Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1752-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание астемизола в диапазоне массовых концентраций от 0,025 до 0,500 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерения

10. Выполнение измерений

11. Расчет концентрации

12. Оформление результата анализа

13. Контроль погрешности методики

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федеральная служба но напору в сфере шииты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании М У К 4.1.1734—4.1.1754—03

Выпуск 46

ББК 51.21 И37

И37 И {морение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008—167 с.

1.    Подготовлены 11аучно-исслсловатсльским институтом медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева. Г. В. Муравьева. F.. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова): Российским государственным медицинским университетом (Е. Б. Гут ля. А. В. Лиман пев), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. И. Кучеренко).

2.    Разработаны сотрудниками Российского государственного медицинского университета Е. Б. Гут лей. А. В. Лиманцсвым.

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и мстодбюро и секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.1752—03

10. Выполнение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают с помощью пинцета в бюкс и приливают пипеткой 5 см3 раствора элюснта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Степень десорбции с фильтра 92 %. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Расчет концентрации

Массовую концентрацию астсмизола (С, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг:

6 - объем пробы, взятой для хроматографирования, см3; в - общий объем раствора пробы, см3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12. Оформление результата анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± Д) мг/м3, Р = 0.95, где А - характеристика погрешности. Д = 0.21C + 0.02.

13. Контроль погрешности методики

Значения полученных метрологических характеристик погрешности. норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метро.югнчсской аттестации методики количественного химического анализа астемизола

| Диана ton |    11аимснонапис Mcipo.югнчсской характерна ики    |

определяемых

концентраций

астемизола,

мг/м3

характеристика погрешности (А), мг/м3;

Р = 0,95

норматив оперативного контроля точности (К), мг/м3;

Р = 0,90, т-2

I юрматив OI 1еративного контроля воспроизводимости (D), мг/м3;

Р = 0,95, т = 2

от0,025 до 0,500

0,21C+ 0,002

0,21C + 0,003

0,17С +0,005

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серин с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики разными аналитиками, максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д.. и получают два результата С/ и С2 анализов. Результаты анализа не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

\C,-C2\<D

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят нс реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей юны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, добавляют анализируемый компонент SC из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа С, без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, одним набором посуды и т. д. Величина добавки SC должна соответствовать 50—150% от содержания компонента в пробе, а величина Снс должна выходить за верхнюю границ) диапазона измерения.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

МУК 4.1.1752—03

\C2-Ct-bC\ZK Внутренний оперативный контроль точности проводят нс реже, чем 1 раз в месяц.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 3 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (Гугля Е. Б.).

149

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101.33 кПа) проводят по формуле:

f, V. • (273 + 20) • Р

У20 = —-,    где

(273+/) 10133

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3:

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

166

Коэффициент для 11|)1шс.|С11пя обьсма но муха к стандартным условиям

Давление 1\ к1 la/мм рт. ст.

t*C

97.33/730

97.86/734

98.4/738

98.93/742

99.46/746

100/750

100.53/754

101.06/758

101.33/760

101.86/764

-30

1.1582

1.1646

1.1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1.2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1.1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1.1862

1.1925

-22

1.1212

1.1274

1.1336

1.13%

1.1458

1.1519

1.1581

1.1643

1.1673

1.1735

-18

1.Ю36

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1.0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1.0819

1.0877

1.0986

1.0994

1.1053

l.l 112

1.1141

1.1200

-6

1.0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

1.0613

1.0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+2

1.0234

1.0291

1.0347

1.0402

1.0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+6

1 ,(Х)87

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+ 10

0,9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.026.3

+ 18

0.9671

0,9725

0,9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1,0043

1.0069

1.0122

+20

0,9605

0,9658

0.9711

0,9783

0.9816

0.9868

0,9921

0,9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0,9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0.9631

0.9683

0.9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0.9566

0,9618

0,9669

0,9721

0.9773

0,9799

0.9851

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.%57

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.%70

0.9723

+34

0,9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+38

0.9049

0.9099

0,9149

0,9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03 Приложение 2

Приложение 3


Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Синоним

Стр.

Лминостигмин

29

Астемизол

142

Бемитил

158

Бисакодил

104

Диэтиловый эфир угольной кислоты

67

Кокарбоксилаза

6

Лорасепт

45

1 -Мстокси-2-пропилацстат

97

I !апроксен

90

Оротат калия

119

мд/ю-Толуолсульфокислота

60

1 1розерин

21

11роксифеин

37

Стрихнина нитрат

111

wipeiw-Буталпшохлорит

52

Трипропиленфа юл

127

Трифс! шлфосфш I

59

МУК 4.1.1734—1.1.1754—03

Содержание

Введение..............................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций 3-|(4-амино-2-метил-5-пиридил)метил]-4-метил-5-(4.5.6-григидрокси-3.5-диокса-4.6-дифосфагекс-1-ил) тиазолия хлорида Р.Р-диоксида (кокарбоксилазы) в воздухе рабочей зоны методом высоко >ффек1 ивной жидкоеiной хроматографии:

МУК 4.1.1734—03..............................................................................................................6

Спеюрофотометрическос измерение массовых концсшраний гепарина

нафиевой соли в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1735—03.......................................13

Измерение массовых концентраций 3-[((диметиламино]карбонил)окси))-N.N.N-тримстилбензаммония метилсульфата (прозерина) в воздухе рабочей зоны методом высокотффскт йеной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1736-03............................................................................................................21

Измерение массовых концсш раций 2-[(димстиламино)мстил]-ниридинил карбамата дигидрохлорида * + (аминостигмина) в воздухе рабочей зоны

методом высокотффекгивной жидкосшой хроматографии: МУК4.1.1737—03..............29

Измерение массовых концентраций 8-(3-(диметиламино)пронокси)-3.7-дигидро-13.7-триметил-1Н-нурин-2,6-дио1Ш (проксифеина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1738—03............................................................................................................37

Измерение массовых концентраций КМ-диметил-14- (2-феноксиэтил)-Ы-дскан- 1-ол)аммония бромида (лорасепта) в воздухе рабочей зоны методом

высокозффектйеной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1739—03.......................45

Измерение массовых концентраций 1,1 -диметилэтилгипохлорита* (трет-бутилгипохлорита) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1740—03................................................................................52

Измерение массовых концентраций дихлорбис(грифенилфосфин)палладия (II) (но палладию) в воздухе рабочей -зоны методом высокотффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1741—03...........................................................59

Измерение массовых концен фаций диэтилкарбоната (диэтилового эфира угольной кислоты) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1742—03................................................................................67

Снектрофо1ометрическое измерение массовых концентраций

мацеробациллина ГЗх-СХ в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1743—03 ..................... 74

И змерение массовых концентраций 3-мстилбснзолсульфоновой кислоты (н-толуолсульфо кислоты) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1744—03.......................83

Измерение массовых концен фаций 2-(6-мсгоксинафгил)нронионовой кислоты (напрокссна) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1745—03.......................90

Измерение массовых концентраций 1 -метоксипропан-2-ол-ацстата (1-мстокси-2-про11Илацетата) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.1746—03................................................................................97

3

Измерение массовых концентраций 4,442-пиридилметил)-бис(гидроксибензол)-лиацстата (бисакодила) в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК4.1.1747—03............104

Измерение массовых концентраций стрихнидин-10-оиа нитрата (стрихнина нитрата) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.1748—03..............................................................................111

Измерение массовых концентраций 1.2.3.6-тетрагидро-2.6-диоксипиримидин-4-карбоната калия (оротата калия) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1749—03..........................................................................................................119

Измерение массовых концентраций (трипролилен) гидроксибснзола (трипрониленфенола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1750—03.........................................................127

Измерение массовых концентраций трифенилфосфина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостей хроматографии:

МУК 4.1.1751—03..........................................................................................................135

Измерение массовых концентраций 1-((4-фторфенил).мстил]-Ы-[1-|2-(4-мстоксифснил)этил] циисридин-4-ил]-111-бензимидазол-2-амина (астемизола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1752—03.........................................................142

Фотометрические измерения массовых концентраций целловиридина в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1753—03...................................................................150

Измерение массовых концентраций 2-(этилiио)бснэимидазола гидробромида моногидрата (бемитила) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1754 -03.....................159

Приюмсение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.....................166

Приюжеиие 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям...............................................................................................166

Пртожение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых

и фирменных названий веществ..........................................................168

4

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпу ск 46) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допу стимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным у ровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в возду хе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Возду х рабочей юны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества резу льтатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на у ровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осу ществлении контроля за содержанием вредных веществ в возду хе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (Гугля Е. Б.).

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 1-|(4-фторфенил)метил|-1Ч-|1-[2-(4-метоксифенш1)этил| пиперидин-4-ил|-1 Н-бензимидазол-2-амина (астемизола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1    Л752—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание астемизола в диапазоне массовых концентраций от 0.025 до 0.500 мг/м3

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

2.2.    Эмпирическая формула C2XH3iFN.10.

2.3.    Молекулярная масса 458.63.

МУК 4.1.1752—03

2.4.    Регистрационный номер CAS 68844-77-9.

2.5.    Фишко-химические свойства.

Астсмнзол (1 -[(4-фторфенил)метил]-Ы-[ 1 -|2-(4-метоксифснил)этил)-4-пипсридиннл|-1Н-бснзнмидазол-2-амин) - кристаллическое вещество белого цвета, растворимо в этиловом спирте, плохо растворимо в воде, растворимо в элюенте.

Агрегатное состояние в воиухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Астемизол обладает общетоксическим действием.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воиухе рабочей тоны 0,05 мг/м3. Класс опасности - первый.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций астемизола с погрешностью не более ± 23 % при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций астемизола основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спсктрофотомстрического детектора при длине волны 278 нм.

Отбор проб проводится с концентрированисм на фильтр.

Нижний предел измерения содержания астемизола в хроматографируемом объеме раствора 0.02 мкг.

Нижний предел измерения массовых концентраций астемизола в во иухе 0.025 мг/м3 (при отборе 800 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства готовой лекарственной формы астемизола. Определению нс мешают сопутствующие вещества (магния карбонат, натрия карбоксимстилцсллюлоза. титана оксид, тальк, твин-80).

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

5.7. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостный микроколоночный «Милихром» со спектрофотометрическим детектором

143

Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3. 50 х 2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С18. фракция 5 мкм Весы аналитические ВЛА-200 Пробоотборнос устройство ПУ-ЗЭ Фи л ьтродержател ь

ГОСТ 24104—88Е ГОСТ Р 51945-02 ТУ 95.72.05—77

Ультразвуковая ванна УЗВ 1.3. производство ПКФ «Сапфир»

Набор для фильтрации растворов, производство НПФ «Биохром»

Пинцет медицинский

Колбы мерные, вместимостью 25. 50 и 500 см3 Цилиндр мерный, вместимостью 500 смБюксы 4 /зо

Пипетки, вместимостью 0,2, 1, 2. 5 и 10 см3 Фильтры АФА-ВП-10

Астсмизол. № регистрации 009069 от 13.09.97. содержание основного вещества нс менее 99.5 %


5.2. Реактивы

Ацетонитрил «для жидкостной хроматографии» ТУ-6-09-14-2167—84 Калий дигидрофосфат, хч    ГОСТ 4198-75

Кислота ортофосфорная. хч    ГОСТ 6554-58

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

144

МУК 4.1.1752—03

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 630—800 мм рт. ст. и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Стандартный раствор ЛЬ 1 астемизола в растворе элюента концентрацией 1 мг/см3 готовится растворением 25 мг вещества в мерной колбе вместимостью 25 см3.

9.1.2.    Стандартный раствор № 2 астемизола в растворе элюента концентрацией 100 мкг/см3 готовится разбавлением 5 см3 стандартного раствора № 1 элюентом в мерной колбе на 50 см3. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Раствор дигидрофосфата калия концентрацией 0.02 М готовят растворением 1.36 г указанной соли в дистиллированной воде в колбе вместимостью 500 см3.

9.1.4.    Раствор элюента готовят смешиванием с помощью мерного цилиндра вместимостью 500 см3; 400 см3 0.02 М раствора дигндро<|юс-фата калия и 100 см3 ацетонитрила смешивают в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор доводят до pH 6 орто(|юс<|юрной кислотой. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью набора для фильтрации растворов.

9.2. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества

145

в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серии градуировочных растворов. которые готовят в колбе вместимостью 20 см3 разбавлением стандартного раствора астемизола согласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении астемизола

стан

дарта

Стандартный рас шор № 2 астемизола, см3

Раствор элюента, см3

Концентрация

вещества,

мкг/см3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг

1

0

20,0

0

0

2

0,8

19,2

4

0,02

3

1,6

18,4

8

0,04

4

2,4

17,6

12

0,06

5

4,0

16,0

20

0,10

6

10,0

10,0

50

0,25

7

16,0

4,0

80

0,40

Растворы помещают в пробоотборнос устройство хроматографа. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

состав элюента: ацетонитрил-0.02 М дигндрофосфат калия. 4 : 1. pH 6;

скорость потока элюента 100 мм3/мин;

объем вводимой пробы 5 мм3;

длина волны спсктрофото.мстричсского детектора 278 нм;

время удерживания астемизола 2 мин.

На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 6 растворов разных концентраций и растворителя, проводя нс менее 5 параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную зависимость площади пика (в условных единицах) от количества компонента в пробе (мкг).

Проверку градуировочной зависимости проводят при изменении условий анализа, но нс реже 1 раза неделю.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 50 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения Vi ПДК достаточно отобрать 800 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.