Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 25 см³ и заливают 6 см³ дистиллированной воды. Оставляют на 10—15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ПФК с фильтра 98 %. Для анализа отбирают 5 см³ раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения. который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания ПФК (мкг) в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию ПФК в воздухе (С. мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание ПФК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг: в общий объем раствора пробы, см³; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, см³;

V- объем воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± Л) мг/м³, Р = 0.95. Значение А = 0.003 + 0.13 С. мг/м³, где А - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

118

Таблица 2

УЦшпазон определяемых концентраций ПФК, мг/м3 11аименование метрологической характеристики Характеристика погрешности Д, мг/м3 (Р = 0,95) 11орматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3 (Р = 0,90, m = 3) 1(орматив оперативного контроля вос- производимости, I), 1 з мг/м (Р- 0,95,1» = 2) 0,5—4,0 0,003 + 0,1 зс 0,001 +0,18С 0,012 + 0,36С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому язя проведения анализа по методике.

После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С/. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (Л) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (Ci) (общая концентрация не должна превышать верхнюю гранит диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Су. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С], рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С₂ и рабочей пробы. разбавленной в два раза, с добавкой - С₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. я

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

+ 2 С₂ - Ci    </С где

С/ - результат анализа рабочей пробы:

119

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза:

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента:

X- величина добавки анализируемого компонента:

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К=0,001 +0.18С

13.2. Оперативный контрам воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому' для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа нс должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

С] - результат анализа рабочей пробы:

С2 - результат анализа этой же пробы, полу ченный в другой лаборатории или в этой же. но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посу ды и других партий реактивов:

D - допу стимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,012 + 0,36С

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и у страняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин. Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН (Е. Н. Грнцун).

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/^>

V2о =-.    где

²⁰    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст. Iе С 97,33/730 97.86/734 98.4/738 ‘>8.93/742 99.46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101J3/W) 101,86/764 -V) 1.1582 1.1646 1,1709 1.1772 1.1836 1.1899 1.1963 1,2026 1.2058 1.2122 -26 1.1393 1.1456 1,1519 1.1581 1.1644 1.1705 1.1768 1.1831 1,1862 1.1925 "> Л 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.164.3 1.1673 1.1735 -IS 1.1036 1.1097 1.1158 1.1218 1.1278 1.1338 1.1399 1.1460 1.1490 1.1551 -14 1,0866 1.0926 1.0986 1.1045 1.1105 1.1164 1.1224 1.1284 1.1313 1.1373 -10 1.0701 1.0760 1,0819 1.0877 1.0986 1,0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 -6 1,0540 1.0599 1.0657 1.0714 1.0772 1.0829 1.0887 1,0945 1.0974 1.1032 -2 1.0385 1,0442 1.0499 1.0556 1.0613 1,0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 О 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 1.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 + 2 1.0234 1,0291 1.0347 1.0402 1/0459 1.0514 1.0571 1.0627 1.0655 1.0712 + 6 1.0087 1.0143 1.0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 +KI 0.9944 0.9999 0.0054 1.0108 1.0162 1.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 + 14 0,9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 + IS 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 1.0069 1.0122 +20 0.9605 0.9658 0.9711 0.978.3 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.9906 0.9932 0,9985 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 (>.‘/735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 +2S 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9432 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 + 34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 +ЗХ 0.9049 0.9099 0.9149 0.9199 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил ^мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1724—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций калия фторида аддукта с гидронерокси-дом (1:1) (пероксогидрата-фторида калия) (ПФК) в воздухе рабочей зоны

Методические указания _МУК    4.1.1724—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание ПФК в диапазоне массовых концентраций 0.5—1.0 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1.    Структу рная формула KF • Н-О-О-Н.

2.2.    Эмпирическая формула KF • Н_:0:.

2.3.    Молекулярная масса 92.116.

2.4.    Регистрационный номер CAS 32175-44-3.

2.5.    Физико-химические свойства.

ПФК - кристаллический порошок белого цвета, без запаха, при Т = 135 °С перекись водорода отщепляется, а остаток твердой фазы фторида калия плавится при Т = 800—900 °С: d=2.13 г/см³, устойчив на воздухе, хорошо растворим в этаноле, воде (в водной среде распадается на исходные компоненты - фторид калия и пероксид водорода в соотношении 55 и 45 % соответственно).

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

113

МУК 4.1.1724—03

2.6. Токсикологическая характеристика.

ПФК обладает лимитирующим раздражающим действием.

Класс опасности - второй.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ПФК в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений ПФК с погрешностью. нс превышающей ± 13 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации ПФК выполняют методом спектрофотометрии.

Метод основан на взаимодействии пероксида водорода (продукта распада ПФК в водной среде) с йодидом калия и последующем спек-трофотомстричсском определении выделившегося йода по реакции с крахмалом.

Измерение проводят при длине волны 580 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ПФК в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ПФК в воздухе 0.5 мг/м³ (при отборе 12 дм³ воздуха).

Измерению мешает перекись водорода, но ее влияние устраняется в процессе отбора пробы воздуха, фторид калия нс мешает определению.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

5.1. Средства тмеренни, вспомогательные устройства, материалы

Спсктро<|ютомстр марки СФ-26 Аспирационное устройство модель 822 Фнльтродержатель Фильтры АФА-ХП-20 Весы аналитические ВЛР-200 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 см³

МУК 4.1.1724—03

Стаканы химические, вместимостью 25 и 100 см³

Пипетки, вместимостью 1. 2. 5 и 10 см³ Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см³, с пришлифованными пробками

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Стеклянные палочки

5.2. Реактивы, растворы ПФК с содержанием основного

вещества не менее 99 %    ТУ 9392-0674)5031637—00

Крахмал. 0.5 %-й раствор    ГОСТ 10163-76

Калий йодистый, хч.

1 %-й раствор    ГОСТ 4332-74

Серная кислота, хч (d=1.83).

8 %-й раствор    ГОСТ 4204-77

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими веществами по ГОСТ

12.1.005—88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или срсднсспсциальным образованием, прошедшие обучение работе на спектрофотометре.

115

8. Условия измерении

8.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0— 106.0 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготомение растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор ПФК в воде с концентрацией 1 мг/см³ готовят растворением 25 мг ПФК в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией ПФК 10 мкг/см³ готовят разведением 0.25 см³ основного стандартного раствора водой в мерной колбе, вместимостью 25 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Раствор йодида катя 1 %-й. Помещают в колбу вместимостью 1 (К) см³ 1 г йодида калия и приливают 99 см³ воды.

9.1.4.    Раствор крахмала 0,5 %-й. Помещают в химический стакан вместимостью 25 см³ 0.5 г крахмала, приливают 10 см³ холодной дистиллированной воды и тщательно размешивают. Полученную смесь вливают в 89.5 см³ кипящей воды и кипятят 2 мин. Раствор становится прозрачным. Используют верхний слой раствора. Полученный раствор устойчив при хранении в холодильнике в герметически закрытом сосуде в течение трех суток.

9.1.5.    Раствор серной кислоты 8 %-й. В мерную колбу вместимостью 100 см³ добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 4.94 см³ концентрированной серной кислоты (г/= 1.83). после чего объем доводят до метки водой.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

116

МУК 4.1.1724—03

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы ПФК. устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1 Растворы дли установления градуировочной характеристики при определении ПФК

11омер стандарта Стандартный раствор 11ФК № 1, см3 Вода дистиллированная. см3 Kohuciгтрация ipa-ду ировочного раствора, мкг/см3 Содержание 11ФК в граду ировочном растворе, мкг 1 0 5,0 0 0 2 0,5 4,5 1 5 3 1,0 4,0 2 10 4 2,0 2,0 4 20 5 3,0 2,0 6 30 6 4,0 1,0 8 40

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

В подготовленные граду ировочные растворы добавляют по 1 см³ свежеприготовленного 1 %-го водного раствора йодистого калия. 0.3 см³ 0.5 %-го раствора крахмала и 0.1 см³ 8 %-го раствора серной кислоты. Пробирки закрывают пробками, содержимое тщательно перемешивают. выдерживают при комнатной температу ре в течение 30 мин. После чего измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 580 нм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей граду ировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят нс реже 1 раза в три месяца и при изменении у словий анализа.

9.-4. Отбор пробы воздуха

Возду х с объемным расходом 2 дм³/мин аспириру ют через фильтр АФА-ХП-20. помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения ^]/₂ ПДК ПФК следует отобрать 12 дм³ возду ха.

Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в пробирках с притертыми пробками.

117