Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

183.00 ₽

Купить МУК 4.1.1727-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание метомила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0,25—2,50 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Выполнение измерения

11. Вычисление результатов измерения

12. Оформление результатов

13. Контроль погрешности методики КХА

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

МУК 4.1.1727—03

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 см3 и заливают 5 см1 элюента. оставляют на 10 мин. периодически помешивая стеклянной палочкой хзя лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции ме-томила с фильтра 98 %. Полученный раствор количественно переносят в пробирку вместимостью 5 см3 и доводят объем до метки элюентом. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Количественное содержание метомила в хроматографируемом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочном}' графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию метомила в воздухе (С мг/м3) вычисляют по форму ле:

а - содержание метомила в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг:

в - общий объем раствора пробы, мм3; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мм3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественном) анализа представляют в виде (С± А) мг/м3, Р = 0.95. Значение Л = 0.016 + 0.088С. мг/м3, где А - характеристика погрешности

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости представлены в табл. 2.

143

МУК 4.1.1727—03

Таблица 2

Диапазон определяемых конца праций метомила, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности. Д, мг/м3 (Р = 0,95)

11орматив оперативного контроля но-грешности,

К, мг/м3 (Р = 0,90, т - 3)

1 (орматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3 (Р = 0,95, т = 2)

0,25—2,50

0,016 + 0,088С

0,023 + 0,12С

0,064 + 0Д4С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе-С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С\.

Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью мтодики. получая результат анализа рабочей пробы, разбавленой в два раза. - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (.Y) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (Cj) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы. разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С\. разбавленной в два раза. - С2 и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3 получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

2 С2-С,


£ К. где


Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

С/ - результат анализа рабочей пробы:

С32-А’


МУК 4.1.1727—03

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза: Cs~ результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента:

Л' - величина добавки анализируемого компонента:

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К = 0.023+0.12С

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенном) объему, нсоходимому для проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа нс должны отличаться друг от друга на величин) допускаемых расхождений между результатами анализа:

| С]-С2 |< D. где С/ - результат анализа рабочей пробы:

С2 - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же. но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов:

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0.064 + 0.24С При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D. выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин. Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН (Е. Н. Грицун). НИИ дсзинфсктологии М3 РФ (О. И. Березовская).

145

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/>

V2о =-.    где

20    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст.

Iе С

97,33/730

97.86/734

98.4/738

‘>8.93/742

99.46/746

100/750

100,53/754

101.06/758

101J3/W)

101,86/764

-V)

1.1582

1.1646

1,1709

1.1772

1.1836

1.1899

1.1963

1,2026

1.2058

1.2122

-26

1.1393

1.1456

1,1519

1.1581

1.1644

1.1705

1.1768

1.1831

1,1862

1.1925

"> Л

1.1212

1.1274

1.1336

1.1396

1.1458

1.1519

1.1581

1.164.3

1.1673

1.1735

-IS

1.1036

1.1097

1.1158

1.1218

1.1278

1.1338

1.1399

1.1460

1.1490

1.1551

-14

1,0866

1.0926

1.0986

1.1045

1.1105

1.1164

1.1224

1.1284

1.1313

1.1373

-10

1.0701

1.0760

1,0819

1.0877

1.0986

1,0994

1.1053

1.1112

1.1141

1.1200

-6

1,0540

1.0599

1.0657

1.0714

1.0772

1.0829

1.0887

1,0945

1.0974

1.1032

-2

1.0385

1,0442

1.0499

1.0556

1.0613

1,0669

1.0726

1.0784

1.0812

1.0869

О

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

1.0591

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

+ 2

1.0234

1,0291

1.0347

1.0402

1/0459

1.0514

1.0571

1.0627

1.0655

1.0712

+ 6

1.0087

1.0143

1.0198

1.0253

1.0309

1.0363

1.0419

1.0475

1.0502

1.0557

+KI

0.9944

0.9999

0.0054

1.0108

1.0162

1.0216

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

+ 14

0,9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

1.0128

1.0183

1.0209

1.0263

+ IS

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

1.0122

+20

0.9605

0.9658

0.9711

0.978.3

0.9816

0.9868

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0.9906

0.9932

0,9985

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

(>.‘/735

0.9787

0.9839

0.9865

0.9917

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

+2S

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9432

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

+ 34

0.9167

0.9218

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

+ЗХ

0.9049

0.9099

0.9149

0.9199

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ


Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по измерению массовых концентраций $-метил-1Ч-(метилкарбомоил) окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Методические указания МУК 4.1.1727—03


1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание метомила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0.25—2.50 мг/м’

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула


CH3-S


о


СНз




2.2.    Эмпирическая формула CsHioNiCbS.

2.3.    Молекулярная масса 162.23.

2.4.    Регистрационный номер CAS 16752-77-5.

2.5.    Физико-химические свойства.


138


МУК 4.1.1727—03

Мстомил - белый кристаллический порошок, растворим в воде, этаноле, ацетоне, ацетонитриле. Т^, = 77 °С. d = 1.29 г/см3.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Мстомил обладает антихолинэстеразным действием.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) метомила в воздухе рабочей юны 0.5 мг/м\

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений метомила с погрешностью. не превышающей ± 9 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерении

Измерение массовой концентрации метомила выполняют методом высокоэффективной хроматографии с УФ-дстсктированисм при длине волны 234 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения метомила в анализируемом объеме пробы - 0.02 мкг.

Нижний предел измерения концентрации метомила в воздухе 0.25 мг/м3 (при отборе 20 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления различных препаративных форм. Измерению нс мешают сопутствующие вещества: сахар, феромон.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства и змерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостный типа «Стайер» с детектором по поглощению в ультрафиолете с переменной длиной волн, с градиентной системой элюирования, автосэмплером Колонка из нержавеющей стали, длиной 25 см и внутренним диаметром 4 мм. заполненная Силасорбом С18 (размер частиц 7 мкм)

139

Аспирационное устройство, модель 822 Фил ьтро дс ржател ь Фильтры обезболенные «синяя лента»

ГОСТ 2.6.01-86 ТУ 95-72-05—77

ТУ 6-09-1676—77 ГОСТ 1770—74Е ГОСТ 24104—88Е

ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, вместимостью 25 см3 Весы аналитические ВЛР-200 Стаканы химические, вместимостью 25 смПипетки, вместимостью 1, 2. 5 и 10 смПробирки колориметрические с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10 см3

Стеклянные палочки

5.2. Реактивы Мстомил с содержанием основного вещества нс менее 92 %, СОП АК 2975000 Ацетонитрил, хч. для жидкостной

хроматографии    ТУ 64)9—14-2167—84

Вода бидистиллированная    ГОСТ 7602-72

Элюент - вода : ацетонитрил = 85 : 15

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

140

МУК 4.1.1727—03

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерении

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0— 106.0 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготов.1 ен и с растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор метомила с концентрацией 1 мг/см’ готовят растворением 27 мг метомила (с учетом процента содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 см’ в элюенте. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/см’ готовят разведением 2.5 см’ основного стандартного раствора элюентом в мерной колбе вместимостью 25 см’. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Градуировочные растворы с концентрацией метомила от 1 до 10 мкг/см’ готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от массы метомила в градуировочном

141

объеме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных растворов, которые готовят разбавлением стандартного раствора № 1 элюентом согласно табл. 1.

Таблица 1

Рас I норы для установления грав ировочной характеристики при определении метомила

11омср

стан

дарта

Стандартный раствор метомила № 1, см3

Элюент,

см’

Концентрация метомила в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание метомила в

хроматографируемом объеме, мкг

1

0

25,00

0

0

2

0,25

24,75

1,0

0,02

3

0,50

24,50

2,0

0,04

4

0,75

24,25

4,0

0,08

5

1,25

23,75

5,0

0,10

6

1,75

23,25

7,5

0,15

7

2,50

22,50

10,0

0,20

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи

руемых проб:

состав элюента - ацетонитрил : вода    85    :    15:

температура термостата колонки    20 °С;

скорость подачи элюента    0.8 см/мин;

длина волны УФ-дстектора    234 нм;

объем вводимой пробы    20 мм’;

время удерживания метомила    7 мин 36 с.

Градуировочный график строят в координатах: количество введенного метомила (мкг) - площадь пика (приборные единицы).

Градуировку выполняют по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации согласно табл. 1.

Проверку градуировочного графика проводят нс реже 1 раза в три месяца и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 дм’/мин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для измерения У2 ПДК метомила необходимо отбрать 20 дм’ воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в пробирках с притертыми пробками.