Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1922—4.1.1934—04

Выпуск 47

Издание официальное

Москва • 200S

Федеральная служба но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1922—4.1.1934—04

Выпуск 47

М - молекулярная масса определяемого компонента;

Р - атмосферное давление, кПа;

/ - температура воздуха в месте отбора хроматографируемой пробы; У; - объем хлорэтана или хлорметана, взятого для приготовления смеси № 1, см³.

Для дихлорметана, трихлорметана и тетрахлорметана масса т* в мг определяется по формуле:

т, = р • к₃ , где    (3)

р - плотность определяемого компонента, мг/мм³; y_s - объем определяемого компонента, взятого для приготовления смеси № 1, мм³.

Полученные массовые концентрации приведены в табл. 1. Смесь устойчива в течение 6 ч.

Таблица 1

Смесь № 1

Название вещества Массовая концентрация, мг/дм3 Хлорметан 2,25 Хлорэтан 14,4 Дихлорметан 13,4 Трихлорметан 3,0 Тстрах лормстан 3,3

9.4. Установление градуировочной характеристики

9.4.1. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

Готовят пять градуировочных газовоздушных смесей. В вакууми-рованные газовые пипетки вместимостью 1 дм³ вносят 1,0; 2;0; 5,0; 10,0; 20,0 см³ газовоздушной смеси № 1. Массовую концентрацию определяемого компонента, С_л мг/м³, рассчитывают по формуле:

С\ • V

С,- —-—, где    (4)

V_b

С, - массовая концентрация определяемого компонента в смеси № 1, мг/дм³;

V, - объем смеси № 1, взятой для приготовления градуировочной смеси, см³;

Vs - объем газовой пипетки, дм •

Полученные концентрации представлены в табл. 2—6. Смеси устойчивы в течение 6 ч.

Таблица 2 Смеси для установления градуировочной характеристики при определении хлорметана

№ градуировочной смеси Объем газовой смеси № 1, см3 Объем воздуха, см3 Массовая концентрация, мг/кг Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг • 10'3 1 1 999 2,25 0,01 2 2 998 4,5 0,02 3 5 995 11,3 0,06 4 10 990 22,5 0,11 5 20 980 45 0,23

Таблица 3 Смеси для установления градуировочной характеристики при определении хлорэтана

№ градуировочной смеси Объем 1дзовой смеси № 1, см3 Объем воздуха, см3 Массовая концентрация, мг/м3 Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг- • 1 О*3 1 1 999 14,4 0,07 2 2 998 28,8 0,14 3 5 995 72,0 0,36 4 10 990 144,0 0,72 5 20 980 288,0 1,44

Таблица 4 Смеси для установления градуировочной характеристики при определении дихлорметана

№ градуировочной смеси Объем газовой смеси № 1, см3 Объем воздуха, см3 Массовая концентрация, мг/м3 Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг • 10'3 1 1 999 13,4 0,067 2 2 998 26,8 0,13 3 5 995 67,0 0,34 4 10 990 134,0 0,67 5 20 980 268,0 1,34

Таблица 5 Смеси для установления градуировочной характеристики при определении трнхлорметана

№ фадуи-ровочной смеси Объем газовой смеси № 1, см3 Объем воздуха, см3 Массовая концентрация, мг/м3 Содержание вещества в хроматофафируемом объеме пробы, мг • 10'3 1 1 999 3,0 0,015 2 2 998 6,0 0,03 3 5 995 15 0,08 4 10 990 30 0,15 5 20 980 60 0,30

Таблица 6 Смеси для установления градуировочной характеристики при определении тетрахлорметана

N2 градуировочной смеси Объем газовой смеси № 1, см3 Объем воздуха, см3 Массовая концентрация, мг/м3 Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мг • 10'3 1 1 999 3,3 0,016 2 2 998 6,6 0,03 3 5 995 16 0,08 4 10 990 33 0,16 5 20 980 66 0,33

Приготовленные по п. 9.4.1 градуировочные газовоздушные смеси хроматографируют в условиях работы хроматографа п. 9.4.2.

9.4.2. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура испарителя    100 °С

Тсмпература детектора    100 °С

Температура термостата колонок    50 °С

Объемный расход газа-носителя    30 см³/мин

Объемный расход водорода    30 см³/мин

Объемный расход воздуха    300 см³/мин

Скорость движения диаграммной ленты    600 мм/ч

Объем вводимой пробы    5,0 см³

Время удерживания    хлорметана    45 с

Время удерживания    хлорэтана    55 с

Время удерживания    дихлорметана    80 с

Время удерживания    трихлорметана    140 с

Время удерживания    тетрахлорметана    200 с

9.4.3. Вычисление значений градуировочных коэффициентов

На полученных хроматограммах определяют времена удерживания компонентов, измеряют площади пиков.

Рассчитывают значение градуировочных коэффициентов по каждой смеси для каждого компонента по формуле:

(5)

'

Sj - среднее арифметическое значение площадей пиков определяемого компонента, мм ,

mj - масса определяемого компонента в хроматографируемом объеме пробы, мг, которая определяется по формуле:

ПО

а - масса определяемого компонента, найденная в хроматографируемом объеме пробы, мг;

у_п - хроматографируемый объем пробы, приведенной к стандартным условиям, см³ (прилож. 1);

Ю⁶ - коэффициент пересчета см³ на м³.

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С±ДС, мг/м\ при Р = 0,95; где Л - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики

Таблица 7 Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Наименование определяемого компонента и диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/м3 Характеристика пофешности (границы, в которых находится погрешность измерений), ±8, % Норматив оперативного контроля точности, К, % (Р * 0,90 т = 3) Норматив оперативного контроля воспроизводимости, Don*. % (Р = 0,95; m = 2) хлорметан от 2 до 46 23 19 14 хлорэтан от 14 до 288 25 21 15 дихлорметан от 13 до 268 22 18 20 трихлорметан от 3 до 60 22 18 15 тстрахлорметан от 3 до 66 23 19 15

13.1. Общие положения

13.1.1.    Перед началом выполнения измерений по настоящей методике каждый аналитик должен показать способность получить результаты с приемлемой воспроизводимостью, выполнив тест, изложенный в п. 13.2. Тест, изложенный в п. 13.2, или отдельные его части выполняются периодически в соответствии с нормативной документацией лаборатории, регламентирующей периодичность и порядок внутреннего оперативного и статистического контроля, а также при появлении сомнительных результатов анализа.

13.1.2.    Перед выполнением процедур контроля аналитик должен проанализировать «холостую» пробу чистого воздуха по и. 10, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнения от аналитической системы.

стеклянного оборудования и реактивов. При появлении загрязнения обнаруживают их источник, поочередно анализируя все реактивы. Анализ «холостой» пробы проводят также при использовании новой партии реагентов.

13.2. Контроль погрешности методики с помощью аттестованных газовоздушных смесей

13.2.1. Алгоритм контроля

Для проведения контроля готовят аттестованные смеси в соответствии с п. 9.3. Расчет аттестованных значений массовых концентраций проводят в соответствии с п. 9.4. Значение относительной погрешности приготовления концентрации каждого из компонентов в аттестованных смесях не превышает:

стованных смесях по п. 10 и вычисляют результаты по формуле (9).

13.2.2. Обработка результатов контроля погрешности МВИ

Рассчитывают среднее значение 2 определений в аттестованной смеси.

- ₌ С|+Сг_{>    (И)}

Точность считается удовлетворительной, если полученное значение удовлетворяет условию

|с₀ -С|£/С,где    (12)

С₀ - аттестованное значение концентрации определяемого компонента;

К - значение норматива контроля точности, которое равно

К = 0,19 • С- для хлорметана;

К = 0,21 • С - для хлорэтана;

К = 0,18 • С - для дихлорметана;

К= 0,18 • С - для трихлорметана;

К= 0,19 • С- для тетрахлорметана.

13.3. Внутренний оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для оперативного контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Отобранные пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, получают два результата анализа двумя аналитиками, используют разные шприцы для ввода пробы.

Рассчитывают результат контрольной процедуры Д, равный расхождению двух результатов измерений

А = \С, - С\|, где    (13)

С, и С, - результаты анализа двух проб воздуха, полученные двумя аналитиками.

Сравнивают полученное значение Д. с нормативами контроля воспроизводимости

А = 0,14 • С - для хлорметана;

А = 0.15 • С - для хлорэтана;

Dm - 0,20 • С - для дихлорметана;

Dm = 0,15 • С - для трихлорметана;

Dm = 0,15 • С - для тетрахлорметана.

Если выполняется условие: D_K <, а» то воспроизводимость измерения считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из трех проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны: НИЦ «Экое» ЗАО «Алгама», г. Москва (Рыжов В. С.); Аналитическая лаборатория НИЦ ОАО «Химпром», г. Новочебоксарск (Уткина Т. А., Дмитриева 3. Г.).

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1922—4.1.1934—04

Выпуск 47

Редакторы Кучурова Л. С., Глазкова М. Ф., Максакова Л. И. Технический редактор Смир>юв В. В.

Верстка Ломанова Е. В.

Подписано в печать 11.02.0$

Формат 60x88/16    Печ. л. 8,0

Тираж 1000 экз.    Заказ    6994

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей н благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., л 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати Издательским отделом Федерального центра госсанэпиднадзора Минздрава России 11310$. Москва, Варшавское ш.. д. 19а

Отпечатано в филиале Государственною ордена Октябрьской революции, ордена Трудового Красного Знамени Московского предприятия «Первая образцовая типография» Федерального агснства по печати, и массовым коммуникациям 115114, г. Москва, Шлюзовая наб., 10. Тел. 235-20-30

ББК51.21

И37

И37 Измерение концентраций вредных вешсств и воздухе рабочей зоны:    Сборник    методических    указаний.—

Вып. 47.—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005.—128 с.

ISBN 5—7508—0585—9

1.    Методические указания подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Г. М. Малинина. Е. Н. Грицун, Г. Ф. Громова), при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию М3 РФ по проблеме <• Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и специалистов Проблемной комиссии «Научные основы мслишшм труда».

3.    Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и блш ополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 18 августа 2004 г.

4.    Введены впервые.

ББК* 51.21

ISBN 5—7508—0585—9

€> Роспотребнадзор. 2005 С¹ Федеральный центр roccairHimuia/nopa Минздрава России, 2005

Содержание

Введение......................................................................................................................................4

Спсктрофотомстричсскос измерение массовых концентраций М-аллил-Ы-{2,4,6-тримсшлфениламинокарбонилмстил) морфолиния бромида (Кватернидин) в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1922—04................................................................................5

Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1923—04............................................................................................................14

Измерение массовых концентраций амидодианилинметана (дифенилгуанидина)

в воздухе рабочей зоны методом фотометрии: МУК 4.1.1924—04......................................23

Измерение массовых концентраций аммоний к&тий динитрата (аммиачно-калиевой селитры) в воздухе рабочей зоны методом фотометрии:

МУК 4.1.1925—04..................................................................................................................... 31

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1926—04..................................................................................................................... 38

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3.3,3-

геитафторлропана (хладона 227 са) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1927—04...............49

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,2,33-

геитафториропана (хладона 227 са) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1928—04...............60

Спекгрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3-ди(бром-

метил)хиноксалин-1,4-диоксида в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1929—04....................70

Измерение массовых концентраций 4-мстилфснилсн-1,3-диизоиианата (толуи-лен л и изоцианата) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.1930-04.....................................................................................................................77

Измерение массовых концентраций тстрабугилфосфонийбромила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффекшвной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1931—04..................................................................................................................... 86

Фотометрическое измерение массовых концентраций [три(трифтормстан-сул1>фопат))лантаиа (трифгормсгансульфонат латана) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1932—04..................................................................................................................... 94

Измерение массовых концентраций хлормегана (хлористого мстила), хлорзтана (хлористого этила), дихлорметана (мстилснхлорида), трихлормсгана (хлороформа), тетрахлормстана (четыреххлористого углерода) в воздухе рабочей зоны

методом газовой хроматографии:    МУК 4.1.1933—04..........................................................102

Измерение массовых концентраций хлорциана (иианхлорида) в воздухе рабочей

зоны методом фотометрии: МУК    4.1.1934—04....................................................................115

Приложение I. Приведение объема воздуха к стандартным условиям..............................125

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям........................................................................................................126

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и

фирменных названий веществ.....................................................................127

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным    «Методическим

указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны».................................................................................127

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты- прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

18 августа 2004 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций хлорметана (хлористого метила), хлорэтана (хлористого этила), дихлорметана (метиленхлорида), трихлорметана (хлороформа), тетрахлорметана (четыреххлористого углерода) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1933—04

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хлорметана в диапазоне массовых концентраций от 2 до 46 мг/м³, хлорэтана -от 14 до 288 мг/м³, дихлорметана - от 13 до 268 мг/м³, трихлорметана -от 3 до 60 мг/м³, тетрахлорметана - от 3 до 66 мг/м³.

2. Характеристика веществ

2.1. Хлорметан

2.1.2.    Эмпирическая формула СН₃С1.

2.1.3.    Молекулярная масса 50,49.

2.1.4.    Регистрационный номер CAS 74-87-3.

2.1.5.    Физико-химические свойства. Хлорметан - газ с температурой кипения минус 23,7 °С, плотностью 2,31 г/дм³, хорошо растворяется

в спирте, уксусной кислоте. Растворимость в воде - 0,9 %. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.1.6. Токсикологическая характеристика. Действует преимущественно на нервную систему и внутренние органы. Согласно ГН 2.2.5.686—98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³, второй класс опасности.

2,2. Дихлорметин

2.2.2.    Эмпирическая формула СН₂С1г.

2.2.3.    Молекулярная масса 84,94.

2.2.4.    Регистрационный номер CAS 75-09-2.

2.2.5.    Физико-химические свойства. Дихлорметан - жидкость с температурой кипения 40,1 °С, плотностью 1,34 г/см³, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 2 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.2.6.    Токсикологическая характеристика. Обладает наркотическим действием, при длительном воздействии поражает печень, почки, нервную и сердечно-сосудистую систему.

Согласно ГН 2.2.5.686—98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м³, четвертый класс опасности.

2.3. Трихлорметан

2.3.2.    Эмпирическая формула CHCI3.

2.3.3.    Молекулярная масса 119,4.

2.3.4.    Регистрационный номер CAS 67-66-3.

2.3.5.    Физико-химические свойства. Трихлорметан - жидкость, с температурой кипения 61,2 °С, плотностью 1,5 г/см³, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне. Растворимость в воде - 1,0 %. На свету при доступе воздуха легко разлагается, особенно при соприкосновении паров с открытым пламенем, образуя фосген и хлористый водород. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.3.6. Токсикологическая характеристика. Наркотик, действующий токсически на обмен веществ и внутренние органы, в особенности на печень. Согласно ГН 2.2.5.686—98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 5 мг/м\ второй класс опасности.

2.4. Тетрахлорметан

2.4.1.    Структурная формула

а а сЛс,

2.4.2.    Эмпирическая формула СС1₄.

2.4.3.    Молекулярная масса 153,8.

2.4.4.    Регистрационный номер CAS 56-23-5.

2.4.5.    Физико-химические свойства. Тетрахлорметан - жидкость, с температурой кипения 76,8 °С, плотностью 1,632 г/см³, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде - 0,08 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.4.6.    Токсикологическая характеристика.

Наркотик, вызывающий тяжелые повреждения печени, почек. Согласно ГН 2.2.5.686—98 предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 20 мг/м\ второй класс опасности.

2.5. Хлорэтан

2.5.1.    Структурная формула

V^е'

НзС'' \

2.5.2.    Эмпирическая формула C2H5CI.

2.5.3.    Молекулярная масса 64,52.

2.5.4.    Регистрационный номер CAS 75-00-3.

2.5.5.    Физико-химические свойства. Хлорэтан - легколетучая жидкость с резким эфирным запахом, температурой кипения 12,2 °С (при температуре воздуха более 20 °С переходит в газообразное состояние), плотностью 0,921 г/см³, хорошо растворяется в спирте, эфире. Растворимость в воде - 0,43 %. При соприкосновении с открытым пламенем разлагается с образованием фосгена и хлористого водорода.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.5.6.    Токсикологическая характеристика. Наркотик, вызывающий повреждения внутренних органов. Согласно ГН 2.2.5.686—98 предель-

но допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 50 мг/м³, четвертый класс опасности.

3. Погрешность измерении

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций определяемых соединений с относительной погрешностью ±23 % для хлорметана и тетрахлорметана, ± 25 % - для хлорэтана, ± 22 % - для дихлорметана и трихлорметана, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации определяемых веществ выполняют методом газожидкостной хроматографии.

Регистрацию осуществляют пламенно-ионизационным детектором. Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки.

Отбор проб проводят в газовые пипетки.

Нижний предел измерения содержания хлорметана в анализируемом объеме - 0,01 • I0'³ мг, дихлорметана - 0,067 • 10*³ мг, трихлорметана - 0,015 • 10*³ мг, тетрахлорметана - 0,016 • 10'³ мг, хлорэтана -0,07 • 10'³ мг.

Метод специфичен в условиях производства и розлива хлормета-нов и хлорэтана. Определению не мешают хлористый водород и метан.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1.    Хроматограф газовый серии «Цвет-500» с пламенно-ионизационным детектором

5.2.    Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

5.3.    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 2,

5, 10 и 20 см³

5.4.    Микрошприц МШ-10

5.5.    Весы лабораторные типа ВЛР-200

5.6.    Гири, набор (I—100) г Fi

5.7.    Цилиндры 2-100-2 и 2-1000-2

5.8.    Линейка измерительная

5.9.    Лупа измерительная

5.10.    Аспиратор для отбора проб воздуха М-822

5.11.    Ротаметр для измерения расхода воздуха в пределах от 0,2 до 1 дм³/мин

5.12.    Пипетки газовые 1-200, 1-1000

5.13.    Гелий баллонный

5.14.    Водород баллонный

5.15.    Воздух кл. 0

5.16.    Хлорметан

5.17.    Хлорэтан

5.18.    Дихлорметан

5.19.    Трихлорметан

5.20.    Тетрахлорметан

5.21.    Хроматографическая насадка: 15 % SE-30 на хроматоне N-AW фр. (0,16—0,2) мм

5.22.    Ацетон

5.23.    Стекловата

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по квалификации не хуже вышеуказанных.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с помощью газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением свыше 0,07 МПа, необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (Госгортехнадзор России, 1996 № 20 ГОСТ 12.2.085).

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение работе на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления газовых смесей и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении (84—106) кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку и заполнение колонки, подготовку хроматографа, приготовление газовых смесей, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка и заполнение колонки Колонку перед заполнением следует промыть ацетоном, трихлор-метаном, высушить, закрыть с одного конца стекловатой и заполнить хроматографической насадкой, применяя вакуум, уплотняя насадку легким постукиванием.

После заполнения концы колонки закрывают на 0,5—1 см стекловатой, помещают колонку в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 150 °С, постепенно повышая ее от 50 до 150 °С в течение 24 ч.

9.2. Подготовка хроматографа Подготовку прибора и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.3. Приготовление газовоздушных смесей

9.3.1. Приготовление газовоздушной смеси № I Газовоздушную смесь готовят в газовых пипетках вместимостью 1 дм³. Объем пипеток калибруют с помощью мерных цилиндров и воды.

В вакуумированную газовую пипетку с помощью микрошприца вносят 10 мм³ дихлорметана и по 2 мм³ трихлорметана и тетрахлорме-тана. С помощью медицинских шприцев вносят 1,0 см³ газообразного хлормстана и 5,0 см³ хлорэтана (хлорэтан в условиях п. 8 находится в газообразном состоянии). Массовую концентрацию определяемого компонента С,, мг/дм³, рассчитывают по формуле:

С,=^-,где    (1)

У\

V, - объем пипетки, дм³;

/л, - масса определяемого компонента, мг, которая для хлормстана и хлорэтана определяется по формуле:

у₂ • м • 293 • р 22,4 (273 + /) 101,3 ’