Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1754-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание бемитила в диапазоне массовых концентраций от 0,01 до 0,20 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерения

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерения

10. Выполнение измерения

11. Расчет концентрации

12. Оформление результата анализа

13. Контроль погрешности методики

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральная служба но напору в сфере шииты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании М У К 4.1.1734—4.1.1754—03

Выпуск 46

ББК 51.21 И37

И37 И {морение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008—167 с.

1.    Подготовлены 11аучно-исслсловатсльским институтом медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева. Г. В. Муравьева. F.. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова): Российским государственным медицинским университетом (Е. Б. Гут ля. А. В. Лиман пев), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. И. Кучеренко).

2.    Разработаны сотрудниками Российского государственного медицинского университета Е. Б. Гут лей. А. В. Лиманцсвым.

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и мстодбюро и секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

матографированис градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Расчет концентрации

а-в-вj

б • V • в2


С =


. где


Массовую концентрацию бемитила (С, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, см3; в - общий объем раствора пробы после растворения сухого остатка. см3; вI - объем жидкой пробы после экстракции, см3; в2 - объем жидкой пробы, взятой для упаривания, см3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12. Оформление результата анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± А) мг/м3. Р = 0.95. где А - характеристика погрешности. А = 0.190 + 0.001 мг/м3.

13. Контроль погрешности методики

Значения полу ченных метрологических характеристик погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапазон определяемых массовых концентраций бемитила. мг/м3

11аименование метрологической характеристики

характеристика погрешности (А), мг/м3;

Р = 0,95

норматив оперативного контроля точности (К), мг/м3;

Р = 0,90, m = 2

норматив оперативного контроля воспроизводимости (D), мг/м3; Р = 0,95, т-2

от 0,01 до ОД)

0,19С+0,001

0,190 + 0,0015

0,120 + 0,0007

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серин с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабо-

МУК 4.1.1754—03

чей юны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики разными аналитиками, максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д.. и получают два результата С/ и С2 анализов. Результаты анализа нс должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

\c,-c2\zd

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят нс реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серин с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, добавляют анализируемый компонент б С из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа С/ без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, одним набором посуды и т. д. Величина добавки б С должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, а величина Сне должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

2-С,-ЪС\<К

Внутренний оперативный контроль точности проводят не реже, чем 1 раз в месяц.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб воздуха требуется 3 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (Гугля Е. Б.).

165

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101.33 кПа) проводят по формуле:

f, V. • (273 + 20) • Р

У20 = —-,    где

(273+/) 10133

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3:

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

166

Коэффициент для 11|)1шс.|С11пя обьсма но муха к стандартным условиям

Давление 1\ к1 la/мм рт. ст.

t*C

97.33/730

97.86/734

98.4/738

98.93/742

99.46/746

100/750

100.53/754

101.06/758

101.33/760

101.86/764

-30

1.1582

1.1646

1.1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1.2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1.1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1.1862

1.1925

-22

1.1212

1.1274

1.1336

1.13%

1.1458

1.1519

1.1581

1.1643

1.1673

1.1735

-18

1.Ю36

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1.0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1.0819

1.0877

1.0986

1.0994

1.1053

l.l 112

1.1141

1.1200

-6

1.0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

1.0613

1.0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+2

1.0234

1.0291

1.0347

1.0402

1.0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+6

1 ,(Х)87

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+ 10

0,9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.026.3

+ 18

0.9671

0,9725

0,9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1,0043

1.0069

1.0122

+20

0,9605

0,9658

0.9711

0,9783

0.9816

0.9868

0,9921

0,9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0,9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0.9631

0.9683

0.9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0.9566

0,9618

0,9669

0,9721

0.9773

0,9799

0.9851

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.%57

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.%70

0.9723

+34

0,9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+38

0.9049

0.9099

0,9149

0,9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03 Приложение 2

Приложение 3


Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Синоним

Стр.

Лминостигмин

29

Астемизол

142

Бемитил

158

Бисакодил

104

Диэтиловый эфир угольной кислоты

67

Кокарбоксилаза

6

Лорасепт

45

1 -Мстокси-2-пропилацстат

97

I !апроксен

90

Оротат калия

119

мд/ю-Толуолсульфокислота

60

1 1розерин

21

11роксифеин

37

Стрихнина нитрат

111

wipeiw-Буталпшохлорит

52

Трипропиленфа юл

127

Трифс! шлфосфш I

59

МУК 4.1.1734—1.1.1754—03

Содержание

Введение..............................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций 3-|(4-амино-2-метил-5-пиридил)метил]-4-метил-5-(4.5.6-григидрокси-3.5-диокса-4.6-дифосфагекс-1-ил) тиазолия хлорида Р.Р-диоксида (кокарбоксилазы) в воздухе рабочей зоны методом высоко >ффек1 ивной жидкоеiной хроматографии:

МУК 4.1.1734—03..............................................................................................................6

Спеюрофотометрическос измерение массовых концсшраний гепарина

нафиевой соли в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1735—03.......................................13

Измерение массовых концентраций 3-[((диметиламино]карбонил)окси))-N.N.N-тримстилбензаммония метилсульфата (прозерина) в воздухе рабочей зоны методом высокотффскт йеной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1736-03............................................................................................................21

Измерение массовых концсш раций 2-[(димстиламино)мстил]-ниридинил карбамата дигидрохлорида * + (аминостигмина) в воздухе рабочей зоны

методом высокотффекгивной жидкосшой хроматографии: МУК4.1.1737—03..............29

Измерение массовых концентраций 8-(3-(диметиламино)пронокси)-3.7-дигидро-13.7-триметил-1Н-нурин-2,6-дио1Ш (проксифеина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1738—03............................................................................................................37

Измерение массовых концентраций КМ-диметил-14- (2-феноксиэтил)-Ы-дскан- 1-ол)аммония бромида (лорасепта) в воздухе рабочей зоны методом

высокозффектйеной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1739—03.......................45

Измерение массовых концентраций 1,1 -диметилэтилгипохлорита* (трет-бутилгипохлорита) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1740—03................................................................................52

Измерение массовых концентраций дихлорбис(грифенилфосфин)палладия (II) (но палладию) в воздухе рабочей -зоны методом высокотффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1741—03...........................................................59

Измерение массовых концен фаций диэтилкарбоната (диэтилового эфира угольной кислоты) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1742—03................................................................................67

Снектрофо1ометрическое измерение массовых концентраций

мацеробациллина ГЗх-СХ в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1743—03 ..................... 74

И змерение массовых концентраций 3-мстилбснзолсульфоновой кислоты (н-толуолсульфо кислоты) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1744—03.......................83

Измерение массовых концен фаций 2-(6-мсгоксинафгил)нронионовой кислоты (напрокссна) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1745—03.......................90

Измерение массовых концентраций 1 -метоксипропан-2-ол-ацстата (1-мстокси-2-про11Илацетата) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.1746—03................................................................................97

3

Измерение массовых концентраций 4,442-пиридилметил)-бис(гидроксибензол)-лиацстата (бисакодила) в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК4.1.1747—03............104

Измерение массовых концентраций стрихнидин-10-оиа нитрата (стрихнина нитрата) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.1748—03..............................................................................111

Измерение массовых концентраций 1.2.3.6-тетрагидро-2.6-диоксипиримидин-4-карбоната калия (оротата калия) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1749—03..........................................................................................................119

Измерение массовых концентраций (трипролилен) гидроксибснзола (трипрониленфенола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1750—03.........................................................127

Измерение массовых концентраций трифенилфосфина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостей хроматографии:

МУК 4.1.1751—03..........................................................................................................135

Измерение массовых концентраций 1-((4-фторфенил).мстил]-Ы-[1-|2-(4-мстоксифснил)этил] циисридин-4-ил]-111-бензимидазол-2-амина (астемизола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1752—03.........................................................142

Фотометрические измерения массовых концентраций целловиридина в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1753—03...................................................................150

Измерение массовых концентраций 2-(этилiио)бснэимидазола гидробромида моногидрата (бемитила) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1754 -03.....................159

Приюмсение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.....................166

Приюжеиие 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям...............................................................................................166

Пртожение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых

и фирменных названий веществ..........................................................168

4

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпу ск 46) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допу стимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным у ровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в возду хе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Возду х рабочей юны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества резу льтатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на у ровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осу ществлении контроля за содержанием вредных веществ в возду хе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1754—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2-(этнлтно)бензимндазола гидробромида моногидрата (бемитила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1754—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание беми-тила в диапазоне массовых концентраций от 0.01 до 0.20 мг/м .

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула N

• НВг -Н?0

2.2.    Эмпирическая формула CgHuBrNjOS.

2.3.    Молекулярная масса 277.2.

2.4.    Регистрационный номер С AS 14610-11-8.

2.5.    Физико-химические свойства.

Бемитил - кристаллический порошок белого цвета. Т^., 166— 172 °С. растворим в воде, хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, растворим в элюснтс. малорастворим в хлороформе и других органических растворителях.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

159

2.6. Токсикологическая характеристика.

Бсмитил обладает общетоксическим и слабораздражающим действием. кумулятивной активностью средней степени выраженности, оказывает неблагоприятное действие на репродуктивную функцию.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0.02 мг/м3. Класс опасности - первый.

3. Погрешность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций бсмитила с погрешностью не более ± 20 % при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерении

Измерения массовых концентраций бсмитила основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детекторе! при длине волны 280 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бсмитила в хроматографируемом объеме раствора 0.02 мкг.

Нижний предел измерения массовых концентраций бсмитила в воздухе 0.01 мг/м3 (при отборе 400 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства готовой лекарственной формы бсмитила. Определению нс мешают сопутствующие вещества (магния карбонат, поливинилпирролндон низкомолекулярный, тальк, оксипропилцсллюлоза. титана оксид).

5. Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства и змерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостный микроколоночный «Милихром» со спектрофотометрическим детектором

ГОСТ 24104—88Е ГОСТ Р 51945-02 ТУ 95.72.05—77

Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3. 50 х 2 мм. заполненная сорбентом Сспарон С18. фракция 5 мкм Весы аналитические ВЛА-200 Пробоотборнос устройство ПУ-ЗЭ-220 Фильтродсржатель

Ультразвуковая ванна УЗВ 1.3. производство ПКФ «Сапфир»

МУК 4.1.1754—03

ТУ 25-1173.102—84

Испаритель ротационный вакуумный Набор для фильтрации растворов, производство НПФ «Биохром»

Пинцет медицинский

Колбы мерные, вместимостью 25. 50 и 500 см3 Цилиндр мерный, вместимостью 500 смКолбы остродонные со шлифом, вместимостью 10 смБюксы *730

Пипетки, вместимостью 0.2. 1. 2. 5 и 10 см3 Фильтры АФА-ВП-10

ФС 42-2525—88 ТУ-6-09-14-2167—84 ГОСТ 6995-77 ГОСТ 4198-75 ГОСТ 6552-58 ГОСТ 6709-72

5.2. Реактивы Бсмитил. содержание основного вещества не менее 97 %

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии Спирт метиловый, хч Калий дигидро(|юсфат. хч Кислота ортофосфорная. хч Вода дистиллированная

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламсня-ющнмнея веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на жидкостном хроматограф.

161

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Пригопиниение растворов

9.1.1.    Стандартный раствор Ml бемитила в растворе элюента концентрацией 500 мкг/см3 готовится растворением 25 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 см3.

9.1.2.    Стандартный раствор М2 бемитила в растворе элюента концентрацией 80 мкг/см3 готовится разбавлением 8.0 см3 стандартного раствора № 1 элюентом в мерной колбе вместимостью 50 см3. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Раствор дигидрофосфата катя концентрацией 0.02 М готовят растворением 1.36 г указанной соли в 500 см3 дистиллированной воды в колбе данного объема.

9.1.4.    Раствор элюента готовят смешиванием с помощью мерного цилиндра 250 см3 0.02 М раствора дигидрофосфата калия и 250 см' ацетонитрила. Раствор доводят до pH 5 ортофосфорной кислотой. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью набора для фильтрации растворов.

9.2. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику , выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализиру емого вещества в хроматографиру емом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной граду ировки с использованием серии граду ировочных растворов, которые готовят разбавлением стандартного раствора №2 согласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Растворы помещают в пробоотборное у стройство хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

МУК 4.1.1754—03

состав элюснта: ацстошприл-0.02 М дигндрофосфата калия. 1 : 1. pH 5: скорость потока элюснта 100 мм3/мин; объем вводимой пробы 5 мм3;

язина волны спсктро(|юто.мстричсского детектора 280 нм; время удерживания бсмитила 3 мин 5 с.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя нс менее 5 параллельных определений ятя каждого раствора, и строят градуировочную зависимость площади пика от количества компонента в пробе (мкг).

Проверку градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, но нс реже 1 раза в неделю.

Таблица 1

Растворы ятя установления градуировочной характеристики при определении беми шла

стан

дарта

Стандартный piic шор бемити-ла № 2, ем4

Раствор

элюента,

см3

Концентрация вещества, мкг/ем3

Содержаще вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг

1

0

20,0

0

0

2

1,0

19,0

4

0,02

3

2,0

18,0

8

0,04

4

3,5

16,5

14

0,07

5

5,0

15,0

20

0,10

6

10,0

10,0

40

0,20

7

20,0

0

80

0,40

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 80 дм3/мин аспнрируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1А ПДК бсмитила в воздухе рабочей зоны достаточно отобрать 400 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают с помощью пинцета в бюкс и приливают пипеткой 10 см3 метилового спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Отбирают пипеткой 5 см3 раствора в колбу язя упаривания. Упаривают раствор досуха на вакуумном испарителе при комнатной температуре, остаток растворяют в 0.5 см3 раствора элюснта. Степень десорбции с фильтра 95 %. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях. 1гго и хро-

163