Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

МУК 4.1.1660—03

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ±5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенил-метокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этиловый спирт-хлороформ в соотношении I : I (по объёму) в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/см³ готовят разбавлением 5 см³ основного стандартного раствора смесью этиловый спирт-хлороформ в соотношении 1 : 1 (по объёму) в мерной колбе вместимостью 25 см . Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/см³ готовят разбавлением 5 см³ стандартного раствора № 1 смесью этиловый

МУК 4.1.1660—03

спирт-хлороформ в соотношении 1 : 1 (по объёму) в мерной колбе, вместимостью 25 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.4. Смесь этиловый спирт-хлороформ в соотношении 1 : 1 (по объёму). Непосредственно перед употреблением в мерную колбу, вместимостью 500 см³, помещают 250 см³ этилового спирта, прибавляют хлороформ до 500 см³ и перемешивают.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметок-си)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении 23»4,9-тетрягидро-6-<фенилметокси)-1Н--пирндо|3,4-Ь| индол- 1-оня

Номер стандарта Стандартный раствор 2,3,4,9-тетрагид ро-6-(фенилметокси)-1 Н-пирндо [3,4-Ь] индол-1-она № 1,см3 Стандартный раствор 2,3,4,9-тетрагид ро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь] индол-1 -она № 2, см' Смесь этиловый спирт-хлороформ в соотношении (1 :1)по объёму, см Содержание 2,3,4,9-тетрагидро-6-( фенилметокси)-1 Н-пиридо[3,4-Ь] индол-1-она в градуировочном растворе, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0,0 2 0,0 0,5 9,5 10,0 3 0,0 1,0 9,0 20,0 4 0,0 2,0 8,0 40,0 5 0,5 0,0 9,5 50,0 6 0,8 0,0 9,2 80,0 7 1,0 0,0 9,0 100,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 308 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят

МУК 4.1.1660—03

градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилмегокси)-1Н-пири-до[3,4-Ь]индол-1-она (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объёмным расходом 1 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения !/г ОБУВ

2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она следует отобрать 2 дм³ воздуха. Пробы хранят в бюксе химическом в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С не более трех суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс химический с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ смеси этиловый спирт-хлороформ в соотношении 1 : 1 (по объёму) и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ъ]индол-1-она. Затем фильтр тщательно отжимают и повторно обрабатывают 5 см³ смеси этиловый спирт-хлороформ в соотношении I : 1 (по объёму) и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см³ и доводят смесью этиловый спирт-хлороформ в соотношении 1 : 1 (по объёму) до 10 см³. Степень десорбции 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенил-мето кси)-1 Н-пиридо[3,4-Ь] индол-1-она с фильтра 98 %.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 308 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

144

МУК 4.1.1660—03

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию 2,3,4,9-тстрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь] индол-1-она (С, мг/м³) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

^ а

С = — , где V

а - содержание 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо-[3,4-Ь]индол-1-она в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранною для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С ± А, мг/м³, Р - 0,95. Значение А = 0,46 + 0,21С, мг/м³, где А - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций 2,3,4,9-тетраг идро-б-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь] индол-1-она, мг/м3	Наименование метролотческой характеристики
	характеристика погрешности, А, мг/ м3, Р = 0,95	норматив оперативного контроля погрешности, /С, мг/м3, (Р = 0,90, т = 3)	норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3, (Р = 0,95, т = 2)
5,0—50,0	0,46+ 0,21C	0,65 + 0Д6С	1,81 + 0,3 7С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С

13.1. Оперативный контроль погрешности Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответство-

145

МУК 4.1.1660—03

вать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (.X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С,) - общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С„ рабочей пробы, разбавленной в два раза, -С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃ получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с,-с_}-х\ + 12С, - С, I < К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности К = 0,65+ 0,26С (мг/м³).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два ре-

МУК 4.1.1660—03

зультата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С, -С₂1 £ />, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

Г>= 1,81 +0,37С(мг/м³).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова).

147

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.—Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1.    Методические указания подготовлены творческим коллекгивом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун,

Г. Ф. Громова) при участии А И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме <<Лабораторно-инструмснгальнос дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/ссюши «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологик».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены н введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    15,25

Тираж 500 экз.    Заказ    2

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом и

тиражирован отделом информационно-технического обеспечения

Федерального центра i игиены и эпидемиологии Роспотрсбнадюра 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел У факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2007 О Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение...................................................................................... 6

Спектрофогометричсское измерение массовых концентраций М-{2-амино-

2-оксозтил(ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644—03.......7

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино-этил)-1 Н-индол-5-ола гександиоата (1:1) (серотонина адипинат - 5-окси-

триптамииа адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—03...................15

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1646—03............... 23

Спекгрофотомегрическое измерение массовых концентраций N-ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1647—03................................................................................ 32

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(10-гндроксндецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиеи-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03.......................................40

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D-глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—03...... 48

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0-J3-D-глюкопирануронозил-(3р,20р)-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З-ил-а-ПЭ-глкжопиранозиуроната трннатрия (глицирризинат натрия,

глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03......... 56

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0-(6-деокси-а-Ь-маннопиранозил)-р-0-глюкопиранозил]окси]-2-(3,4-дигидроксифснил)-5,7-лигилрокси-4Н-1 -бснзопиран-4-она (рутин,

рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03.........._...............................64

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4-диачино-6-птеридинил)метил] метилачино] бензоил]-С-глютаминовой кислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1652—03...................72

Измерение массовых концентраций (ЗР, 5р, 12Р)-3-[(0-2,6-дидеокси-Р-Г)-рибо-гсксопиранозил-( I -»4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гекоопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигид рокси-кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—03...................81

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-

димегилбензоаметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-

мстил]-1 -метил-пиридиний дийодида («1 -метил-5-(2-димстилбепзи;1-

аммоний)зтил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1654—03.............................................................91

3

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбснзол-метанаминий)-К-эгилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1-метилпиридиний дихлорида(карбоксим) в воздухе

рабочей зоны: МУ К 4.1.1655—03...........................................................................99

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N-дкэтил-5,5-дифенил-2-пентиниламина гидрохлорида (педифен) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1656—03.........................................................................107

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-^Ч4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)1-пиримидинамина

(моксонндин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03 115

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофснола) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1658—03.........................................................................123

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-( 1 -пиперидин)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида

(пенгифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—03....................................131

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-б-(фенилметокси)-1 Н-пиридо|3,4-Ь]индол-1 -она («1 -кето-6-бензилокси-1,2,3,4-тетра-гидро-Р-карболин», «карболин») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.........................................................................139

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил-мстокси (бензолачина гидрохлорида («бензилового эфира п-аминофенола

гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—03..............................148

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5-(фенилметокси)-Ш-индол-3-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диопа («Ы-фталил-5-бензилокситриитамин») в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1 1662—03..................................................................................................156

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 5-(фенилметокси)-1 Н-индол-З-этанамина («5-бснзнлокситриитамин»)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663—03........................................................165

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил-метокси)-1Н-индол-3-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси-триитамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1664—03.........174

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона(«3-{п-бензолокси)фснилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1665—03.........................................................................183

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор-2,4(111,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1666—03..................................................................................................191

Спектрофотометрическое измерение 17-) цикл обут илметил )морфинан-3,14-диола2,3-дигиароксибутандиоата (1 : 1) (бугорфанолатартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03...........................................................199

4

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а-фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны: МУ К 4.1.1668—03........................................................................................207

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6-[(гндроксимино)мегил]-3-пиридинкарбонат («5-ттоксикарбонилпирияин-

2-апьдоксим». «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—03........216

Спектрофотометрическос измерение массовых концентраций этил-2-оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1670—03.........................................................................224

Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н-бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илнден)-1 -пипсридинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03.............233

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............242

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям................................................................243

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................244

5

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4.1.1660—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Снектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тстрагидро-б--(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь|индол-1-она («Ькето-б-бензилокси-Х^З^-тетра-гидро-Р-карболин», «карболнн») в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1660—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2,3,4_>9-тетрагидро-6-(фенилметокси>-1Н-пиридо[3,4-Ъ]ивдол-1-она в диапазоне массовых концентраций 5,0—50,0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

2.2.    Эмпирическая формула Ci8Hi6N₂0₂.

2.3.    Молекулярная масса 291,31.

2.4.    Регистрационный номер CAS 51086-22-7.

139

МУК 4.1.1660—03

2.5.    Физико-химические свойства.

2,3,4,9-Тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-он -кристаллический порошок светло-коричневого или бежевого цвета с температурой плавления 200—207 °С. Нерастворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте, растворим в смеси этиловый спирт-хлороформ в соотношении 1 :1 (по объему), хорошо растворим в хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

23Д9-Тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-он -промежуточный продукт синтеза серотонина адипината, малоопасен при введении внутрь, обладает общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)

2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь)индол-1-она в воздухе рабочей зоны - 10,0 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она с погрешностью, не превышающей ±21,0%, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенил-метокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она в смеси этиловый спирт-хлороформ в соотношении (1 : 1) по объёму поглощать У Ф-изл учение.

Измерение проводят при длине волны 308 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фе-нилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она в анализируемом объеме пробы - 10,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации 2,3,4,9-тетра-тдро-6-{фенилметокси)-1 Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1 -она в воздухе - 5,0 мг/м³ (при отборе 2 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства субстанции 2,3,4,9-тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-она.

МУК 4.1.1660—03

Определению не мешают пары спирта этилового, уксусной кислоты, уксусного ангидрида и аэрозоль 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидра-зон]пиперидин-2,3-диона.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, модель 822 Фил ьтро держатели Фильтры АФА-ХА-10 Колбы мерные, вместимостью 25,100, 500 см³

Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 см³ Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см³ Бюксы химические с пришлифованными крышками, вместимостью 25 см³ Цилиндры мерные, вместимостью 250, 500 см³ Палочки стеклянные

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор

5.2. Реактивы

2,3,4,9-Тетрагидро-6-(фенилметокси)-1Н-пиридо[3,4-Ь]индол-1-он с содержанием основного вещества не менее 99,0 % в пересчете на сухое вещество Хлороформ

Этиловый спирт, 95 %-й, ректификат

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

141