой - 0,03 мг/кг.

Область применения препарата

Метамитрон - системный гербицид, поглощается корнями и в меньшей степени листьями растений и транспортируется в акропетальном направлении. Применяется для борьбы с однолетними злаковыми и широколистными сорняками в посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы путем допосевного или довсходового внесения или опрыскивания вегетирующих растений.

Зарегистрирован в России под торговым названием Пилот, ВСК (700 г/л) в качестве средства борьбы с сорняками на посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы с нормой расхода препарата не более 2 кг/га при одно- или двукратной обработке (опрыскивание посевов по всходам сорняков с последующей обработкой через 8-14 дней при повторном отрастании сорняков).

1. Метрологические характеристики метода При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р“0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица I

Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций мг/дм\ мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности ), ±8, % Р=0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти о„ % Предел повто ряемости, г.% Предел воспроизводимости, R, % Вода более 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,1 8,7 13,5 от 0,05 до 0,1 вкл. 50 4,0 11,2 17,3 Почва более 0,1 до ... 0,5 _ 25 2,5 6,9 10,7 Ботва столовой свеклы от 0,03 до 0,1 вкл. 50 3.6 Ю,1 15,6 более 0,1 до __ 0,3. 25 2,8 7,8 12,1 Корнеплоды от 0,015 до 0,1 вкл. 50 3,0 8,4 13,4 свеклы более 0,1 до 0,15 25 2,4 6,7 10,5 Корнеплоды сахарной свеклы от 0,015 до 0,1 вкл. 50 3,2 9,0 14,0 более 0,1 до 0,15 25 1.9 5.3 8,3 Корнеплоды кормовой от 0,015 до 0,1 вкл. 50 2,9 8.1 12,6 свеклы более 0,1 до __ 25 2,2 6,2 10,0

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п*20) приведены в таблице 2.

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал _ среднего    результата    для    n°20,    Р    =    0,95__

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р • 0,95, п - 20 Предел обнаружения, мг/дм3, мг/кг Диапазон определяемых концентраций мг/дм3, мг/кг Среднее значение определения % Стандартное отклонение, S,% Довери тельный интервал среднего результата, ±% 1 2 3 4 5 6 Вода 0,0! о 0 1 о 90,1 2,8 ±2,6

1	2	3	4	5	6
Почва	0,05	0,05-0,5	85,8	4,9	±4,6
Ботва СТОЛОВОЙ свеклы	0,03	0,03-0,3	82,7	3,7	±3,8
Корнеплоды СТОЛОВОЙ свеклы	0,015	0,015-0,15	84,5	4,2	±4,0
Корнеплоды сахарной свеклы	0,015	0,015-0,15	87,7	3,4	±3,2
Корнеплоды кормовой свеклы	0,015	0,015-0,15	83,7	3,7	±3,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль метамнтрона в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из воды хлористым метиленом, из почвы водным ацетоном, из ботвы и корнеплодов свеклы ацетоном, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак С8.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ЭЗД    Номер Госреестра

(СКВ «Хроматэк», Россия)    № 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24I04

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим    ГОСТ 7328

пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г

Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1000-2    ГОСТ 1770

Меры массы    ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой ГОСТ 1770 вместимостью 5 см³

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью ГОСТ 1770 25, 50, 100, 500 и 1000 см³ Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими

характеристиками.

3.2. Реактивы

Метамитрон, аналитический стандарт фирмы Байер (Германия) с содержанием д.в. 99,5 %

Ацетон, чда Ацетонитрил, хч

Вода бидистиллированная или деионизованная н-Гексан, хч

Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Этиловый эфир уксусной кислоты, я

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или

более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный (баллон), осч    ГОСТ 9293

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1 -2851 -78

Ванна ультразвуковая, модель D-50, фирма Branson Instr. Со. (США) Воронка Бюхнера    ГОСТ 0147

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см³    ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм    ГОСТ 25336

Гомогенизатор    МРТУ 42-1505

Дефлегматор елочный    ГОСТ 9737

Колба Бунзена    ГОСТ 5614

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³    ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 100 см³ ГОСТ 9737 Колонка кварцевая капиллярная ZB-50, ДЛИНОЙ 30 м, внутренним

диаметром 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза OV-17, фирма Phenomcnex (США) или аналогичная

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см, ГОСТ 9737 внутренним диаметром 8-10 мм

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696

Патроны коицентриующие Диалак С8 (0,6 г),    ТУ    4215-002-05451931 -94

ЗАО БиоХимМак СТ (Москва, Воробьевы горы, МГУ)

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или    ТУ 25-11-917

ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Силикагель для адсорбционной хроматографии (Бельм, Германия) I степени активности

Стахалы химические вместимостью 100 и 500 см³    ГОСТ 25336

Стекловата

Установка для перегонки растворителей

Фильтры бумажные «красная лента», обеэзоленные    ТУ 6-09-2678-77

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Шприц для ввода образцов для газового хроматографа вместимостью 1-10 мм³ (Hamilton, США)

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на газовом хроматографе.

¥¥