Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2001-05 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах рапса и растительных маслах (рапса, сои, подсолнечника) массовых концентраций квизалофоп-П-тефурила по метаболиту квизалофопу-П в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологические характеристики метода

2. Метод измерений

3. средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

10. Обработка результатов анализа

11. Контроль погрешности измерений

12. Разработчик

 
Дата введения01.10.2005
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

22.07.2005УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФНЦГ им Ф.Ф. Эрисмана
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,

Главный государственны/* санитарный врач Российской^^едерауии

МУК 4.1.2001

22 » lut.cX

Г.Г. Онищенко _ 200.Г г.

Дата введения: t L

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению остаточных количеств квизалофоп-П-тефурнла по основному метаболиту квизалофопу-П в семенах рапса и растительных маслах (рапса, сон, подсолнечника) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах рапса и растительных маслах (рапса, сои. подсолнечника) массовых концентраций квизалофоп-П-тефурила по метаболиту квизалофопу-П в диапазоне 0.02 - ОЛмг/кг.

Квизалофоп-П-тефурил - действующее вещество препарата ПАНТЕРА. КЭ (40 г/л).


фирма производитель «Кромптон» (Англия). (Ю-2-[4-(6-=хлорхиноксалин-2-илокси) фенокси] пропионовой кислоты тетрагидро-фурфуриловый эфир (IUPAC)

C22H21CIN2O5

Мол. масса 428.9

Кристаллический порошок белого цвета без запаха. Температура плавления 72.5 - 74.5°С. Давление паров при 25°С: 7.9 х 10'3мПа. Растворимость в органических растворителях (г/дм3): метанол - 64: толуол - 652: н-гексан - 12. Растворимость в воде - 4 мг/дм ‘ (при 25°С ). Коэффициент распределения в системе октанол/вола: K,«vlogP - 4.32.

Квизалофоп-П-тефурил стабилен при комнатной температуре (в герметичной упаковке) не менее года, при 55°С - не менее 14-ти дней, на свету - не менее 7-ми дней. Стабильность в водных растворах: DT50 (22°С) - 82 дня (нейтральная среда); 8.1 дня (pH 5): 7 час. (pH 9).

Основным продуктом гидролитического разложения (метаболитом) квизало-фоп-П-тефурила является Квизалофоп-П (кислота).

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD so) для крыс - 1012 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD so) для кроликов > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKso) для крыс > 4.8 мг/дм3 (4 часа).

Квизалофоп-П

2-(4-(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси]пропионовая кислота

СН5

Cl N    Ct7H13CIN204

Мол. масса 344.8

Кристаллический порошок белого цвета. Давление паров при 20°С: 8.7 х 10'7 мПа Растворимость в воде 3 мг/дм3 (при 20°С). Вещество хорошо растворимо в метаноле. этаноле, ацетоне, ксилоле, умеренно в ацетонитриле. Коэффициент распределения в системе октанол/вода: KnwiogP - 4.32.

Вещество относительно стабильно в кислой среде, период полураспада в почве до 60-ти дней.

Квизалофоп-П является основным биологически активным метаболитом, определяемым в растениях и почве.

Область применения препарата

Квизалофоп-П-тефурил - послевсходовый гербицид для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорными растениями при возделывании овощных и технических культур.

Гигиенические нормативы: МДУ в картофеле, моркови, томатах, капусте, подсолнечнике (семена), сое (семена), свекле сахарной, кормовой, столовой - 0,04 мг/кг; луке (репка), подсолнечнике (масло), сое (масло) - 0,06 мг/кг.

стимостью 400 см3, вносят 100 см3 смеси ацетонитрил-вода-уксусная кислота (90:10:1. по объему) и помешают на встряхиватель на 1 час.

Раствор фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр «красная лента» под вакуумом. Осадок на фильтре трижды промывают смесью ацетонитрил-вода-уксусная кислота (90:10:1. по объему) порциями по 40 и 30 см3 (дважды). Экстракт и промывки переносят в мерный цилиндр вместимостью 200 - 250 см3 с пришлифованной пробкой, перемешивают. Далее половину раствора (соответствующую массе анализируемого образца 10 г) переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и проводят очистку экстракта по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К экстракту, полученному по п. 9.1.1. помещенному в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 0.1 н раствора гидроксида калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем в делительную воронку вносят 50 см3 гексана, интенсивно ее встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют и отбрасывают. Операцию промывки щелочного раствора повторяют еще дважды, используя по 30 см3 гексана.

Далее раствор в делительной воронке подкисляют с помощью 6 н раствора серной кислоты до pH 3 (контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге). Вносят в воронку 50 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 250 см3.

Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 40 см”* хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха и подвергают дополнительной очистке на колонке по п. 9.1.3.

9.1.3 Очистка экстракта на колонке с кизелъгеяем

Остаток, полученный по п. 9.1.2. находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 2-х см3 этилацетата. помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. добавляют 8 см3 гексана, перемешивают, вновь помешают на ультразвуковую баню на I мин. Затем раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.11. Колбу обмывают трижды порциями гексана по 3 cmj. которые также наносят на колонку. Промывают колонку по-

4S

следовательно 30 см3 гексана. 25 см3 смеси гсксан-этилацетат (8:2, по объему), 25 см3 смеси гексан-этилацетат (1:1. по объему) и 30 см3 этилаиетата. элюат отбрасывают.

Квизалофоп-П элюируют с колонки 50 см3 0.2%-ного уксусной кислоты в этил* ацетате со скоростью 1-2 капли в сек. собирая элюат в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35°С. остаток в колбе растворяют в 2-х см3 подвижной фазы и анализируют содержание квизалофопа-П по п. 9.3.

9.2. Масло

9.2.1.    Экстракция

Образец масла массой 10 г помешают в коническую колбу вместимостью 200 -250 см3, вносят 50 см3 ацетонитрила и помешают на магнитную мешалку на 15 мин. После полного разделения фаз верхний ацетонитрильный слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в круглодонную колбу вместимостью 150-200 см3. Экстракцию повторяют еще дважды порциями ацетонитрила по 30 см3. Объединенный отфильтрованный экстракт, помешенный в круглодонную колбу, упаривают досуха при температуре не выше 35°С. упаривают досуха и подвергают очистке по п. 9.2.2.

9.2.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 гексана, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой отделяют, перенося в коническую колбу. Верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильную фазу вновь переносят в делительную воронку и повторяют операцию промывки еще дважды, используя по 30 см3 гексана. Ацетонитрильный раствор переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 и подвергают очистке на колонке с кизельгелем по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Колонка стальная, длиной 25 см. внутренним диаметром 4.0 мм. содержащая Кромасил 100 С 18. зернением 8 мкм

Температура колонки: комнатная

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-орто-фосфорная кислота (550:450:1. по объему)

Скорость потока элюента: 1.0 см3/мин Рабочая длина волны: 240 нм Чувствительность: 0.02 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 20 мм3

Ориентировочное время выхода квизалофопа-П: 9.S-9.8 мин.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор квизалофопа-П с концентрацией I мкг/см3. разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ (подготовленной

по п. 7.7.).

10. Обработка результатов анализа

Содержание квизалофоп-П-тефурила в пробе (X. мг/кг) по основному метаболиту

квизалофопу-П рассчитывают по формуле:

Ах V х К

X »------------- ,    где

m

А • концентрация квизалофопа-П. найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3: m - масса анализируемого образца, г;

К- коэффициент пересчета содержания квизалофопа-П на квизалофоп-П-тефурил. равный 1.24 (по соотношению молекулярных масс).

11. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики.

Юдина Т.В.. Федорова Н.Е.. Волкова В.Н.. - Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (ФНЦГ им. Ф.Ф.Эрисмана)

Рис. 1. Градуировочная характеристика, выражающая зависимость площади хроматографического пика от концентрации квизалофопа-П в растворе

S = 92 + 1,05581 х 106 х С (г * 0,99924),

где S - площадь хроматографического пика, mV х сек;

С - концентрация квизалофопа-П в растворе, мкг/см3 г - коэффициент корреляции.

Жидкостной хроматограф ‘‘Perkin-Elmer” (США) с ультрафиолетовым детектором (рабочая длина волны 240 нм), колонка (25 см х 4,0 мм), содержащая Кромасил 100 CI8 (8 мкм), подвижная фаза; ацетонитрил-вода-орто-фосфорная кислота (550:450:1, по объему), чувствительность 0,02 ед. оптической плотности на шкалу, объем вводимой пробы 20 мм3.

*<S

1. Метрологические характеристики метода Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица I

Метрологические параметры

Анализируемый

объект

Метрологические параметры. Р - 0.95. п “ 20

Предел

обнару

жения.

мг/кг

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/кг

Среднее

значение

определения

%

Стандартное

отклонение.

S.%

Доверительный интервал среднего ре- ! зультата. +, % j

Семена рапса

0.02

0.02-0,2

86,00

7.49

10.4

Растительное масло (рапса)

0.02

0.02-0,2

89,80

5.53

7.7

I

Таблица 2

Полнота извлечения квизалофопа-П из семян и масла рапса (5 повторностей для каждой концентрации)

Среда

Внесено

квизалофопа-П

мг/кг

Обнаружено

квизалофопа-П

мг/кг

Полнота извлечения.

%

0,02

0,017328 ± 0,003723

89.54

Семена

0.04

0,033877 + 0.004753

84,69

0.1

0.085099 + 0,012797

85,10

0.2

0,169332 ± 0,025369

84.67

0,02

0,017845 + 0,002737

89.22

Масло

0.04

0,035282 ± 0,003918

88.21

0.1

0,090569 + 0.012616

90.57

0.2

0,182424 + 0,021874

91.21

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором (УФ) после экстракции из анализируемой пробы семян смесью ацетонитрил-вода-уксусная кислота. масла - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешиваюшимися фазами и на колонке с кизельгелем.

У?

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 2 нг.

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов. применяемых в технологии выращивания рапса, подсолнечника, сои.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Номер Госреестра 15945-97

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Perkin-Elmer. США)

Весы аналитические ВЛА-200

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0.038 г Колбы мерные 2-50-2. 2-100-2 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0. 2.0, 5.0.10 см3

Пробирки градуированные вместимостью 10 см3 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью

25. 50. 100. 200 и 1000 см3

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Квизалофоп-П-тефурил. аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99,2% (фирма Кромптон)

Квизалофоп-П. аналитический стандарт с содержанием основного вещества 98.4% (фирма Кромптон)

Кизельгель 60. для колоночной хроматографии. 30-60 мкм (Riedel-de-Ha€n. Германия)

Ацетонитрил Для хроматографии, хч    ТУ-6-09-4326-76

Вода деионизованная    ГОСТ 6702

н-Гексан. хч

ТУ-6-09-3375

Изопропиловый спирт (пропанол-2), хч

ТУ 6-09-402-75

Калий гидроксид, осч

ОСТ 6-01-301

Кислота орто-фосфорная, хч, 85%

ГОСТ 6552

Кислота серная, хч

ГОСТ 4204

Кислота уксусная, ледяная, хч

ГОСТ 61

Метиловый спирт (метанол), хч

ГОСТ 6995

Метилен хлористый (дихлорметан), хч

ГОСТ 12794

Натрий сернокислый, безводный, хч

ГОСТ 4166

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч

ГОСТ 22300

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс

ТУ 64-1-2851-78

Аквадистиллятор

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

ГОСТ 22340

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ

ТУ 6-09-2678-77

Воронка Бюхнера

ГОСТ 25336

Воронки делительные вместимостью 250 и 500 см3

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм Груша резиновая

ГОСТ 25336

Дефлегматор елочный Индикаторная бумага универсальная

ГОСТ 9773

Колба Бунзена

ГОСТ 25336

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250 и 400 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100 и

250 см3

ГОСТ 9737

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм Мешалка магнитная ММ-5

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

ТУ 25-11.834-80

90

Насос водоструйный вакуумный

ГОСТ 10696 ТУ 25-11-917-74

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100 и 250 см3 Стекловата

Стеклянная колонка длиной 25 см. внутренним диаметром 8-10 мм

Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см. внутренним диаметром 4.0 мм. содержащая Кромасил 100 С18. зернением 8 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50 - 100 мм3

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования. изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны)». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0 004.

S. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант». имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с кизельгелем для очистки экстракта. проверка хроматографического поведения вещества на колонке.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2.    Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.1.3.    Очистка н-гексана и хлористого метилена

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор. пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление смеси растворителей для экстракции

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 900 см3 ацетонитрила. 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 уксусной кислоты, тщательно перемешивают.

4ГГ

7.3. Приготовление 0,2% раствора уксусной кислоты в этилацетате

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 600-700 см3 этилаиетата. вносят 2 см3 уксусной кислоты, тщательно перемешивают.

7.4. Приготовление 0,2 н раствора гидроксида калия

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 11,2 г гидроксида калия, растворяют в 600-700 см3 деионизованной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.5. Приготовление 6 н раствора серной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400 - 500 см3 деионизованной воды, вносят 336 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.

7.6. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 550 см3 ацетонитрила. 450 см* деионизированной воды. 1 см3 орто-фосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.7. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6) при скорости подачи растворителя 1.0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.8. Приготовление градуировочных растворов

7.8.1.    Исходный раствор квизалофопа-П для градуировки (концентрация 500 мкг/см*) В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.01 г квизалофопа-П. растворяют в 50-70 см3 метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы № 1-5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.8.2.    Раствор Ns 1 квизалофопа-П для градуировки (концентрация 10 мкг/см1).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2.0 см3 исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.8.1.). доводят до метки подвижной фазой (приготовленной по п. 7.6). тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

яг

7.8.3 Рабочие растворы N°N? 2-5 квизалофопа-П Оля градуировки (концентрация О/ - I.0 мкг/см3).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1.0. 2.0. 5.0 и 10.0 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.8.2.), доводят до метки подвижной фазой. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией квизалофопа-П 0.1, 0.2, 0.5 и 1.0 мкг/см3. соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более недели.

7.9. Приготовление растворов внесения для оценки полноты извлечения квизалофопа-П из исследуемых образцов

7.9.1.    Исходный раствор квизалофопа-П (концентрация 100 мкг/см*) В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.01 г квизалофопа-П. растворяют в 50-70 смизопропилового спирта, доводят им же до метки, тщательно перемешивают.

7.9.2.    Основной раствор квизалофопа-П для внесения (концентрация 10

мкг/см3).

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 10,0 см3 исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.9.I.). доводят до метки изопропанолом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится а холодильнике не более 2-х недель.

7.10. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость плошали (высоты) пика от концентрации квизалофопа-П в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки XaJfe 2-5.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее З-.х параллельных измерений.

7.11. Подготовка колонки с кизельгелем для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 8-10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г кизельгеля в 15-20 см3 гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помешают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1.5 см. После этого колонка готова к работе.

7.12. Проверка хроматографического поведения квизалофопа-П на колонке с

к из ель гелем

В круглояонную колбу вместимостью 10 см3 помешают 0.5 см3 основного раствора квизалофопа-П для внесения с концентрацией квизалофопа-П 10 мкг/см3 (п.

7.9.2.). растворитель упаривают досуха, добавляют 1 см3 этилацетата. помешают на ультразвуковую баню на 1 мин. вносят 4 см3 гексана, перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую баню на 1 мин и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.11. Промывают колонку последовательно 30 см3 гексана. 25 см3смеси гексан- этилацетат (8:2. по объему), затем 25 см3 смеси гексан- этилацетат (1:1. по объему) и 30 см3 чтил-ацетата, злюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 70 см3 2%-ным раствором уксусной кислоты в этил-аиетате (п. 7.3.) со скоростью 1-2 капли в сек. Фракиионно (по 10 см3) отбирают элю-ат. упаривают, остатки растворяют в 1 см3 подвижной фазы, анализируют содержание квизалофопа-П по п. 9.3.

Фракции, содержащие квизалофоп-П. объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате. определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

ПРИМЕЧАНИЕ: Проверку хроматографического поведения квизалофопа-П следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ 10852-86.

Отобранные пробы семян рапса хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 10-ти дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18°С.

Пробы масла (помещенные в стеклянные флаконы) хранят в холодильнике в течение месяца.

Перед анализом образцы семян измельчают.

9. Выполнение определения 9.1. Семена рапса

9/2.1 Экстракция

Образец измельченных семян массой 20 г помещают в коническую колбу вме-