Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

МУК 4.1.1730—03

Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, после ремонта прибора, замены колонки, но нс реже одного раза в месяц.

9.-/. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 дм/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера. содержащих по 5 см³ этилового спирта каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают смесью лед+поваренная соль. Для измерения 'А ОБУВ перфтор-2-метил-З -оксаоктановой кислоты необходимо отобрать 10 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб нс более суток в холодильнике.

10. Выполнение измерений

После отбора пробу из поглотительных сосудов переносят в грушевидную колбу, подсоединяют к ротационному испарителю и отгоняют этиловый спирт при комнатной температуре до объема раствора 0.3—0.5 см³, измеряя его пипеткой (при необходимости доводят раствор до 0.5 см³ этиловым спиртом). Затем 3 мм³ полученного раствора вводят в испаритель хроматографа. На хроматограмме измеряют площадь пика. Количественное определение перфтор-2-метил-З-оксаоктановой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию псрфтор-2-мстил-З-оксаоктановой кислоты (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

а - содержание анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг: в - общий объем пробы, см³;

б - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, см³;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм³ (прилож. 1).

167

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± А) мг/м³, Р = 0.95. Значение А = 0.25 • С. мг/м³. где А - характеристика погрешности. С- массовая концентрация анализируемого компонента.

13. Контроль погрешности методики

Таблица 2 Норма I ивы оперативного контроля показа!елей качества результатов КХА

Диапазон определяемых концентраций перфтор-2-метил-З-окса-октас совой кислоты, мг/м3 Границы относительной погрешности. А, % (Р = 0,95) 11орматив оперативного контроля воспроизводимости, Д%(т = 2, Р = 0,95), 0,5—2,5 25 15

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости Контроль воспроизводимости выполняют, используя реальные пробы воздуха. При этом отбор, подготовку пробы, выполнение измерений и обработку результатов выполняют в точном соответствии с данной МВИ в условиях внутрилабораторной воспроизводимости: два аспиратора при одновременном отборе проб воздуха из одного места отбора, разные приборы, разные операторы, разные наборы посуды и реактивов.

Результат контрольной процедуры (Д_к) признают удовлетворительным. если выполняется условие:

С/ и С2 - результаты измерений массовой концентрации анализируемого компонента, мг/м³;

Д- норматив оперативного контроля воспроизводимости. Д = 15 %.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.

При повторном превышении норматива Д выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам процедуры контроля, и устраняют их.

Периодичность контроля - 1 раз в три месяца.

13.2. Оперативный контроль погрешности Контроль погрешности выполняют с использованием метода добавок.

168

МУК 4.1.1730—03

Пробу, поглощенную этиловым спиртом, делят на две равные части. первую из которых анализируют в точном соответствии с данной методикой и получают результат измерения содержания псрфтор-2-мстил-3-оксаоктановон кислоты в этиловом спирте. С], а во вторую вносят добавку перфтор-2-метил-3-оксаоктановой кислоты. С.

Пробу с добавкой анализируют в точном соответствии с методикой. получая результаты измерения С2. Величина добавки должна составлять 50—150 % от концентрации псрфтор-2-мстил-З-оксаоктановой кислоты в исходной пробе. Концентрация с добавкой не должна выходить за верхнюю границу измерения.

Результаты измерений С\ и С₂ получают в одинаковых условиях, т. е. одним аналитиком с использованием одного набора мерной посуды. одной партии реактивов и т. д.

Резу льтат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия:

/Ci -С₂-С/й К_л. где

К_л - норматив оперативного контроля погрешности, мг/см³.

Значение К_л при Р = 0.90 рассчитывают по формуле:

К„ = 0.84 ■ б| • VC,² + С₂\ где

S) - границы относительной погрешности МВИ за вычетом погрешности пробоотбора

б, = V6²- б²пр. где

S- границы относительной погрешности МВИ. б = 25 %:

6_пр - пределы допустимого значения относительной погрешности пробоотборного устройства. б_пр= 7.

При превышении норматива оперативного контроля процедуру повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Контроль погрешности проводят нс реже 1 раза в 3 месяца. Обязательно проведение контроля после ремонта прибора, при смене партий реактивов, замене колонки.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из шести проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны ГУ НИИ медицины труда РАМН (Е. М. Малинина).

169

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/^>

V2о =-.    где

²⁰    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст. Iе С 97,33/730 97.86/734 98.4/738 ‘>8.93/742 99.46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101J3/W) 101,86/764 -V) 1.1582 1.1646 1,1709 1.1772 1.1836 1.1899 1.1963 1,2026 1.2058 1.2122 -26 1.1393 1.1456 1,1519 1.1581 1.1644 1.1705 1.1768 1.1831 1,1862 1.1925 "> Л 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.164.3 1.1673 1.1735 -IS 1.1036 1.1097 1.1158 1.1218 1.1278 1.1338 1.1399 1.1460 1.1490 1.1551 -14 1,0866 1.0926 1.0986 1.1045 1.1105 1.1164 1.1224 1.1284 1.1313 1.1373 -10 1.0701 1.0760 1,0819 1.0877 1.0986 1,0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 -6 1,0540 1.0599 1.0657 1.0714 1.0772 1.0829 1.0887 1,0945 1.0974 1.1032 -2 1.0385 1,0442 1.0499 1.0556 1.0613 1,0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 О 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 1.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 + 2 1.0234 1,0291 1.0347 1.0402 1/0459 1.0514 1.0571 1.0627 1.0655 1.0712 + 6 1.0087 1.0143 1.0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 +KI 0.9944 0.9999 0.0054 1.0108 1.0162 1.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 + 14 0,9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 + IS 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 1.0069 1.0122 +20 0.9605 0.9658 0.9711 0.978.3 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.9906 0.9932 0,9985 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 (>.‘/735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 +2S 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9432 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 + 34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 +ЗХ 0.9049 0.9099 0.9149 0.9199 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил ^мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 3-оксо-2-(трнфторметил) додекафтороктановой кислоты (перфтор-2-метил-З-оксаоктановой кислоты) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1730—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание пер-фтор-2-метил-3-о ксаокта но вой кислоты в диапазоне массовых концентраций от 0.5 до 2.5 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1.    Структурная формула

’ F

I

CsF_n — О — С — СООН

I

CF₃

2.2.    Эмпирическая формула С_ХН FjsOv

2.3.    Молекулярная масса 430.

2.4.    Регистрационный номер CAS - отсутствует.

2.5.    Физико-химические свойства.

162

МУК 4.1.1730—03

Перфтор-2-метил-З-оксаоктановая кислота - жидкость с ре жим запахом. хорошо растворима в спирте, эфире, ацетоне, ограниченно растворима в воде. Т_иш 148—150 °С (при 754 мм. рт. ст). плотность 1.6 г/см³ при 20 °С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Обладает выраженным раздражающим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м³.

3. Погрешность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений псрфтор-2-мстил-3-оксаоктановой кислоты с относительной погрешностью ±25% при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций перфтор-2-метил-З-оксаокта-новой кислоты выполняют газохроматографическим методом с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания перфтор-2-метил-З-оксаоктановой кислоты в хроматографируемом объеме - 0.03 мкг.

Нижний предел измерения концентраций псрфтор-2-мстил-З-оксаоктановой кислоты в воздухе 0.5 мг/м³ (при отборе 10 дм³ воздуха).

Измерению не мешают фторангидрид перфторвалериановой кислоты и оксид гексафторпропилена.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.7. Средства и змерении, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф газовый с электронно-захватным детектором, модель 3700 Хроматографическая колонка стеклянная 2 м х 3 мм. заполненная насадкой Инсртон супер N с 5 % OV-17 (размер частиц 0.12—0.15 мкм)

163

МУК 4.1.1730—03

Аспирационное устройство, модель 822 Весы аналитические ВЛР-200 Микрошприц МШ-10. вместимостью 10 мм Колбы мерные, вместимостью 25 см³ Пипетки, вместимостью 1.2. 10 см³ Г азообразный азот, осч. в баллоне с редуктором Стекловолокно из стеклоткани Линейка измерительная Лупа измерительная с делениями Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб

Поглотительные сосуды Рыхтера Секундомер

5.2. Реактивы Псрфтор-2-мстил-З-оксаоктановая кислота с содержанием основного вещества

не менее 98 %    ТУ    2431 -059-00209409—00

Спирт этиловый, ректификованный    ГОСТ 18300-87

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов, технические и метрологические характеристики которых не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко-воспламеня-ющнмнея веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением МРа (150 КдГ/см"). необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МРа (150 КдГ/см²)». а также «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих

164

МУК 4.1.1730—03

под давлением» (ПБ-10-115-96). утвержденные постановлением Госгор-технадзора России 18.04.95 №20. ГОСТ 12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, имеющие навыки работы на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температу ре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0—106,0 кПа и относительной влажности нс более

80 %.

8.2.    Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготов.1ение растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор псрфггор-2-мстил-З-оксаок-тановой кислоты в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 см³. Взвешивают колбу с 5—10 см³ этилового спирта, добавляют 1—2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают концентрацию псрфггор-2-метил-З-оксаоктановой кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение недели.

9.1.2.    Стандартный раствор № ] с концентрацией вещества 500 мкг/см³ готовят в мерной колбе вместимостью 25 см ³ соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Градуировочные растворы псрф)тор-2-мстил-3-оксаоктановой кислоты в этиловом спирте с концентрациями от 10 до 50 мкг/см³ готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом в мерных колбах вместимостью 25 см³ согласно табл. 1. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

165

9.2. Подготовка прибора

9.2.1.    Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.2.2.    Хроматографическу ю стеклянную колонку механически заполняют готовой насадкой Инсртон супер N с 5 %OV-17 с применением вакуума.

Колонку устанавливают в термостат и. нс подсоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) в течение 24 ч. повышая температу ру от 60 до 150 °С со скоростью 1 °С/мин.

После этого колонку присоединяют к детектор) и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Граду про вочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 3 мм³ каждого градуировочного раствора и холостой пробы. Градировочный график строят в координатах: количество введенной псрфтор-2-мстил-З-оксаоктановой кислоты (мкг) - площадь пика (см²). Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации согласно табл. 1.

Таблица 1

Рас I коры для установления грав ировочной характеристики при определении перф гор-2-мети.т-З-оксаокгановой кислоты

11омер стандарта Стандартный рас-тор № 1, см3 Спирт этиловый, см3 Концентрация градуировочного раствора, мкг/см3 Содержание перфтор-2-метил-3-оксаоктановой кислоты в хроматографируемом обт>е.че, мкг 1 0 25 0 0 2 0,50 24,50 10 0,03 3 0,75 24,25 15 0,045 4 1,00 24,00 20 0,06 5 1,50 23,50 30 0,09 6 2,00 23,00 40 0,12 7 2,50 22,50 50 0,15

Условия хроматографирования град ировочных растворов и анализируемых проб.

температу ра термостата колонки    110 °С;

температура испарителя    180 °С: