Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

164.00 ₽

Купить МУК 4.1.1708-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание изониазида в диапазоне массовых концентраций 0,05 - 1,5 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Приготовление растворов

     9.2. Подготовка прибора

     9.3. Установление градуировочной характеристики

     9.4. Отбор проб воздуха

10. Выполнение измерения

11. Вычисление результатов измерений

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль погрешности методики КХА

     13.1. Оперативный контроль погрешности

     13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

14. Нормы затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

 
Дата введения29.06.2003
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.06.2003УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанГУП ВНЦ БАВ
ИзданРоспотребнадзор2007 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Выпуск 44

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1678-4.1.1710—03

Выпуск 44

МУК 4.1.1708—03

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении изониазидя

Номер стандарта

Стандартный раствор изониазида № 1, см3

Стандартный раствор изониазида № 2, см3

Вода дистиллированная, см3

Содержание изониазида в градуировочном растворе, мкг

1

0,0

0,0

10,0

0,0

2

0,0

1,0

9,0

10,0

3

0,6

2,0

8,0

20,0

4

0,5

0,0

9,5

50,0

5

1,0

0,0

9,0

100,0

6

2,0

0,0

8,0

200,0

7

3,0

0,0

7.0

300,0

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9,4, Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помешенный в фильтродержатель. Для измерения 14 ПДК следует отобрать 200 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками, в защищенном от света месте не более двух недель.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см3 дистиллированной воды. Фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку, вместимостью 10 см3, и доводят дистиллированной водой до метки. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 263 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания изониазида проводят по предварительно построенному градуировочному графику'.

264

МУК 4.1.1708 —03

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в дистиллированной воде сонутствуюих веществ.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию изониазида (С, мг/м3) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

С = — , где

v

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику', мкг;

V — объем воздуха, отобранного для анализа (дм ) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± А мг/м3, Р ~ 0,95 Значение А = 0,0018 + 0,17 С, мг/м3, где А - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон

определяемых

массовых

концентраций

изониазида,

мг/м3

Наименование метрологической характеристики

характеристика погрешности. А. мг/м3,

Р = 0,95

нормат ив оперативного контрой погрешности,

К. мг/м3,

(Р = 0,90, w = 3)

норматив оперативного контроля воспроизводимости,

D. мг/м' >

(Р = 0,95, ю = 2)

0,05-1,5

0.0018 -*-0,17 С

0,00И +0,19 С

0,0069 г 0,23 С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе-С.

/3./. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

265

МУК 4.1.1708—03

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -Сг Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (А^ до концентрации исходной рабочей пробы (С;) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С,, рабочей пробы, разбавленной в два раза - С2, и ра-бочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - CJS получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

3г-Х | + 12Сг - С, | < К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С2 — результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К= 0,0011 + 0,19 С (мг/м3)

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при

266

МУК 4.1.1708—03

этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С, - С21 £ А где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

Z) = 0,0069 +0,23С(мг/м’)

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Государственным унигарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП «ВИД БАВ»): В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова.

267

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

К,(273 + 20)/> (273 + г) 101,33 ’

у, - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); / - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета у» следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить vf на соответствующий коэффициент.

284

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа/мм рт. ст.

t,

вС

97,33/

730

97,86'

734

98,4/

738

98,93/

742

99.46/

746

100'

750

100,53/

754

101,06/

758

101.33/

760

101,86/

764

30

1.1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1.2026

1.2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1.1735

Л81

L1036

1,1097

1,1158

1,1218

1.1278

1,1338

1,1399

1,1460

1.1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1.1224

1.1284

1,1313

1,1373

- Ю

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1.1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1.0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,08291

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1.0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1.0784

1.0812

1.0869

0

1,0309

1,0366

1.0423

1.0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1.0733

1,0789

+ 2

1.0234

1,0291

1.0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+ 6

1.0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

-10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1.0353

1,0407

+14

0,9806

0.9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1.0183

1.02094

1.0263

+ 18

0,9671

0,9725

0,9778

0.9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

-22

0,9539

0,9592

0.9645

0,9696

0,9749

0,9800

0.9853

0,9906

0,9932

h0.9985

+24

0,9475

0.95271

0,9579

0.9631

0,9683

'0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

Ч966Т

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0.9401

0.9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0.9542

0.9594

0,9645

0,9670

0.9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0.9318

0.9368

0,9418

0,9468

0.9519

0,9544

0,9595

+38

0.9049

0,9099

0,9149

0.9199

0,9248

0,9297

0,9347 J 0,9397

0,9421

0,9471

285

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 44— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—287 с.

ISBN 5—7508-—0688—X

1.    Методические указания подготовлены коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. И. Грицун, Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр но безопасности биологически активных вешесгв» (ГУП «ВНЦ БАВ»).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро н/сскции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. Протокол № 17 от 16 марта 2003 г.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государствен] 1ым санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 5—7508—0688—X

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и эпидемнологнн Роспотребнадзора, 2007

МУ К 4.1.1678—4.1.1710—03

Содержание

Введение.........................................................................................................................-....................5

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций З'-азидо-З'-

дезоксишмнлина (азидотимидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1678—03 ........................6

Спскгрофоюмсгричсское измерение массовых концентраций 33-{(3-амино-3,6-дидеокои-р-0-маннопиранозил)океи]-1,3,4,7,9,11,17,37-оюащдроксИ' 15,16,18-тримети-ч-13-оксо-14Д9-лиоксабицик.10-(33.3,1 ]нонатриаконта-19Д1 ^5,27^9,31-

гсксаен-36-карбоновой кислоты (нистатин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1679 03..........14

Спсктрофотомегрическое измерение массовой концентрации 3-[{[2-{(аминоиминомегил)амино]-4-тиазолил]метил)тио]-Г'Цаминосульфонил)

пронанимида (фамотидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1680 03..................................23

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций N -{аминокарбон нл )-2-

бром-З-метилбуганамнда (бромиэовал) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1681- -03.............31

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций (7а,17а>-7-(ацстнлтио)-17-1ндрокси-3-оксоирет-4-сн-21-карбоновой кислоты у-лактона

(с л ироиолактон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1682—05....................................................41

Спектрофотомсфичсскос измерение .массовых кон net прайм й соли (±>5-бснзоил-

2.3- дигидро-!Н-пиррал»«ин-1-карбоновой кислоты с 2-амино-2-{гидроксиме1ил)-

1.3- пропандиолом (I : 1) (кеторолакатромстамин, ксторолах, кеторол) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1683—03....................................................................................................49

Спсктрофотомефическое итмеренис массовых концентраций I-бензоил-2-

имидазолидинона в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1684—03..................................................57

Спсктрофотомефическое измерение массовых кониенфаций 1-беюоил-5-фенил-5-зтил-2,4,6(1Н,ЗН, 5Н)-1тиримидинфиона (бензонат, бензобарбитал) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1685 4)3........................................................................................ 65

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций (8Р)-1,6-днмспспртолнн-10-мстокси-8-метано.1-5-бром-3-11ириди11карбоксилата

(ницерголин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1686—03 ..........................................................73

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 4-O-p-D-такголираншил-а-СХ-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, сахар молочный)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1687—03..................................................................................81

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций гидразина сульфата

(сегидрин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1688 - 03...............................................................90

Спектрофотомсфичсскос измерение массовых концетпраций 1(4-шдрокси-3-метоксифенил)мстнтен] гидразида 4-пкрндинкарбоновой кислоты моногидрата

(фтивазид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1689- 03 ..............................................................99

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-лиан гид ро-Д-глицитола динифдта (изосорбила диннтрат. нитросорбцд) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1690—03..........................................................................................................................107

Спектрофотомефическое измерение массовых концешраций (6о,МР,16а)-11.21-лигилрокси-6.9-дифтор-16,17-{( 1 -метн.ттшлиден)бис(1>кси)ирегна-1,4-диен-3,20-диона (синафлан. флуоцжюлона ацетоннл) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1.1691—03..........................................................................................................................117

Спектрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.7-дигндро-6И-пурии-6-тиона моногидрата (меркангопурин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1692—03..........................................................................................................................126

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.4-диоксид 2,3-хиноксалинди.метанола (диоксидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1693—03...............134

3

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций [R-(R*.R*)J-2,2-дихлор-№{2-гндрсжси~1 -(1идроксимстил>-244-ннгрофенил )этил]ацгтамида

(синтомицин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1694—4)3......................................................142

Измерение массовых концентраций 242,6-лихлорфсниламино)имидазо;1Ина гидрохлорида (клофелнн, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1695—03................................... 150

Спектрофотометрическое измерение массовых коицсшраций (R*,S*)-4,441,2-ди71ил-1,1-тгаидиил)бис[бекзолс>’льфоновая кислота] яикалиевой соли (сигетин)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.16%—03 .......................................................................160

дилоксифснил)мстилен]-6,7-диэтокси-1,2,3,4-тетратлроизохинолина гидрохлорида

(дротавсрина пирохлорид. но-шпа) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1697—03................168

Спектрофотомстричсское измерение массовых концентраций какао-порошка

Спсктрофогометрическос измерение массовых конценграций 1-[(3,4-

в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1698 - 03........................................ -.........-................176

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжушее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии: МУК 4.1.1699—-03......................................................................................185

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин гидролизный.

окисленный) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1700 -03.......................................................193

Спсктрофотометричсское измерение массовых конце>прашй (S, 8)-НЗ-меркаито-2-метил-пропионил)пирратиднн-2-карбоновой кислоты (катпоприл; капотен)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1701 -03..........................................................-...................202

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,2'-метиленли гидразида 4-пиридинкарбоновой кислоты (метазид) в воздухе рабочей

зоны: МУК 4 1.1702 -03................................................................. ....................210

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-Mcmn-N-нктрозомочевины (нитрозометлмочевина) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1703—03..........................................................................................................................218

Спсктрофотометричсское измерение массовых конценграций 6 метил-( ? Н, ЗН>-

пиримидин-2,4-диоиа(мегП1лураш1Л) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1704—03..............227

(омепразол) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1705—03.......................................................... 235

Спсктрофотометричсское измерение массовых концентраций 4-нитро-2-хлорфснола (нихлофен. нигрофунгин, хлорнитрофенол) в воздухе рабочей зоны;

МУК 4.1.1706—03.........................................................................................................................244

Снектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-метокси-2-[((4-мстокси-3>5-лиметнл-2-пиридиннл)метнл1сульфинил]-1Н-Ое1Пимидазола

Спекгрофоюмстрическое измерение массовых концетраштй натриевой соли

9-оксо-10(9Н)-акрилинапетата (неовир) в воздухе рабочей зоны: МУК 4 1.1707 -03.......... 252

Сгтектрофотометрииескос измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой

кис.тегты гидразида (изониазид, ту баз ид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1708—03........260

рабочей зоны: МУК 4.1.1709 03.................................................................................................268

Спектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-фенил-5-тгиддигидро- 4,6( 1Н, 511) пиримидинлиона (гексамидин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1710—03..........................................................................................................................276

Спсктрофотометричсское измерение массовых комцешраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида комплекса с железа(МСульфатом дигидрата (феназил) в воздухе

4

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны» (выпуск 44) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 33 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида (изониазид, тубазид) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.170»—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание изониазида в диапазоне массовых концентраций 0,05—1,5 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

NHNH.

2.2.    Эмпирическая формула СбН7Ы30.

2.3.    Молекулярная масса 137,14.

2.4.    Регистрационный номер CAS 54-85-3.

2.5.    Физико-химические свойства.

Изониазид - белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса с температурой плавления 170—174°С. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте (95 %), очень мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

260

МУК 4.1.1708—03

Изониазид - противотуберкулезное средство, гидразид изоникоти-новой кислоты. Препарат умеренно опасен и умеренно токсичен при введении внутрь и парентерально, оказывает сенсибилизирующее, общетоксическое, а также слабое раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаза, обладает выраженной видовой чувствительностью и высокой способностью к кумуляции.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) изониазида в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/'м3; 2 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций изониазида с погрешностью не превышающей ± 17,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций изониазида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов изониазида в воде поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 263 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания изониазида в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации изониазида в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 200 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства субстанции, таблеток и 10 %-го водного раствора изониазида.

Определению изониазида не мешают гидразин гидрат, активированный уголь, крахмал картофельный, кислота стеариновая, тальк.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материазы. реактивы.

5.1. Средства измерении, вспомогательные устройства, материалы

ГОСТ 24104—88Е ГОСТ 2.6.01-86 ГУ 95.72.05—77 ТУ 95-743—80 ГОСТ 1770—74Е

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, модель 822 Фил ьтродержател и Фильтры АФА-ВП-10 Колбы мерные, вместимостью 100 см3

261

Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 см3 Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см Стаканы химические, вместимостью 25 см‘

ГОСТ 29227-91

ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 25336—82Е ГОСТ 25336—82Е

ТУ 6-09-1678—77

ГОСТ 25336—82Е

ТУ 61-1-721—79

Палочки стеклянные Воронки химические, диаметр 30 мм Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметр 5,5 см Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25 смКюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор

5.2. Реактивы Изониазид, с содержанием основного вещества не менее 99 % в пересчете на сухое вещество    ФС 42-2081—96

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими, метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ±5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

262

МУК 4.1.1708—03

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9. I. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор изониазида с концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор изониазида №1 с концентрацией 100мкг/см3 готовят разбавлением 20 см3 основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Стандартный раствор изониазида №2 с концентрацией 10 мкг/см3 готовят разбавлением 10 см3 стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы изониазида, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 1.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 263 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им содержания изониазида в мкг.

263