Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Выпуск 44

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1678-4.1.1710—03

Выпуск 44

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, элюента, подготовка жидкостного хроматографа высокого давления, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор клофелина с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0500 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение 7 суток при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор клофелина №1 с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 5 см³ основного стандартного раствора элюентом в мерной колбе, вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.3. Стандартный раствор клофелина №2 с концентрацией 40 мкг/см³ готовят разбавлением 10 см³ стандартного раствора № 1 элюентом в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.4.    0,01 М водный раствор кислоты ледяной уксусной. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ приливают 800 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,58 см³ ледяной уксусной кислоты (плотность 1,05 г/см³), доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 000 см³ и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 суток.

9.1.5.    0,01 М раствор аммония уксусно-кислого с pH 6,6. Растворяют 0,770 г аммония уксусно-кислого в 800 см³ дистиллированной воды, доводят кислотой уксусной или аммиаком до pH 6,60 ±0,02, после чего доводят объем раствора водой до 1 000 см³ и перемешивают. Раствор устойчив в течение 30 суток.

9.1.6.    Элюент: непосредственно перед измерением в мерную колбу, вместимостью 500 см³, помещают 250 см³ 0,01 М раствора аммония уксусно-кислого с pH 6,60 ± 0,02, прибавляют ацетонитрил до 500 см³ и перемешивают. Затем раствор фильтруют с помощью фильтров типа «Миллипор» или «Владипор» и дегазируют пропусканием гелия в течение 15 мин.

9.2. Подготовка прибора Подготовку жидкостного хроматографа высокого давления проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

154

МУК 4.1.1695—03

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от массы клофелина в хроматографируемом объеме раствора пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием 6 серий градуировочных растворов из 5 параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Растворы применяют свежеприготовленными.

Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении клофелина

Номер стандарта Стандартный раствор клофелина № 1,см3 Стандартный раствор клофелина № 2, см3 Элюент, см3 Массовая концентрация клофелина в градуировочном растворе, мкг/см3 Содержание клофелина в хроматографируемом объеме, мкг 1 0,00 0,0 10,0 0,00 0,00 2 0,00 1,0 9,00 4,0 6,04 3 1,00 0,0 9,00 10,0 0,10 4 1,50 0,0 8,50 15,0 0,15 5 2,00 0,0 8,00 20,0 0,20 6 3,00 0,0 7,00 30,0 0,30 7 4,00 0,0 6,00 40,0 0,40

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 20 °С.

Скорость подачи элюента 100 мкл /мин.

Чувствительность измерения детектора 0,1 Длина волны УФ-детектора 210 нм.

Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин. Максимальный объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания клофелина 3 мин 9 с. Эффективность колонки не менее 1 000 т.т.

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов или после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 400дм³/'мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения

155

Уг ПДК клофелина следует отобрать 8 ООО дм³ воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение трех суток в бюксах с пришлифованными крышками.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ 95 %-го этилового спирта и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ 95 %-го этилового спирта. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку, вместимостью 10 см³, и доводят 95 %-м этиловым спиртом до метки. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу, вместимостью 25 см³ и упаривают под вакуумом при температуре 60—70 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ элюента и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

Хроматографирование анализируемых растворов проб проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики.

Количественное определение содержания клофелина (в мкг) в хроматографируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в 95 %-м этиловом спирте вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток клофелина.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию клофелина (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

^     у

6V

а - содержание клофелина в хроматографируемом ра, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, см³; б - хроматографируемый объем пробы, см³;

V - объем воздуха, отобранного для анализа (дм ) и стандартным условиям (прилож. 1).

МУК 4.1.1695—03

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± Д, мг/м³, Р = 0,95 Значение А = 0,000018 + 0,19С (мг/м³), где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2 Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых массовых концентраций клофелина, мг/м3 Наименование метрологической характеристики характеристика погрешности, \ мг/ м3, Р = 0,95 норматив оперативного контроля погрешности, /Г, мг/м3, (Р = 0,90, m = 3) норматив оперативного контроля воспроизводимости, D. мг/м » (Р = 0,95, т = 2) 0,0005—0,0050 0,000018 + 0,19С 0.000025 + 0,21C 0,000069 + 0,29С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в про

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -Су. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₃. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С_;) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей про-

157

бы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С_п рабочей пробы, разбавленной в два раза -С₂, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой, - С_ЗУ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с,-с_}-х\ + \гс₂-с,\йк,гае

Cj - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

К= 0,000025+ 0,21 С, (мг/м³)

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

| С_у - С₂1 £ D, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,000069+ 0,29С, (мг/м³)

МУК 4.1.1695 —03

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП «ВНЦ БАВ»): В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова.

159

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 44— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—287 с.

ISBN 5—7508-—0688—X

1.    Методические указания подготовлены коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. И. Грицун, Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр но безопасности биологически активных вешесгв» (ГУП «ВНЦ БАВ»).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро н/сскции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. Протокол № 17 от 16 марта 2003 г.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государствен] 1ым санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 5—7508—0688—X

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и эпидемнологнн Роспотребнадзора, 2007

МУ К 4.1.1678—4.1.1710—03

Содержание

Введение.........................................................................................................................-....................5

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций З'-азидо-З'-

дезоксишмнлина (азидотимидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1678—03 ........................6

Спскгрофоюмсгричсское измерение массовых концентраций 33-{(3-амино-3,6-дидеокои-р-0-маннопиранозил)океи]-1,3,4,7,9,11,17,37-оюащдроксИ' 15,16,18-тримети-ч-13-оксо-14Д9-лиоксабицик.10-(33.3,1 ]нонатриаконта-19Д1 ^5,27^9,31-

гсксаен-36-карбоновой кислоты (нистатин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1679 03..........14

Спсктрофотомегрическое измерение массовой концентрации 3-[{[2-{(аминоиминомегил)амино]-4-тиазолил]метил)тио]-Г'Цаминосульфонил)

пронанимида (фамотидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1680 03..................................23

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций N -{аминокарбон нл )-2-

бром-З-метилбуганамнда (бромиэовал) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1681- -03.............31

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций (7а,17а>-7-(ацстнлтио)-17-1ндрокси-3-оксоирет-4-сн-21-карбоновой кислоты у-лактона

(с л ироиолактон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1682—05....................................................41

Спектрофотомсфичсскос измерение .массовых кон net прайм й соли (±>5-бснзоил-

2.3- дигидро-!Н-пиррал»«ин-1-карбоновой кислоты с 2-амино-2-{гидроксиме1ил)-

1.3- пропандиолом (I : 1) (кеторолакатромстамин, ксторолах, кеторол) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1683—03....................................................................................................49

Спсктрофотомефическое итмеренис массовых концентраций I-бензоил-2-

имидазолидинона в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1684—03..................................................57

Спсктрофотомефическое измерение массовых кониенфаций 1-беюоил-5-фенил-5-зтил-2,4,6(1Н,ЗН, 5Н)-1тиримидинфиона (бензонат, бензобарбитал) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1685 4)3........................................................................................ 65

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций (8Р)-1,6-днмспспртолнн-10-мстокси-8-метано.1-5-бром-3-11ириди11карбоксилата

(ницерголин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1686—03 ..........................................................73

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 4-O-p-D-такголираншил-а-СХ-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, сахар молочный)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1687—03..................................................................................81

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций гидразина сульфата

(сегидрин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1688 - 03...............................................................90

Спектрофотомсфичсскос измерение массовых концетпраций 1(4-шдрокси-3-метоксифенил)мстнтен] гидразида 4-пкрндинкарбоновой кислоты моногидрата

(фтивазид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1689- 03 ..............................................................99

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-лиан гид ро-Д-глицитола динифдта (изосорбила диннтрат. нитросорбцд) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1690—03..........................................................................................................................107

Спектрофотомефическое измерение массовых концешраций (6о,МР,16а)-11.21-лигилрокси-6.9-дифтор-16,17-{( 1 -метн.ттшлиден)бис(1>кси)ирегна-1,4-диен-3,20-диона (синафлан. флуоцжюлона ацетоннл) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1.1691—03..........................................................................................................................117

Спектрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.7-дигндро-6И-пурии-6-тиона моногидрата (меркангопурин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1692—03..........................................................................................................................126

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.4-диоксид 2,3-хиноксалинди.метанола (диоксидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1693—03...............134

3

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций [R-(R*.R*)J-2,2-дихлор-№{2-гндрсжси~1 -(1идроксимстил>-244-ннгрофенил )этил]ацгтамида

(синтомицин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1694—4)3......................................................142

Измерение массовых концентраций 242,6-лихлорфсниламино)имидазо;1Ина гидрохлорида (клофелнн, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1695—03................................... 150

Спектрофотометрическое измерение массовых коицсшраций (R*,S*)-4,441,2-ди71ил-1,1-тгаидиил)бис[бекзолс>’льфоновая кислота] яикалиевой соли (сигетин)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.16%—03 .......................................................................160

Спсктрофогометрическос измерение массовых конценграций 1-[(3,4-

в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1698 - 03........................................ -.........-................176

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжушее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии: МУК 4.1.1699—-03......................................................................................185

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин гидролизный.

окисленный) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1700 -03.......................................................193

Спсктрофотометричсское измерение массовых конце>прашй (S, 8)-НЗ-меркаито-2-метил-пропионил)пирратиднн-2-карбоновой кислоты (катпоприл; капотен)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1701 -03..........................................................-...................202

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,2'-метиленли гидразида 4-пиридинкарбоновой кислоты (метазид) в воздухе рабочей

зоны: МУК 4 1.1702 -03................................................................. ....................210

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-Mcmn-N-нктрозомочевины (нитрозометлмочевина) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1703—03..........................................................................................................................218

Спсктрофотометричсское измерение массовых конценграций 6 метил-( ? Н, ЗН>-

пиримидин-2,4-диоиа(ме^гП1лураш1Л) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1704—03..............227

Снектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-метокси-2-[((4-мстокси-3_>5-лиметнл-2-пиридиннл)метнл1сульфинил]-1Н-Ое1Пимидазола

Спекгрофоюмстрическое измерение массовых концетраштй натриевой соли

9-оксо-10(9Н)-акрилинапетата (неовир) в воздухе рабочей зоны: МУК 4 1.1707 -03.......... 252

Сгтектрофотометрииескос измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой

кис.тегты гидразида (изониазид, ту баз ид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1708—03........260

Спсктрофотометричсское измерение массовых комцешраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида комплекса с железа(МСульфатом дигидрата (феназил) в воздухе

4

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны» (выпуск 44) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 33 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2-(2'6-дихлорфениламино)имидазолина гидрохлорида (клофелин, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.1695—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание клофелина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне центраций 0,0005—0,005 мг/м\

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

О

N

Чч

а

2.2.    Эмпирическая формула C9H9CI2N3 НС1.

2.3.    Молекулярная масса 266,60.

2.4.    Регистрационный номер CAS 4205-91-8.

2.5.    Физико-химические свойства.

150

МУК 4.1.1695—03

Клофелин - белый кристаллический порошок. Растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах, плохо растворим в хлороформе и эфире.

Агрегатное состояние в воздухе аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Клофелин - производное имидазолина, гипотензивное средство центрального действия с седативным эффектом, оказывает остро направленное действие на ЦНС, обладает общетоксическим, кумулятивным и резко выраженным кожно-резорбтивным действием. Клофелин эффективен в чрезвычайно низких дозах (от 0,0375 мг). При работе с клофелином должен быть исключен его контакт с органами дыхания и кожей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) клофелина в воздухе рабочей зоны 0,001 мг/мг; 1 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций клофелина с погрешностью, не превышающей ± 19 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации клофелина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Измерение проводят при длине волны 210 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания клофелина в хроматографируемом объеме пробы (10 мм³) - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации клофелина в воздухе - 0,0005 мг/м³ (при отборе 8 000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток клофелина.

Определению не мешают крахмал картофельный, целлюлоза мелкокристаллическая, лактоза, магний стеариново-кислый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.

151

МУК 4.1.1695—03

Спирт этиловый, 95 %, «ректификат»    ГОСТ    5963—67

Ацетонитрил, фирмы «Мерк» (ФРГ), для

хроматографии

Аммоний уксусно-кислый, хч, 0,01 М раствор ГОСТ 3117-78 Кислота ледяная уксусная, хч, плотность 1,05 г/см³, 0,01 М раствор    ГОСТ    61 —75

Аммиак водный, 25 %-й раствор    ТУ 2760—64

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими, метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа высокого давления соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оиераторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе высокого давления.

8. Условия измерения

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ±5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе высокого давления проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

153