Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.1820-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе массовой концентрации гамма-цигалотрина в диапазонах 0,05 - 0,5 мг/м3 (воздух рабочей зоны) и 0,0005 — 0,005 мг/м3 (атмосферный воздух).

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

8. Выполнение измерений

9. Обработка результатов измерений

10. Оформление результатов измерений

11. Контроль погрешности измерений

12. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

МУК 4.

Первый заместитель министра здравоохранения Российскр?

ИМ

У' А    |    Онищенко

1• ]

Дата введения: г*/

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций гамма-цигалотрина в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе массовой концентрации гамма-цигалотрина в диапазонах 0,05 - 0,5 мг/м3 (воздух рабочей зоны) и 0,0005 - 0,005 мг/м3 (атмосферный воздух).

Гамма-цигалотрин - действующее вещество препарата Вантекс, СК (60 г/л),

фирма производи гель Дау АгроСаенсес, Австрия

(К)-а-циано-3-фсноксибензил-(2Н18,38)-3-(2-хлор-3,3,3-трифторпроп-1-снил)-2,2-


диметилциклопропаикарбоксилат

C23H19C1F3N03 Мол. масса 449,86

Белый порошок без запаха. Температура плавления: 55,6°С. Давление паров при 20°С : 1,03 х 10‘4 мПа. Плотность при 20°С: 1,319 г/ см3. Коэффициент распределения октанол/вода:    logK<>w    =    4,96    (19°С)    Растворим в большинстве

органических растворителей: этилацетат, ацетон - более 500 г/кг, метанол - 0,138 г/см3.

Период полураспада в почве - ДТ50 = 28-37 дней.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD $0) для крыс - более 50 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD 50) для крыс - 1500 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - 0,028 - 0,04 мг/дм3.

Область применения препарата

Гамма-Цигалотрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов, отличающийся наличием только одного биологически активного изомера. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов жесткокрылых, перепончатокрылых, прямокрылых, двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых культур, на плантациях картофеля, технических, ягодных и плодовых культур при норме расхода 5-12,5 г д.в./га. Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Вантекс, 60 г/л, водная микрокапсулированная суспензия для применения на зерновых культурах, картофеле, на плантациях плодовых культур пастбищах с нормой расхода препарата 0,04 - 0,35 л/га (до 4-х обработок за сезон).

В России гигиенические нормативы нс установлены.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерения концентраций гамма-цигалотрина выполняют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов.

Концентрирование гамма-цигалотрина из воздуха осуществляют на бумажные фильтры “синяя лента”, экстракцию с фильтра проводят ацетоном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 нг.

Определению не мешают компоненты препаративной формы.

/ Я 2>

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл-2000М»,

ТУ 9443-001-12908609-95

снабженный детектором электронного захвата (ДЭЗ) с пределом детектирования по линдану 5 х 10 14 г/с.

Номер Госрссстра 14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО “ОПТЭК”, г.

ГОСТ 24104

Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1°С, пределы измерения 0 - 55°С

ТУ 215-73Е

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0,2,0, 5,0, 10 см3

ГОСТ 29227

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристи ками.

3.2. Реактивы Гамма-цигалотрин с содержанием действующего

вещества 99,7% (Дау Агросаенсес, Великобритания) Ацетон, о.с.ч.

Хромасорб W-HP (0,12 - 0,16 мм) с 3% OV-101

ТУ-6-09-3513-86

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1 -2851 -78

Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные

ТУ .6-09-2678-77

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Груша резиновая

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 100 см3

ГОСТ 10394

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

/у*'

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ТУ 25-11-917-74 ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi,

Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100 см3    ГОСТ 25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной, обратный    ГОСТ 9737

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50- 100 мм3

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1005.

4.2.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят очистку ацетона (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМпС>4 и прокаленным карбонатом калия.

7.2.    Подготовка и кондиционирование колонки

Готовую насадку (Хромасорб W-HP с 3% OV-101) засыпают в стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно этиловым спиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270°С в течение 8-10 часов.

7.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.3.1.    Исходный раствор гамма-цигалотирна для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0100 г гамма-цигалотрина, доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике не более 3-х месяцев.

Растворы №    1-5 готовят объемным методом путем последовательного

разбавления исходного стандартного раствора.

7.3.2.    Раствор Na 1 гамма-цигалотирна для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного стандартного раствора гамма-цигалогрина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.З.1.), разбавляют ацетоном до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

7.3.3.    Рабочие растворы Мя 2-5 гамма-цигалотирна для градуировки (концентрация 0.05 -0.5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0.5, 1.0, 2.0 и 5.0 см3 стандартного раствора №1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п.

7.3.2.), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2 - 5 с концентрацией гамма-цигалотрина 0,05, 0.1, 0.25 и 0.5 мкг/см3, соответстве н но.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 5-ти дней.

g

7.4. Отбор проб

7.4.1.    Воздух рабочей зоны

Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 “ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны”.

В течение 15 минут последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух аспирируют в течение 5-ти минут с объемным расходом 1-5 дм3/мин через бумажный фильтр “синяя лента”, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации гамма-цигалотрина на уровне 0,05 мг/дм3 необходимо отобрать 4 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4°С - 10 дней.

7.4.2.    Атмосферный воздух

Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 “ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих вещетв в воздухе населенных мест”. Воздух с объемным расходом 3-5 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр “синяя лента”, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации гамма-цигалотрина на уровне 0,0005 мг/дм3 необходимо отобрать 100 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4°С - 10 дней.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации гамма-цигалотрина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки Х<>№ 2-5.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика гамма-цигалотрина.

7.5.1. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Хроматограф газовый «Кристалл-2000М» с детектором электронного захвата

ионов.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хромасорбом W-HP (0,12 — 0,16 мм) с 3% OV-101

Температура термостата колонки - 230° С детектора - 320° С испарителя - 250° С

Скорость газа-носителя (азота) - 35 ± 1 см3/мин

Объем вводимой пробы - 1 мм3

Ориентировочное время удерживания гамма-цигалотрина: 2 мин 24 сек - 2 мин

28 сек

Линейный диапазон детектирования: 0,05 - 0,5 иг

Образцы, дающие пики, большие, чем стандартный раствор гамма-цигалотрина с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют ацетоном.

Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2-х стандартных растворов различной концентрации. Если значения площади отличаются более, чем на 7 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см3.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35°С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха, остаток растворяют в 4 см3 (воздух рабочей зоны) или 1 см3 ацетона (атмосферный воздух) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию гамма-цигалотрина в хроматографируемом растворе.

Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы - экстракта неэкспонированного фильтра.

9. Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию гамма-цигалотрина в пробе воздуха рабочей зоны X, мг/м, рассчитывают по формуле:

X = С * W/V20) где

С - концентрация гамма-цигалотрина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V20    - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к

стандартным (давление 760 мм рт.ст., температура 20° С) или нормальным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 0° С), дм3

V20= К *Р* ut/(273+T),

где Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), град.С,

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст. и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин, t - длительность отбора пробы, мин.

К — коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации гамма-цигалотрина в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.

10. Оформление результатов измерений

За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Х| и Х2 (X = (Х| + Х2)/2), расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля    сходимости    (d):    |    Х|    -

X2|<d.

d = d<mi. * Х/100,мг/м3, где d -норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3;

don,. - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 15%). Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X (мг/м3 ), характеристика погрешности 5, %, Р = 0,95 или Х±Д мг/м3, Р =* 0,95, где

Результат

л 6-Х . з

А =- , мг/м

100

измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и

погрешность.

11. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

12. Разработчики

Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Рогачева С.К. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана, г. Мытищи Московской обл.).