Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

МУК 4.1.1731—03

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения площадей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания индометацина (мкг). Площадь пика определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, или изменения условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 4 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. помещенный в фильтродержатель. Для определения /2 ПДК данного вещества необходимо отобрать 20 дм³ воздуха. Фильтры с отобранными пробами хранят в темном месте в течение месяца.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. приливают 5 см³ этилового спирта и экстрагируют индомстацин в течение 3 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции нндомс-тацина с фильтра 98,0 %. Затем извлекают фильтр, отжав его палочкой, переносят раствор в пробирку и упаривают на водяной бане при 60 °С досуха, пропуская над поверхностью несильную струю воздуха (так. чтобы поверхность слегка покрывалась рябью). Сухой остаток растворяют в 200 мм³ элюента. 10 мм³ вводят в колонку хроматографа. Записывают хроматограмму. Количественное определение содержания анализируемого вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику■.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию индометацина в воздухе (С. мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг: в - общий объем пробы, см³: б - объем раствора, взятого для анализа, см³:

175

МУК 4.1.1731—03

К-объем воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к нормальным условиям (прилож. 1)

12.    Оформление результатов анализа

Результаты количественного анализа представляют в виде С ± А (характеристика погрешности), мг/м³. Р = 0.95. Значение Д = 0.23С. мг/м³.

Значения содержания нндомстацина в отобранной пробе воздуха рабочей зоны и погрешности должны содержать одинаковое число знаков после запятой.

13.    Контроль погрешности методики

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости представлены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых концентраций индо-мстацина, мг/м3 Наименование метрологической характеристики Характеристика погрешности ± б, %(Р = 0,95) 11орматив оперативною контроля погрешности К,%(Р = 0,90) I (орматик оперативного контроля воспроизводимости D, % (Р = 0,95, т = 2) 0,025—0,250 23 19 32

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в про-

бе-С.

13.1. Алгоритм проведении оперативного контроля воепрои сводимости

Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, полученных при отборе воздуха рабочей зоны на два фильтра. Контроль воспроизводимости проводят путем сравнения расхождения двух результатов измерений (Q и С₂) содержания компонента в пробе с нормативом контроля воспроизводимости 1).

Воспроизводимость /)_от признается удовлетворительной, если

|С, - С₂1 < /X где

D = 0.01 С , (С - среднее арифметическое значение результата измерения).

МУК 4.1.1731—03

Значение ⁼ 32.5 % отн.:

D = 0.32 С . мг/м³.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизво-димости эксперимент повторяют.

13.2. Алгоритм проведении оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов дли контроля

Образцами для оперативного контроля точности являются аттестованные смеси индомстацина точно известного содержания (от 0.5 до 5.0 мкг индомстацина). нанесенные на фильтр.

Алгоритм проведения оперативного контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении разности между результатом измерения содержания индомстацина в образце (О и его аттестованным значением (С₀). Точность признается удовлетворительной, если:

\с-с₀\<,к

При внешнем контроле (Р = 0,95) значение К = 0.23С_о.

При вну три лабораторном контроле (Р = 0.90) значение К- 0.19 С₀.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.

Методические указания разработаны Новокузнецким научно-исследовательским химико-фармацевтическим институтом (НИХФИ) (М. А. Куклиной. И. А. Кабановой. Н. Ю. Гущиной).

177

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/^>

V2о =-.    где

²⁰    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст. Iе С 97,33/730 97.86/734 98.4/738 ‘>8.93/742 99.46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101J3/W) 101,86/764 -V) 1.1582 1.1646 1,1709 1.1772 1.1836 1.1899 1.1963 1,2026 1.2058 1.2122 -26 1.1393 1.1456 1,1519 1.1581 1.1644 1.1705 1.1768 1.1831 1,1862 1.1925 "> Л 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.164.3 1.1673 1.1735 -IS 1.1036 1.1097 1.1158 1.1218 1.1278 1.1338 1.1399 1.1460 1.1490 1.1551 -14 1,0866 1.0926 1.0986 1.1045 1.1105 1.1164 1.1224 1.1284 1.1313 1.1373 -10 1.0701 1.0760 1,0819 1.0877 1.0986 1,0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 -6 1,0540 1.0599 1.0657 1.0714 1.0772 1.0829 1.0887 1,0945 1.0974 1.1032 -2 1.0385 1,0442 1.0499 1.0556 1.0613 1,0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 О 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 1.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 + 2 1.0234 1,0291 1.0347 1.0402 1/0459 1.0514 1.0571 1.0627 1.0655 1.0712 + 6 1.0087 1.0143 1.0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 +KI 0.9944 0.9999 0.0054 1.0108 1.0162 1.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 + 14 0,9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 + IS 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 1.0069 1.0122 +20 0.9605 0.9658 0.9711 0.978.3 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.9906 0.9932 0,9985 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 (>.‘/735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 +2S 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9432 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 + 34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 +ЗХ 0.9049 0.9099 0.9149 0.9199 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил ^мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 1-(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-1 Н-нндол-З-этановой кислоты (индометацин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Методические указания _МУК 4.1.1731—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание индометацина в диапазоне массовых концентраций 0.025—0.250 мг/м³ методом ВЭЖХ.

2. Характеристика вещества

170

МУК 4.1.1731—03

2.2.    Эмпирическая формула Ci₉H₁₆C1NO.,.

2.3.    Молекулярная масса 357.80.

2.4.    Регистрационный номер CAS 53-86-1.

2.5.    Фишко-химические свойства.

Индометацин - мелкокристаллический порошок почти белого до слегка желтоватого цвета, без запаха или со слабым характерным запахом. Температу ра плавления 154—157 °С. Растворяется в ацетоне, слабо растворяется в этаноле (0.5 г в 100 см³) и хлоро<|юрмс. практически нс растворяется в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Индометацин обладает средней способностью к кумуляции, проникает через неповрежденную кожу, оказывает токсическое действие на почки, желудочно-кишечный тракт.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) индомстацина в воздухе рабочей зоны 0.05мг/м\

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций индомстацина в диапазоне 0.025—0.250 мг/м³ с погрешностью, нс превышающей ± 23 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации индомстацина выполняют методом ВЭЖХ с применением ультрафиолетового детектора при длине волны 220 нм.

Нижний предел измерения содержания индомстацина в анализируемом объеме пробы 0.025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе рабочей зоны при отборе 20 дм³ воздуха 0.025 мг/м³.

Метод избирателен на стадиях сушки, фасовки.

Метод специфичен для производства индомстацина.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром»

171

Колонка металлическая из нержавеющей стали, длиной 62 мм. внутренним диаметром Весы лабораторные ВЛА-200,

2-го класса

Аспирационное устройство типа АЭРА Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью

100 см³

Пипетки, вместимостью 1,2.5 см³ Пробирки колориметрические, вместимостью 5 см³ Фильтры АФА-ВП-10 Бюксы. вместимостью 50 см³ Лупа измерительная Баня водяная Компрессор УК-25-1.6М Трубка из полимерных материалов

5.2. Реактивы Индомстацин. проект ФСП 42-0173061300, содержание основного вещества 99.0 %

Спирт этиловый    ГОСТ 5963-67

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Сорбент: Lichrosorb RP-18 (5 мкм)

(Merck. Германия).

Гелий в баллонах    ТУ 51 -689—75

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, обеспечивающих показатели точности, установленные язя данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные язя работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

172

МУК 4.1.1731—03

6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднсспсциальным образованием, имеющие навыки работы на хроматограф.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0—106.0 кПа и влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на микроколоночном жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией нндометацина 0.25 мг/см³ готовят растворением 0.025 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 см³ в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 ч.

9.1.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией индомстацина 5 мкг/см³ готовят разбавлением стандартного раствора № 1. Для этого 2 см³ стандартного раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2 ч.

9.1.3.    Элюент: смесь растворителей спирт этиловый-вода дистиллированная в соотношении 60 : 40.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

173

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость площади пика (мм²) от массы индомстацина (мкг). устанавливают по 6 сериям растворов и холостой пробы из 5 параллельных определений для каждой серин согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении индометацнна

Номер С Kill, uipiil Стандартный раствор индомстацина № 2, см1 Спирт этиловый, см3 Содержание индометацнна в 5 см3 рас тора, мкг Содержание индомстацина в хроматографируемом объеме раствора, мкг 1 0 5,0 0,0 0,00 2 0,1 4,9 0,5 0,025 3 0,2 4,8 1,0 0,05 4 0,4 4,6 2,0 0,10 5 0,6 4,4 3,0 0,15 6 0,8 4,2 4,0 0,20 7 1,0 4,0 5,0 0,25

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 ч.

Каждый из подготовленных граду ировочных растворов упаривают на водяной бане при 60 °С досуха, пропуская над поверхностью несильную струю воздуха (так. чтобы поверхность слегка покрывалась рябью). Воздух подастся компрессором через трубку из полимерных материалов. в которую вставлена стеклянная пипетка с коническим концом диаметром 2 мм. Сухой остаток растворяют в 200 мм³ элюента. 10 мм³ вводят в колонку хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи