Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1742-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание диэтилкарбоната в диапазоне массовых концентраций от 5 до 50 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерения

10. Выполнение измерений

11. Расчет концентрации

12. Оформление результата анализа

13. Контроль погрешности методики

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральная служба но напору в сфере шииты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указании М У К 4.1.1734—4.1.1754—03

Выпуск 46

ББК 51.21 И37

И37 И {морение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008—167 с.

1.    Подготовлены 11аучно-исслсловатсльским институтом медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева. Г. В. Муравьева. F.. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова): Российским государственным медицинским университетом (Е. Б. Гут ля. А. В. Лиман пев), при участии Департамента госсанэпиднадзора Минздрава России (А. И. Кучеренко).

2.    Разработаны сотрудниками Российского государственного медицинского университета Е. Б. Гут лей. А. В. Лиманцсвым.

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и мстодбюро и секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ЬЬК 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, см3; в - общий объем раствора пробы, см3;

V - объем воздуха, отобранного хтя анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12.    Оформление результата анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± Д) мг/м3. Р = 0.95. где Д - характеристика погрешности. Д = 0.16С + 0.9.

13.    Контроль погрешности методики

Значения полученных метрологических характеристик погрешности. норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического ана.ппа

Диапазон опре-деляемых массовых концентраций диэтил-карбоната, мг/м3

I Именование метрологической характеристики

характеристика погрешности (Д), мг/м3; Р = 0,95

норматив оперативного контроля точности (К), мг/м3;

Р = 0,90, т-2

I юрматив OI iepairai 101 о контроля воспроизводимости (£)), мг/м3;

Р = 0,95, т-2

От 5 до 50

0,16С + 0,9

0,13С + 0,1

0,07С + 2,3

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики разными аналитиками, максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д.. и получают два результата С/ и С2 анализов. Результаты анализа нс должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

МУК 4.1.1742—03

\C,-C2\<D

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серин с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной в этиловый спирт, делают добавку анализируемого вещества 6С из стандартного раствора №2. Результаты анализа С/ без добавки и С? с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, одним набором посуды и т. д. Величина добавки 6С должна соответствовать 50—150 % от содержания компонента в пробе, а величина С: не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

21-ЬС\<>К

Внутренний оперативный контроль точности проводят нс реже, чем 1 раз в месяц.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 4 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (Гугля Е. Б.).

73

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101.33 кПа) проводят по формуле:

f, V. • (273 + 20) • Р

У20 = —-,    где

(273+/) 10133

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3:

Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

166

Коэффициент для 11|)1шс.|С11пя обьсма но муха к стандартным условиям

Давление 1\ к1 la/мм рт. ст.

t*C

97.33/730

97.86/734

98.4/738

98.93/742

99.46/746

100/750

100.53/754

101.06/758

101.33/760

101.86/764

-30

1.1582

1.1646

1.1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1.2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1.1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1.1862

1.1925

-22

1.1212

1.1274

1.1336

1.13%

1.1458

1.1519

1.1581

1.1643

1.1673

1.1735

-18

1.Ю36

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1.0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1.0819

1.0877

1.0986

1.0994

1.1053

l.l 112

1.1141

1.1200

-6

1.0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

1.0613

1.0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+2

1.0234

1.0291

1.0347

1.0402

1.0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+6

1 ,(Х)87

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+ 10

0,9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.026.3

+ 18

0.9671

0,9725

0,9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1,0043

1.0069

1.0122

+20

0,9605

0,9658

0.9711

0,9783

0.9816

0.9868

0,9921

0,9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0,9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0.9631

0.9683

0.9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0.9566

0,9618

0,9669

0,9721

0.9773

0,9799

0.9851

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.%57

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.%70

0.9723

+34

0,9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+38

0.9049

0.9099

0,9149

0,9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03 Приложение 2

Приложение 3


Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

Синоним

Стр.

Лминостигмин

29

Астемизол

142

Бемитил

158

Бисакодил

104

Диэтиловый эфир угольной кислоты

67

Кокарбоксилаза

6

Лорасепт

45

1 -Мстокси-2-пропилацстат

97

I !апроксен

90

Оротат калия

119

мд/ю-Толуолсульфокислота

60

1 1розерин

21

11роксифеин

37

Стрихнина нитрат

111

wipeiw-Буталпшохлорит

52

Трипропиленфа юл

127

Трифс! шлфосфш I

59

МУК 4.1.1734—1.1.1754—03

Содержание

Введение..............................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций 3-|(4-амино-2-метил-5-пиридил)метил]-4-метил-5-(4.5.6-григидрокси-3.5-диокса-4.6-дифосфагекс-1-ил) тиазолия хлорида Р.Р-диоксида (кокарбоксилазы) в воздухе рабочей зоны методом высоко >ффек1 ивной жидкоеiной хроматографии:

МУК 4.1.1734—03..............................................................................................................6

Спеюрофотометрическос измерение массовых концсшраний гепарина

нафиевой соли в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1735—03.......................................13

Измерение массовых концентраций 3-[((диметиламино]карбонил)окси))-N.N.N-тримстилбензаммония метилсульфата (прозерина) в воздухе рабочей зоны методом высокотффскт йеной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1736-03............................................................................................................21

Измерение массовых концсш раций 2-[(димстиламино)мстил]-ниридинил карбамата дигидрохлорида * + (аминостигмина) в воздухе рабочей зоны

методом высокотффекгивной жидкосшой хроматографии: МУК4.1.1737—03..............29

Измерение массовых концентраций 8-(3-(диметиламино)пронокси)-3.7-дигидро-13.7-триметил-1Н-нурин-2,6-дио1Ш (проксифеина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1738—03............................................................................................................37

Измерение массовых концентраций КМ-диметил-14- (2-феноксиэтил)-Ы-дскан- 1-ол)аммония бромида (лорасепта) в воздухе рабочей зоны методом

высокозффектйеной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1739—03.......................45

Измерение массовых концентраций 1,1 -диметилэтилгипохлорита* (трет-бутилгипохлорита) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1740—03................................................................................52

Измерение массовых концентраций дихлорбис(грифенилфосфин)палладия (II) (но палладию) в воздухе рабочей -зоны методом высокотффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1741—03...........................................................59

Измерение массовых концен фаций диэтилкарбоната (диэтилового эфира угольной кислоты) в воздухе рабочей зоны методом газовой

хроматографии: МУК 4.1.1742—03................................................................................67

Снектрофо1ометрическое измерение массовых концентраций

мацеробациллина ГЗх-СХ в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1743—03 ..................... 74

И змерение массовых концентраций 3-мстилбснзолсульфоновой кислоты (н-толуолсульфо кислоты) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1744—03.......................83

Измерение массовых концен фаций 2-(6-мсгоксинафгил)нронионовой кислоты (напрокссна) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1745—03.......................90

Измерение массовых концентраций 1 -метоксипропан-2-ол-ацстата (1-мстокси-2-про11Илацетата) в воздухе рабочей юны методом газовой хроматографии: МУК 4.1.1746—03................................................................................97

3

Измерение массовых концентраций 4,442-пиридилметил)-бис(гидроксибензол)-лиацстата (бисакодила) в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК4.1.1747—03............104

Измерение массовых концентраций стрихнидин-10-оиа нитрата (стрихнина нитрата) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.1748—03..............................................................................111

Измерение массовых концентраций 1.2.3.6-тетрагидро-2.6-диоксипиримидин-4-карбоната калия (оротата калия) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1749—03..........................................................................................................119

Измерение массовых концентраций (трипролилен) гидроксибснзола (трипрониленфенола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1750—03.........................................................127

Измерение массовых концентраций трифенилфосфина в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостей хроматографии:

МУК 4.1.1751—03..........................................................................................................135

Измерение массовых концентраций 1-((4-фторфенил).мстил]-Ы-[1-|2-(4-мстоксифснил)этил] циисридин-4-ил]-111-бензимидазол-2-амина (астемизола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1752—03.........................................................142

Фотометрические измерения массовых концентраций целловиридина в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1753—03...................................................................150

Измерение массовых концентраций 2-(этилiио)бснэимидазола гидробромида моногидрата (бемитила) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1754 -03.....................159

Приюмсение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.....................166

Приюжеиие 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям...............................................................................................166

Пртожение 3. Указатель основных синонимов технических, торговых

и фирменных названий веществ..........................................................168

4

МУК 4.1.1734—4.1.1754—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпу ск 46) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допу стимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным у ровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в возду хе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Возду х рабочей юны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества резу льтатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на у ровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осу ществлении контроля за содержанием вредных веществ в возду хе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1742—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций днэтнлкарбоната (диэтилового эфира угольной кислоты) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.1742—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание диэтилкарбоната в диапазоне массовых концентраций от 3 до 50 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1.    Структурная формула

О — C-Hs

/

0 = С — о — С2Н5

2.2.    Эмпирическая формула С5Н,0Оз.

2.3.    Молекулярная масса 108.06.

2.4.    Регистрационный номер CAS 105-58-8.

2.5.    Физико-химические свойства.

Диэтилкарбонат - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Ткип, 125.8 °С. Растворим в этиловом спирте и других органических растворителях. Нерастворим в воде. В воздухе находится в виде паров.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Диэтилкарбонат обладает раздражающим действием, необходима защита кожи и глаз.

67

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 10 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций диэтил карбоната с погрешностью не более ± 34 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций диэтилкарбоната основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме 0.08 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 40 дм3 воздуха).

Определению не мешают этиловый спирт, угольная кислота.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства и {.череппи, вспомогите.1ьныеустройства, матершиы

ТУ 254)585.110—86

ТУ 25.11-1136—75 ГОСТ Р 51-9450-02 ГОСТ 1770—74Е ТУ 25-1173.102—84 ГОСТ 29227-91

ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 8043-75

Хроматограф газовый типа 3700 с пламенноионизационным детектором и интегратором Хроматографическая колонка стальная, длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм Сорбент Порапак Q. фракция 0.16—0.20 мм -насадка хроматографической колонки Поглотительный сосуд с пористой пластинкой Пробоотборнос устройство ПУ-2Э Колбы мерные, вместимостью 5. 25 и 100 смИспаритель ротационный вакуумный Пипетки, вместимостью 0.2. 1. 2. 5 и 10 смКолбы остродонные со шлифом, вместимостью 10 см3

Микрошпрнц МШ-10

ТУ 2487—1999 ТУ 64)9-1710—77

5.2. Реактивы Днэтилкарбонат. содержание основного вещества не менее 97 %

Спирт этиловый, хч

68

МУК 4.1.1742—03

Газообразные в баллонах с редукторами

азот '    ГОСТ    9293—80

водород    ГОСТ 3022-80

воздух    ГОСТ    1182—74

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2). необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением». ПБ-10-115-96, ГОСТ 12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

9.1.    Приготовление смесей и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

9.2.    Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор № 1 диэтилкарбоната готовят весовым методом. Взвешивают мерную колбу вместимостью 25 см3 с 5—

69

10 см3 этилового спирта, вносят 5—10 капель вещества и снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества Q. мкг.

9.1.2. Стандартный раствор № 2 концентрацией 500 мкг/см3 готовят разбавлением X см3 стандартного раствора № 1 этиловым спиртом в колбе вместимостью 100 см3. Величин) X вычисляют по формуле:

. где

W2

о

Vj - объем колбы со стандартным раствором № 1, см3;

V2 - объем колбы со стандартным раствором № 2. см3;

О - концентрация стандартного раствора № 2. мкг/см3.

Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

9.2.1.    Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.2.2.    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с использованием вакуумного насоса. Колонку кондиционируют в токе азота путем прогрева при температу рах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серии градуировочных растворов. которые готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом согласно табл. 1. Смеси хранятся в течение недели в холодильнике.

Таблица 1

Рас торы л 14 у станов, гения градуировочной характерна пкм. шли i карбона i а

стан

дарта

Стандартный раствор диэтил-карбоната № 2, см3

Этиловый спирт, см3

Концентрация

вещества,

мкг/см3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг

1

0

25,0

0

0

2

2,0

23,0

40

0,08

3

3,5

21,5

70

0,14

4

5,0

20,0

100

0,20

5

10,0

15,0

200

0,40

6

15,0

10,0

о

3

Г*",

0,60

7

20,0

5,0

400

0,80

МУК 4.1.1742—03

Для построения градуировочной характеристики по 2 мм3 каждого раствора вносят с помощью микрошприца в хроматограф.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температу ра термостата колонки 65 °С;

температура испарителя 170 °С:

температура детектора 150 °С:

объем вводимой пробы 2 мм3;

скорость потока газа-носителя (азот) 15 см3/мин;

скорость потока водорода 15 см3/мин;

скорость потока воздуха 150 см3/мин;

время удерживания диэтилкарбоната 2 мин 10 с.

Анализируют 6 растворов разных концентраций и холосту ю пробу, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора. Обрабатывают хроматограммы с помощью интегратора и строят градуировочную зависимость площади пика (в условных единицах) от количества компонента в пробе (мкг).

Проверку градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, но нс реже 1 раза в месяц.

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирнруют через поглотительный сосуд, содержащий 10 см3 этилового спирта. При отборе сосуд охлаждают смесью льда и поваренной соли. Для измерения 1А ОБУВ достаточно отобрать 40 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.

10. Выполнение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в остродонную колбу с пришлифованной пробкой. Упаривают на вакуумном испарителе до объема 1—2 см3 . сливают в мерную колбу вместимостью 5 см3 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. Расчет концентрации

Массовую концентрацию анализируемого вещества (С. мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

71