Федора. и.мая служба по надзору к сфере защиты нрав потребителей п благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Выпуск 45

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2008.—199 с.

1.    Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л. Г'. Макеева руководитель. Г. В. Муравьева. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Г. Ф. Громова, при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании труппы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ЫЯС 51.21

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены н

эпидемии тот нн Роспо требнадзора, 2008

динона 97 %. Экстракты объединяют и вводят в хроматограф 5 мм³ полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.

Количественное содержание 2-имидазолидинона в хроматографируемом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию 2-имидазолидинона в воздухе (С. мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание 2-имидазолидинона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг: b - общий объем раствора пробы, см³; б - хроматографируемый объем пробы, см³;

V- объем возду ха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа 2-имидазолидинона представляют в виде:

(С ± 6v - С) мг/м³, Р = 0.95. где

Sr- характеристика относительной погрешности.

С - значение массовой концентрации анализиру емого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения погрешности, норматива контроля погрешности и норматива контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определя-емых массовых концентраций 2-имидазолидинона мг/м3 Наименование метрологической характеристики 1 'раницм относительной погрешности ±5v, %, (Р = 0,95) Норматив контроля воспроизводимости, D, %, (Р = 0,95) 11орматив контроля погреш-ности. К, %, (Р = 0,90) 5,0—25,0 18,1 21,5 21,6

МУК 4.1.1723—03

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Контроль воспроизводимости

Образцами хля контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной хля контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с алгоритмом методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. с. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Расхождения между двумя результатами анализа не должны превышать норматив контроля воспроизводимости.

\Q - С₂1 £ D. где

Cj - результат анализа рабочей пробы:

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или этой же. но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов:

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы (табл. 2).

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Контроль погрешности

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами хля контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенном} объему, необходимому хтя проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с алгоритмом методики и пол> чают результат анализа исходной рабочей пробы - С). Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с алгоритмом методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза. - С₂. Во вторую

часть делают добавку анализируемого компонента (Л^-) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (СО (общая концентрация нс должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с методикой, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. (Результаты анализа исходной рабочей пробы - С_ь рабочей пробы, разбавленной в два раза. -С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.)

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

|С₃ - С₂ - Л1 + |2С₂ - С, | < /О где С| - результат анализа рабочей пробы:

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза:

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента:

X- величина добавки анализируемого компонента:

К - норматив контроля погрешности, (табл. 2).

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч. Методические указания разработаны НИЦ «ЭКОС», ЗАО «Алга-ма». Москва (В. А. Семенов).

112

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

„ V. •(273+20)-/^>

V2о =-.    где

²⁰    (273+O-10L33

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление. кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

/ - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Дзя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

197

К»)фф||||нс111ы для приведения обьема воздуха к мандаринам условиям

Приложение 2

Давление 1’. к! la/мм рт ст. Iе С 97,33/730 97.86/734 98.4/738 ‘>8.93/742 99.46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101J3/W) 101,86/764 -V) 1.1582 1.1646 1,1709 1.1772 1.1836 1.1899 1.1963 1,2026 1.2058 1.2122 -26 1.1393 1.1456 1,1519 1.1581 1.1644 1.1705 1.1768 1.1831 1,1862 1.1925 "> Л 1.1212 1.1274 1.1336 1.1396 1.1458 1.1519 1.1581 1.164.3 1.1673 1.1735 -IS 1.1036 1.1097 1.1158 1.1218 1.1278 1.1338 1.1399 1.1460 1.1490 1.1551 -14 1,0866 1.0926 1.0986 1.1045 1.1105 1.1164 1.1224 1.1284 1.1313 1.1373 -10 1.0701 1.0760 1,0819 1.0877 1.0986 1,0994 1.1053 1.1112 1.1141 1.1200 -6 1,0540 1.0599 1.0657 1.0714 1.0772 1.0829 1.0887 1,0945 1.0974 1.1032 -2 1.0385 1,0442 1.0499 1.0556 1.0613 1,0669 1.0726 1.0784 1.0812 1.0869 О 1.0309 1.0366 1.0423 1.0477 1.0535 1.0591 1.0648 1.0705 1.0733 1.0789 + 2 1.0234 1,0291 1.0347 1.0402 1/0459 1.0514 1.0571 1.0627 1.0655 1.0712 + 6 1.0087 1.0143 1.0198 1.0253 1.0309 1.0363 1.0419 1.0475 1.0502 1.0557 +KI 0.9944 0.9999 0.0054 1.0108 1.0162 1.0216 1.0272 1.0326 1.0353 1.0407 + 14 0,9806 0.9860 0.9914 0.9967 1.0027 1.0074 1.0128 1.0183 1.0209 1.0263 + IS 0.9671 0.9725 0.9778 0.9830 0.9884 0.9936 0.9989 1.0043 1.0069 1.0122 +20 0.9605 0.9658 0.9711 0.978.3 0.9816 0.9868 0.9921 0.9974 1.0000 1.0053 +22 0.9539 0.9592 0.9645 0.9696 0.9749 0.9800 0.9853 0.9906 0.9932 0,9985 +24 0.9475 0.9527 0.9579 0.9631 0.9683 (>.‘/735 0.9787 0.9839 0.9865 0.9917 +26 0.9412 0.9464 0.9516 0.9566 0.9618 0.9669 0.9721 0.9773 0.9799 0.9851 +2S 0.9349 0.9401 0.9453 0.9503 0.9555 0.9605 0.9657 0.9708 0.9734 0.9785 +30 0.9288 0.9339 0.9391 0.9440 0.9432 0.9542 0.9594 0.9645 0.9670 0.9723 + 34 0.9167 0.9218 0.9268 0.9318 0.9368 0.9418 0.9468 0.9519 0.9544 0.9595 +ЗХ 0.9049 0.9099 0.9149 0.9199 0.9248 0.9297 0.9347 0.9397 0.9421 0.9471

iO—HLгп—11и I t-МЛЮ

МУК 4.1.1711—4.1.1733—03

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названии веществ

стр.

1.    Димезон S    74

2.    Индометацин    170

3.    Имипротрин    97

4.    Метомил    138

5.    Метсульфурон-метил    146

6.    Мирамнстин    80

7.    Ортофталсвый альдегид    21

8.    Пероксигидрат фторида калия    113

9.    Перфтор-2-метил-З-окса-октановая кислота    162

10.    Сульфенамид Т    88

11.    Супражил ^мк%о    121

12.    Супражил WP    37

13.    Т етраацетилэтилендиам ин    29

14.    Трибенуронмстил    154

15.    Хладон 227-са    64

16.    Цетилпиридиний хлорид моногидрат    45

17.    Циклобутанкарбонитрил    129

18.    Щавелевая кислота дигидрат    178

19.    Этиленмочевина    105

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций аммоний перрената в воздухе рабочей юны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: МУК 4.1.1711—03......................................................................................................6

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1 -бензил-1 -фенилгидразина

гидрохлорида в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1712—03.................................13

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций бензол-1 Д-дикарбонового альдегида

(ортофталевый альдегид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1713—03...............21

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N, N' - бис (диацетил) этан - 1,2-диамина

(тетраацетилэтилендиамина) в воздухе рабочей юны:    МУК 4.1.1714—03.........29

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций бис (1 метилэтил) нафталине у л ьфо новой кислоты натриевой соли (супражила WP)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1715—03..........................................................37

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

1-гексадецил-пиридиний хлорида монопирата (цетил ниридиний хлорид моногидрат)

в возду хе рабочей юны: МУК 4.1.1716—03..........................................................45

Фотометрическое измерение массовых концентраций

гексафториде селена в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1717—03......................53

Газохроматографическое измерение массовых концентраций 1,1,1,2,3,3,3-гептафторпропана (хладона-227^)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1718—03..........................................................64

Спектро фотометрическое измерение массовых концентраций 4-гидроксиметил-4-метил-1 -фенил пираюлидона (димезона S) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1719—03..........................................................72

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ЫД4-диметил-Ы-[3-[ 1 -оксотетрадецил)амино]-пропил] бензолметанамминий хлорида гидрата (мирамистина)

в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1720—03..........................................................80

Спектро фото метрическое измерение массовых концентраций N-( 1,1 -диметилэтил)-2-бензотиазолсульфенамида (сульфенамида Т)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1721 —03..........................................................88

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,5-диоксо-3-(2-пропенил)-1 -имидозолидилметил (1 RS)- цис, транс-2,2-диметил- 3-(2-метилпроненил) циклопропан карбоксилата (имипротрина) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1722—03................................97

3

Измерение массовых концентраций 2-имидазолидинона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1723—03.................................................105

Спектрофотометрическое измерение массовых концетраций калия фторида аддукта с пиропероксидом (1:1) (псроксогидрата-фторида

кашя) (ПФК) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1724—03................................113

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций метилен-бис (полиметилнафтила сульфоната) натрия

(сунражил ^м /90) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1725—03..........................121

Газохромато1рафическое измерение массовых концентраций 3-метиленциклобутанкарбонитрила (циклобутанкарбонитрила)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1726—03........................................................129

Измерение массовых концетраций Б-метил-Ы-Смегилкарбошил)-окситиоацетимидата (метомила) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматшрафии: МУК 4.1.1727—03.............138

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций

2-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил-карбамоилсулы|тк>ил) бензойной кислоты (метсульфурон-метта)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1728—03........................................................146

Спектрофото метрическое измерение массовых концетраций

2- |4-мето кси-6-мешл-1,3,5-триазин-2-ил (метол) карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты (трибенуронметила)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1729—03........................................................154

Газохроматографическое измерение массовых концентраций

3- оксо-2-(трифторметил) додекафтороктановой кислоты (нерфюр-2-ме1ИЛ-3-оксаоктано1юй кислоты)

в возду хе рабочей зоны: МУК 4.1.1730—03........................................................162

Измерение массовых концетраций 1 -(4-хлорбензоил)-5-метокси-2-метил-11I-индол-З-этановой кислоты (индомешцин) в возду хе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ЮЖХ): МУК 4.1.1731—03..................................170

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций этандионовой кислоты дигидрата (щавелевой кислоты

дшидрага) в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.1732—03.....................................178

Газохроматографическое измерение массовых концетраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1733—03........................................................187

Приложение 1. Приведение объема возду ха к

стандартным условиям......................................................................................197

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...................................................................................198

Приложение 3. Указатель основных синонимов технических,

торговых и фирменных названий вещес гв......................................................199

4

МУК 4.1.1711—1.1.1733—03

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1723—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации.

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2-имидазол ид и нона (этиленмочевина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.1723—03_

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2-имидазолидинона методом выеокоэф(|)С1стнвной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 5.0—25.0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная <|юрмула

НЮ-Н₂С

HN    HN

С II О

105

2.2.    Эмпирическая формула С*Н_Г> N20.

2.3.    Молекулярная масса 86.1.

2.4.    Регистрационный номер CAS 120-93-4.

2.5.    Фишко-химические свойства: 2-имидазолидинон - белый, кристаллический порошок, без запаха.

Температу ра плавления 131 °С. Растворим в воде, этаноле.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика: 2-имидазолидион - обладает слабым раздражающим действием на кожу .

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 2-ими-дазолидинона в воздухе рабочей зоны 10.0 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, нс превышающей ± 18.1 %. при доверительной вероятности 0.95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации 2-имидазолидинона выполняют методом высокоэф(|)сктнвной жидкостной хроматографии с УФ-дстсктированисм при длине волны 205 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 2-нмидазолидннона в анализируемом объеме раствора 0.1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2-имидазолидинона в воздухе 5.0 мг/м³ (при отборе 40 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях фармацевтического производства пиридинов. Измерению нс мешает сопутствующее вещество - пиридин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5. /. Средства и смеренна, вспомогательные устройства, материалы Хроматограф жидкостный фирмы «\Votcrs». США. модель 996 с градиентной системой элюирования, автосэмплсром и УФ-дстсктором типа «диодная матрица».

МУК 4.1.1723—03

Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм. заполненная Scporonc-18 (размер частиц 5 мкм)

Аспирационное устройство, модель 822

Ф ил ьтродсржатс л ь

Фильтры АФА-ВП-10

Весы аналитические лабораторные

ВЛА-200

Колбы мерные, вместимостью 25 см³ Пипетки вместимостью 1. 2, 5 и К) см³ Бюксы стеклянные, вместимостью 25 см³

Пробирки колориметрические с

притертыми пробками, вместимостью 10 см³ ГОСТ 25336—82Е Палочки стеклянные    ГОСТ    25336—82Е

5.2. Реактивы 2-имидазолидннон. с содержанием основного вещества нс менее 98 %

ФС 42-8239—98    ТУ 6-09-10-992—74

Ацетонитрил, хч. для жидкостной

хроматографии    ТУ 6-09-14-2167—84

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией нс хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими, и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдать правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

107

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или срсднсспсциальным образованием, прошедшие обучение работе на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84.0—106.0 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматограф проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. При готов. leiiue растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор 2-имидазолидинона в элюснтс с концентрацией 1 мг/см³ готовят растворением 25 мг 2-имидазолидинона в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

9.1.2.    Градуировочные растворы с концентрацией 2-имидазолидинона от 20 до 100 мкг/см³ готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора элюентом согласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Элюент: А : ацетонитрил. В : дистиллированная вода. А : В = = 1 : 99 (по объему).

9.2. Подготовка прибора

Подготовку к работе хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от массы 2-и.мидазолидинона устанавливают. по 6 сериям растворов, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации согласно табл. 1.

108

МУК 4.1.1723—03

Таблица 1 Растворы дня установления грав ировочной характеристики при определении 2-ii\uuamiiuiiiioiia

11омср мер-стан-дарта Основной стандартный раствор 2-имида-золидинона, ем4 Элюент, см3 Концентрация градуировочного раствора 2-имида-золидинона, мкг/см3 Содержание 2-имидазолидинона в хроматографируемом объеме, мкг 1 0,50 24,50 20 0,10 2 1,00 24,00 40 ОДО 3 1,25 23,75 50 0Д5 4 1,50 23,50 60 0,30 5 2,00 23,00 80 0,40 6 2,50 22,50 100 0,50

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализ проб:

состав элюснта - ацетонитрил-дистиллиро ванная вода 1 : 99;

Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 5 мм³ каждого градуировочного раствора.

Поверку градуировочного графика проводят нс реже 1 раза в месяц и при изменении условий анализа.

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 8 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения 'А ОБУВ 2-имидазол иди но на необходимо отобрать 40 дм³ воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение месяца в пробирках с притертыми пробками в холодильнике.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и дважды экстрагируют по 5 см³ элюснта. Степень десорбции с фильтра 2-имидазоли-

109