Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2070-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в картофеле массовой концентрации диквата в диапазоне 0,025 - 0,05 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода (Р =0,95, n = 24)

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка ацетонитрила

     7.2 Приготовление 0,3 М раствора гидроксида натрия

     7.3 Приготовление 2,5 %-ного раствора хлорида аммония

     7.4 Приготовление 5 %-ного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТУ)

     7.5 Приготовление 2н соляной кислоты

     7.6 Подготовка колонки с катионитом

     7.7 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.8 Кондиционирование хроматографической колонки

     7.9 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.10 Установление градуировочной характеристики

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта на колонке с катионитом

     9.3 Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Контроль погрешности измерений

12. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2062—4.1.2074—06

Издание официальное

Москва, 2009

ББК 51.21 037


037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —147с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМИ, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору п сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Формат 60x88/16


Тираж 100 экз.


Печ. л. 9,25


Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89


7.9.2.    Раствор диквата М 1 для градуировки и внесения (концентрация 100

мкг/см3).    В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора

диквата с концентрацией 1 мг/см3 (п. 7.9.1.)» разбавляют насыщенным раствором хлористого аммония до метки.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения диквата из исследуемых образцов.

7.9.3.    Раствор диквата М2 для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора Ns 1 с концентрацией 100 мкг/см3 (п, 7.9.2.), разбавляют насыщенным раствором хлористого аммония до метки.

Растворы хранят при комнатной температуре в темноте в течение 12-ти месяцев.

7.9.4.    Рабочие растворы №3-7 диквата для градуировки (концентрация 0,05 -1.0 мкг/см3)

В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0.5, 1.0,2.5, 5.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора Ns 2 с концентрацией 10 мкг/см3 (гг, 7.9.3.), доводят до метки насыщенным раствором хлорида аммония, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NsNs 3 - 7 с концентрацией диквата 0.05, 0.1, 0.25, 0.5 и 1.0 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранят при комнатной температуре в темноте.

7.11. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (оти. единицы) от концентрации диквата в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий, продовольственный, заготовляемый и поставляемый, Технические условия», 26545-86 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети, Технические условия», 6014-68 «Картофель свежий для переработки. Технические условия».

У£

Отобранные пробы клубней картофеля хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильной камере (при 4-6°С) не более 10-ти дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18°С.

Перед анализом образцы клубней картофеля измельчают.

9. Выполнение определения

9.1.    Экстракция

Образец измельченных клубней картофеля массой 100 г помещают в круглодонную колбу вместимостью 2000 см3, вносят 400 см3 деионизованной воды. Осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты. Колбу с подсоединённым к ней обратным холодильником и ёлочным дефлегматором помещают па электрический колбонагреватель и кипятят её содержимое в течение 5 час. Реакционную массу охлаждают. На этой стадии можно оставить раствор на ночь. Остывшую суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр из хроматографической бумаги Ватман 3 ММ (или бумажный фильтр «красная лепта» в 2 слоя). Осадок на фильтре промывают двумя порциями дистиллированной воды по 100 см3. Переливают фильтрат в химический стакан вместимостью 2 дм3, доводят pH до 8-9 (по индикаторной бумаге) добавлением твердого гидроксида натрия (20 - 25 г) при постоянном перемешивании. Добавляют 50 см3 раствора ЭДТУ (приготовленного по п. 7.4), перемешивают, контролируют pH раствора (по индикаторной бумаге), если его значение выходит из диапазона 6-7, доводят его значение до указанных показателей, добавляя по каплям растворы ЭДТУ или гидроксида натрия. Снова фильтруют раствор под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр из хроматографической бумаги Ватман 3 ММ (или бумажный фильтр <скрасная лента» в 2 слоя), промывая стакан и фильтр 100 смдистиллированной воды. Фильтраты объединяют, доводят общий объем раствора до 1 дми подвергают очистке по п. 9.2.

9.2,    Очистка экстракта на колонке с катионитом

Объединённый фильтрат, полученный по п. 9.1 вводят со скорость 5 см3/мин в хроматографическую колонку, подготовленную по п. 7.6. С этой целью фильтрат переносят в делительную воронку, помещенную над колонкой, устанавливают (регулируя кран) скорость пропускания раствора 5 см3/мин. После введения пробы колонку последовательно промывают 25 см3 воды, 50 см3 2 н хлороводородной кислоты, 25 смводы, 100 см3 2,5%-ного раствора хлорида аммония и 25 см3 воды, которые отбрасывают.

На этой стадии можно оставить колонку на ночь, при условии, что слой ионообменной

&

смолы покрыт раствором. Дикват элюируют из колонки 50 см3 насыщенного раствора хлорида аммония со скоростью не более 1 см^мин в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор перемешивают и анализируют содержание диквата по п. 9.3.

9.3, Условия хроматографирования

Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы Perkin-EImer,

США)

Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Zorbax ODS , зернением 5 мкм.

Температура колонки: комнатная

Подвижная фаза: ацетонитрил - вода (19:81, по объему)

+ 0,1% (нес/объем) 1-октансульфонат натрия + 1,0% (по объему) диэтиламин + 1,0% (по объему) орто-фосфорная кислота Скорость потока элюента: 1 см7мин Рабочая длина волны: 310 нм Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 20 ммОриентировочное время выхода диквата: 3,4 - 4 мин Линейный диапазон детектирования I - 20 кг

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор диквата с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют насыщенным раствором хлористого аммония.

Примечание: Ежедневно после завершения работы колонку необходимо промывать не менее 30 мин подвижной фазой метанол-вода (1:9, по объему), затем водой. Не рекомендуется оставлять на ночь в хроматографической системе фазу, содержащую комплекс ион-парных реагентов. Ежедневно перед началом работы до ввода в инжектор градуировочного раствора хроматографируют насыщенный раствор хлорида аммония. Эту операцию рекомендуется также осуществлять в течение рабочего дня после 4-х - 5-ти вводов аналитических образцов или градуировочных растворов.

10. Обработка результатов анализа Содержание диквата в пробе рассчитывают по формуле:

Ах V

где

X»-------,

ш

X - содержание диквата в пробе, мг/кг,

А - концентрация диквата в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; m -масса анализируемого образца, г.

11. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики.

Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Волкова В.Н., Рогачева С.К. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им, Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»);

&

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пиридабена в воде,

почве и яблоках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2062-06.......... 4

2.    Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2063-06.............................................................................................15

3.    Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-п-этила

в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2064*06..........22

4.    Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли

сульфометурон-метала по сульфометурон-метилу в воде и почве методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2065-06..................................................33

5.    Методические указания по определению остаточных количеств тебуконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2067-06.............................................................................................45

6.    Методические указания по определению остаточных количеств клетодима и его

основных метаболитов клетодим сульфоиа и клетодим сульфоксида в масле сои методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2066-06......................................52

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Пендиметалина в зерне зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, растительных маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2068-06............................................................................................63

8.    Методические указания по определению остаточных количеств дитианоиа в

винограде, виноградном соке, персиках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2069-06........................................................................77

9.    Методические указания по определению остаточных количеств Диквата в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2070-06.............................................................................................88

10.    Методические указания по определению остаточных количеств Трифорина

в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2071-06.......................................................................99

11.    Методические указания по определению остаточных количеств бифентрина в

воде, огурцах, томатах и бифентрина и малатиона в зерне пшеницы и риса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2072-06.................................................109

12.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2073-06...125

13.    Методические указания по измерению концентраций Бромадиолона в воздухе

рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2074-06.....................................................136

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,

МУК 4.1.2*^-^* « Г »

Г.Г. Онищенко 2006 г.

Главный государственный санитарный врач Российской Федераций

Дата введения: *■ I '2-Wt

Методические указания по определению остаточных количеств Диквата в клубнях картофеле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в картофеле массовой концентрации диквата в диапазоне 0,025 -0,05 мг/кг.

Дикват- действующее вещество препарата Реглон Супер, ВР (150 г/л), фирма производитель Сингента АГРО АГ, Швейцария. 1,Г-зтилен-2,2*-дипиридилий; 9,10-дигидро-8а, 1 Оа-диазонийфенантрсн; (ИЮПАК)

C12H12N2 Мол. масса 184,2


гл

1,1 ’-этилен-2,2 ’-дипиридилий используется в виде дибромида: 1,1- этилен-2,2 - дипиридилий дибромид (ИЮПАК)

V/W 2Вг*

W

Cl2H|2N2Br2 Мол. масса 344,1

Химически чистый дикват дибромид - гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300°С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р - - 4,60

ь%

Хорошо растворим в воде (700 г/дм3), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.

Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облучения (DT50 менее недели).

Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT50 не адсорбированного диквата менее недели).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс >800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов. Мало токсичен для птиц, рыб, пчел, дождевых червей и водорослей.

МДУ в картофеле - 0,05 мг/кг.

Область применения препарата

Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водкой растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса, картофеля, Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.

1. Метрологические характеристики метода (Р - 0,95, п = 24)

Предел обнаружения: 0,025 мг/кг

Диапазон определяемых концентраций: 0,025 - 0,5 мг/кг

Среднее значение извлечения: 96,3%

Стандартное отклонение: 3,05%

Доверительный интервал среднего результата: ± 3,5%

Таблица

Полнота извлечения диквата из клубней картофеля (6 повторностей для каждой концентрации, Р « 0,95)

Среда

Внесено диквата, мг/кг

Обнаружено диквата, мг/кг

Полнота извлечения, %

0,025

0,024002 ± 0,001819

96,01

0,05

0,048188 + 0,004564

96,38

Клубни картофеля

0,25

0,240644 ±0,019999

96,26

0,5

0,483226 + 0,044062

92,64

и

2. Метод измерений Методика основана на определении вещества с помощью ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб серной кислотой при кипячений; очистки экстрактов на колонке с катионитом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым Номер Госреестра 15945-97 детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer, США)

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего    назначения, с наибольшим    ГОСТ 7328

пределом взвешивания до    500    г и    пределом

допустимой погрешности +/- 0,038 г

Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, ГОСТ 1770 2-500-2, 2-1000-2

Меры массы    ГОСТ 7328

Пипетки градуированные    2-го    класса    точности    ГОСТ 29227

вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой ГОСТ 1770. вместимостью 5 см3

Цилиндры мерные 2-п> класса точности вместимостью ГОСТ 1770 10,25,50,100,200,500 и 1000 см3

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Дикват дибромид (моногидрат) с содержанием д.в. 99,7%

(50,9% катионов) (Зенека, Великобритания)

Аммония хлорид, хч    ГОСТ 3773

Ацетонитрил для хроматографии, хч    ТУ 6-09-4326-76

SO

Ацетон, чда

ГОСТ 2603

Вода дистиллированная или деионизованная

ГОСТ 6702

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-3375

Диэтяламин для хроматографии, в ампулах    ТУ    6-09-4356-77

Катионообменная смола Дауэкс 50 (50-100 меш), Na-форма (фирмы «Серва», Германия) или Дауэкс 50 WX8 (100*200

меш), Na-форма (фирмы «Флука», Швейцария) Кислота серная концентрированная, хч Кислота соляная (хлороводородная), хч Кислота орто-фосфорная, хч

ГОСТ 4204 ГОСТ 3118

Метиловый спирт (метанол), хч Натрия гидроксид (едкий натр), хч

ГОСТ 6995 ГОСТ 4236

Натрий хлористый, хч

ГОСТ 4233

1 -октансульфонат натрия

Этилендиамин-Ы,МЛ’iN’-TerpayKcycnax кислота,    ГОСТ 10652

динатриевая соль (Трилон Б)

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией,

33. Вспомогательные устройства, материалы Бумажные фильтры «красная лента», обеззолеииые или ТУ 6-09-2678-77

фильтры из хроматографичесхой бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

ГОСТ 0147

Воронки делительная вместимостью 250 и 1000 смэ

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

Гомогенизатор

Груша резиновая

ГОСТ 25336

Дефлегматор елочный Индикаторная бумага универсальная

ГОСТ 9773

Колбонагреватель электрический или

ТУ 92-275-76

электрическая плитка

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250,400 - 500 см3 ГОСТ 9737 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 500 и 2000 см3 ГОСТ 9737

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см,

внутренним диаметром 10 мм

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ    10696

Стаканы химические, вместимостью 100,500 и 2000 см3 ГОСТ 25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный    ГОСТ 9737

Хромато1рафическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Zorbax ODS, зернением 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50-100 мм3

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследоватеяя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант)), имеющего опыт работы в химической лаборатории.

/: л

б. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%,

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции:    очистка

ацетонитрила (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с катионитом для очистки экстракта.

7./. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Приготовление 0,3 Мраствора гидроксида натрия Навеску гидроксида натрия массой 3 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100-150 см3 дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3. Приготовление 2,5%-ного раствора хлорида аммония В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 25 г хлорида аммония, растворяют в 600-700 см3 дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.4. Приготовление 5%-ного раствора этшгендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТУ)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, растворяют в 600-700 см3 дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

перемешивают.


7.5. Приготовление 2 н соляной кислоты В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 дистиллированной воды, вносят 167 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки,

S3

7.6.    Подготовка колонки с катионитом

Навеску катионита Дауэкс 50 в натриевой форме* массой 3,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, заливают 40 - 25 см3 воды. Через 30 мин суспензию переносят в хроматографическую колонку длиной 25 см, внутренним диаметром 10 мм, нижняя часть которой уплотнена тампоном из стекловаты. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, затем колонку последовательно промывают 20 см3 насыщенного раствора хлорида натрия и 50 см3 дистиллированной воды со скоростью 3-5 см3/мин, после чего она готова к работе.

• Примечание. При отсутствии катионита в натриевой форме используют ионообменную смолу в Н+-форме, подготовив ее по следующей методике:

Образец катионита Дауэкс 50 в Н+-форме помещают в химический стакан, заливают 5-кратным (по объему) количеством дистиллированной воды и оставляют для набухания на 24 часа. После этого воду декантируют, катионит обрабатывают 2 н. водным раствором гидроксида натрия при перемешивании в течение 2 часов. Затем раствор декантируют и смолу многократно промывают водой до нейтральной реакции. Отмытый катионит переносят на воронку Бюхнера, отфильтровывают и подсушивают до сыпучего состояния.

7.7.    Подготовка подвижной фат для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 405 см3 деионизованной воды, 95 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр. В раствор вносят 5 см3 орто-фосфорной кислоты, 5 см3 диэтиламина, 0,5 г октансульфоиата натрия, перемешивают и помещают на ультразвуковую баню на 2 мин.

7.8, Кондиционирование хроматографической колонки Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.7) при скорости подачи растворителя 1 см3/мин не менее 2-х часов до установления стабильной базовой линии.

7.9, Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.9.2. Исходный раствор диквата для градуировки (концентрация катиона диквата 1 мг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1965 г диквата дибромида моногидрата (молекулярная масса 362,1, содержание катиона 50,9%), растворяют в 40 - 50 см3 насыщенного водного раствора хлорида аммония, доводят насыщенным раствором хлорида аммония до метки, тщательно перемешивают.

зЧ