Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Выпуск 44

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1678-4.1.1710—03

Выпуск 44

МУК 4.1.1699—03

9.2. Подготовка прибора

Подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора кальция сульфата дигидрата от массы ионов кальция, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении кальция сульфата дигидрата

Номер стандарта Основной стандартный раствор кальция сульфата д и гидрата, см3 Стандартный раствор кальция сульфата д и гидрата № 1, см* 0,01 н водный раствор соляной кислоты, см3 Содержание ионов кальция в градуировочном растворе, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0,0 2 0,0 1,5 8,5 30,0 3 0,0 3,0 7,0 60,0 4 0,0 4,0 6,0 80,0 5 0,8 0,0 9,2 160,0 6 1,6 0,0 8,4 320,0 7 2,0 0,0 8,0 400,0

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин, опуская в пробирку с раствором свободный конец капилляра прибора, измеряют оптическую плотность в следующих условиях: для атомизации используют воздушно-ацетиленовое пламя; давление воздуха - 1,6 кг/см², ацетилена - 0,15 кг/см²; длина волны - 422,7 нм. Дирис - 2,6 нм. Для определения используют лампу с полым катодом при силе тока 7,5 цА. Чувствительность — 6,36. Аналогично измеряют сигнал холостого хода. По полученным средним результатам из шести определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ионов кальция в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов или при изменении других условий проведения анализа.

189

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10,0дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10. Для определения Уг ПДК следует отобрать 130,0 дм³ воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение двух недель.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ 0,01 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ 0,01 н водного раствора соляной кислоты. Фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 см³, и доводят 0,01 н водным раствором соляной кислоты до метки. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %.

Раствор вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение содержания ионов кальция (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления не растворимых в 0,01 н водном растворе соляной кислоты сопутствующих веществ.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию кальция сульфата дигидрата (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

С= — -4,2957, где V

а - количество ионов кальция, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1);

4,2957 - коэффициент пересчета количества ионов кальция на количество определяемого в воздухе вещества (CaS0₄ • Н2О).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

МУК 4.1.1699—03

С ± Л мг/м³, Р = 0,95 Значение Д = 0,0095 + 0,18 С, мг/м³, где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2 Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон онредляемых массовых концентраций кальция сульфата дигидрата, мг/м* Наименование метрологической характеристики характеристика погрешности, А, мг/м3, Р = 0,95 норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3, (Р = 0,90, /и = 3) норматив оперативного контроля воспроизводимости, £>, мг/м , (Р = (5,95, m = 2) 1,0—13,0 0,0095 + 0,18 С 0,0089 + 0,22 С 0,026 + 0,24 С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе-С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до концентрации исходной рабочей пробы (С,) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С_у Результаты анализа исходной рабочей пробы - С_у, рабочей пробы, разбавленной в два раза - и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - С₃, получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\c,-c,-jc\ + 12С₂- С, | <К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К=0,0089 + 0,22 С (мг/м³)

13,2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

IС,-С₂\ <£>, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

0 = 0,026 + 0,24 С (мг/м⁵)

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП «ВНЦ БАВ»): В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

К,(273 + 20)/> (273 + г) 101,33 ’

у, - объем воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); / - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета у» следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить v_f на соответствующий коэффициент.

284

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р. кПа/мм рт. ст.
t, вС	97,33/ 730	97,86' 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99.46/ 746	100' 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101.33/ 760	101,86/ 764
30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1.2026	1.2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1.1735
Л81	L1036	1,1097	1,1158	1,1218	1.1278	1,1338	1,1399	1,1460	1.1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1.1224	1.1284	1,1313	1,1373
- Ю	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1.1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1.0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,08291	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1.0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1.0784	1.0812	1.0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1.0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1.0733	1,0789
+ 2	1.0234	1,0291	1.0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+ 6	1.0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
-10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1.0353	1,0407
+14	0,9806	0.9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1.0183	1.02094	1.0263
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0.9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
-22	0,9539	0,9592	0.9645	0,9696	0,9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	h0.9985
+24	0,9475	0.95271	0,9579	0.9631	0,9683	'0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	Ч966Т	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0.9401	0.9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0.9542	0.9594	0,9645	0,9670	0.9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0.9318	0.9368	0,9418	0,9468	0.9519	0,9544	0,9595
+38	0.9049	0,9099	0,9149	0.9199	0,9248	0,9297	0,9347 J 0,9397		0,9421	0,9471

285

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 44— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—287 с.

ISBN 5—7508-—0688—X

1.    Методические указания подготовлены коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. И. Грицун, Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр но безопасности биологически активных вешесгв» (ГУП «ВНЦ БАВ»).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро н/сскции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. Протокол № 17 от 16 марта 2003 г.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государствен] 1ым санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 5—7508—0688—X

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и эпидемнологнн Роспотребнадзора, 2007

МУ К 4.1.1678—4.1.1710—03

Содержание

Введение.........................................................................................................................-....................5

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций З'-азидо-З'-

дезоксишмнлина (азидотимидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1678—03 ........................6

Спскгрофоюмсгричсское измерение массовых концентраций 33-{(3-амино-3,6-дидеокои-р-0-маннопиранозил)океи]-1,3,4,7,9,11,17,37-оюащдроксИ' 15,16,18-тримети-ч-13-оксо-14Д9-лиоксабицик.10-(33.3,1 ]нонатриаконта-19Д1 ^5,27^9,31-

гсксаен-36-карбоновой кислоты (нистатин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1679 03..........14

Спсктрофотомегрическое измерение массовой концентрации 3-[{[2-{(аминоиминомегил)амино]-4-тиазолил]метил)тио]-Г'Цаминосульфонил)

пронанимида (фамотидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1680 03..................................23

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций N -{аминокарбон нл )-2-

бром-З-метилбуганамнда (бромиэовал) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1681- -03.............31

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций (7а,17а>-7-(ацстнлтио)-17-1ндрокси-3-оксоирет-4-сн-21-карбоновой кислоты у-лактона

(с л ироиолактон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1682—05....................................................41

Спектрофотомсфичсскос измерение .массовых кон net прайм й соли (±>5-бснзоил-

2.3- дигидро-!Н-пиррал»«ин-1-карбоновой кислоты с 2-амино-2-{гидроксиме1ил)-

1.3- пропандиолом (I : 1) (кеторолакатромстамин, ксторолах, кеторол) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1683—03....................................................................................................49

Спсктрофотомефическое итмеренис массовых концентраций I-бензоил-2-

имидазолидинона в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1684—03..................................................57

Спсктрофотомефическое измерение массовых кониенфаций 1-беюоил-5-фенил-5-зтил-2,4,6(1Н,ЗН, 5Н)-1тиримидинфиона (бензонат, бензобарбитал) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1685 4)3........................................................................................ 65

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций (8Р)-1,6-днмспспртолнн-10-мстокси-8-метано.1-5-бром-3-11ириди11карбоксилата

(ницерголин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1686—03 ..........................................................73

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 4-O-p-D-такголираншил-а-СХ-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, сахар молочный)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1687—03..................................................................................81

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций гидразина сульфата

(сегидрин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1688 - 03...............................................................90

Спектрофотомсфичсскос измерение массовых концетпраций 1(4-шдрокси-3-метоксифенил)мстнтен] гидразида 4-пкрндинкарбоновой кислоты моногидрата

(фтивазид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1689- 03 ..............................................................99

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-лиан гид ро-Д-глицитола динифдта (изосорбила диннтрат. нитросорбцд) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1690—03..........................................................................................................................107

Спектрофотомефическое измерение массовых концешраций (6о,МР,16а)-11.21-лигилрокси-6.9-дифтор-16,17-{( 1 -метн.ттшлиден)бис(1>кси)ирегна-1,4-диен-3,20-диона (синафлан. флуоцжюлона ацетоннл) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1.1691—03..........................................................................................................................117

Спектрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.7-дигндро-6И-пурии-6-тиона моногидрата (меркангопурин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1692—03..........................................................................................................................126

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.4-диоксид 2,3-хиноксалинди.метанола (диоксидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1693—03...............134

3

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций [R-(R*.R*)J-2,2-дихлор-№{2-гндрсжси~1 -(1идроксимстил>-244-ннгрофенил )этил]ацгтамида

(синтомицин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1694—4)3......................................................142

Измерение массовых концентраций 242,6-лихлорфсниламино)имидазо;1Ина гидрохлорида (клофелнн, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1695—03................................... 150

Спектрофотометрическое измерение массовых коицсшраций (R*,S*)-4,441,2-ди71ил-1,1-тгаидиил)бис[бекзолс>’льфоновая кислота] яикалиевой соли (сигетин)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.16%—03 .......................................................................160

Спсктрофогометрическос измерение массовых конценграций 1-[(3,4-

в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1698 - 03........................................ -.........-................176

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжушее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии: МУК 4.1.1699—-03......................................................................................185

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин гидролизный.

окисленный) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1700 -03.......................................................193

Спсктрофотометричсское измерение массовых конце>прашй (S, 8)-НЗ-меркаито-2-метил-пропионил)пирратиднн-2-карбоновой кислоты (катпоприл; капотен)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1701 -03..........................................................-...................202

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,2'-метиленли гидразида 4-пиридинкарбоновой кислоты (метазид) в воздухе рабочей

зоны: МУК 4 1.1702 -03................................................................. ....................210

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-Mcmn-N-нктрозомочевины (нитрозометлмочевина) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1703—03..........................................................................................................................218

Спсктрофотометричсское измерение массовых конценграций 6 метил-( ? Н, ЗН>-

пиримидин-2,4-диоиа(ме^гП1лураш1Л) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1704—03..............227

Снектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-метокси-2-[((4-мстокси-3_>5-лиметнл-2-пиридиннл)метнл1сульфинил]-1Н-Ое1Пимидазола

Спекгрофоюмстрическое измерение массовых концетраштй натриевой соли

9-оксо-10(9Н)-акрилинапетата (неовир) в воздухе рабочей зоны: МУК 4 1.1707 -03.......... 252

Сгтектрофотометрииескос измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой

кис.тегты гидразида (изониазид, ту баз ид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1708—03........260

Спсктрофотометричсское измерение массовых комцешраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида комплекса с железа(МСульфатом дигидрата (феназил) в воздухе

4

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны» (выпуск 44) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 33 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1699—03

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжущее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.1699—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный атомно-абсорбционно-спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание кальция сульфата (1:1) дигидрата в диапазоне массовых концентраций 1,0—13,0 мг/м³.

2.Характеристика вещества

2.1. Структурная формула CaSO* -2Н₂0

о    _уо

Са    •    2    Н₂0

\ /Ч ²

О    о

2.2.    Эмпирическая формула CaH^S.

2.3.    Молекулярная масса 172,17.

2.4.    Регистрационный номер по CAS 10101-41-4.

2.5.    Физико-химические свойства.

Кальция сульфат дигидрат (гипсовое вяжущее) - белый мелкокристаллический порошок без запаха. Кристаллооптическое исследование: до 70 % частиц размером от 0—10 мкм, форма - игольчатая. Температура плавления 128 °С (- 1,5 Н₂0); 163 °С (- 2 Н₂0); 1 450 °С (безводный). Легко растворим в кислотах: разведенной хлористоводородной и азот-

185

ной, мало растворим в разведенной уксусной кислоте, практически не растворим в воде и спирте этиловом 95 %. Растворимость в воде составляет: 0,206 г/100 см³ при 30 °С; pH водных растворов нейтральный.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Кальция сульфат дигидрат - неорганическая соль, в фармацевтической промышленности используется как наполнитель при производстве таблетированных лекарственных форм, умеренно опасен при введении внутрь, обладает общетоксическим и выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки легких и верхних дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м³; 3 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций кальция сульфата дигидрата с погрешностью, не превышающей ± 18 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации кальция сульфата дигидрата выполняют методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Метод определения основан на измерении атомного поглощения ионов кальция в 0,01 н водном растворе соляной кислоты при длине волны X = 422,7 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием па фильтр.

Нижний предел измерения содержания ионов кальция в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 130,0 дм³ воздуха).

Определению кальция сульфата дигидрата не мешают компоненты лекарственных форм, не содержащих кальций.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр,

НГГАСШ 180-70 Весы лабораторные ВЛА-200

186

МУК 4.1.1699—03

Аспирационное устройство, модель 822

Фильтродержатели

Фильтры АФА-ХП-10

Колбы мерные, вместимостью 100,1 ООО см³

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³

Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 см³

Пробирки мерные с пришлифованными

пробками, вместимостью 10 см³

Бюксы химические с пришлифованными

крышками, вместимостью 25 см³

Палочки стеклянные

Фильтры бумажные обеззоленные «белая

лента», диаметр 5,5 см

Воронки химические, диаметр 30 мм

Дистиллятор

5.2. Реактивы, растворы

Кальция сульфат дигидрат, с содержанием

основного вещества не менее 99,0 % в пересчете

на сухое вещество    ФС 42-1585—96

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709—12

Кислота соляная, хч, плотность 1,19 г/см³,0,01 н

водный раствор    ГОСТ 3118-77

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.2.    При выполнении измерений с использованием атомноабсорбционного спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

187

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ±5)°С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на атомно-абсорбционном спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор кальция сульфата дигидрата с концентрацией 200 мкг/см³ ионов кальция (859,0 мкг/см³ CaS0₄-2H₂0) готовят растворением 0,0859 г вещества в 0,01 н водном растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном месте.

9.1.2.    Стандартный раствор № 1 кальция сульфата дигидрата с концентрацией 20 мкг/см³ ионов кальция (85,9 мкг/см³ CaS0₄ • 2Н₂0) готовят разбавлением 10 см³ основного стандартного раствора 0,01 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в темном месте.

9.1.3.    Приготовление 0,1 н водного раствора соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ приливают 800 см³ дистиллированной воды, добавляют 8,22 см³ концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 суток.

9.1.4.    Приготовление 0,01 и водного раствора соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ наливают 100 см³ 0,1 н водного раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 суток.