Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

164.00 ₽

Купить МУК 4.1.1654-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание дийодида в диапазоне массовых концентраций 0,25 - 2,50 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Характеристика вещества

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы, растворы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерения

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Приготовление растворов

     9.2. Подготовка прибора

     9.3. Установление градуировочной характеристики

     9.4. Отбор проб

10. Выполнение измерения

11. Вычисление результатов измерений

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль погрешности КХА

     13.1. Оперативный контроль погрешности

     13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

14. Норма затрат времени на анализ

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

МУК 4.1.1654—03

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.7. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор дийодида с концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0,0500 г сухого вещества в 0,01 н водном растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.2.    Стандартный    раствор    дийодида    №1    с    концентрацией

100 мкг/см3 готовят разбавлением 5 см3 основного стандартного раствора 0,01 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.3.    Стандартный    раствор    дийодида    №2    с    концентрацией

30 мкг/см3 готовят разбавлением 15 см3 стандартного раствора №1 0,01 н водным раствором соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.4.    Раствор соляной кислоты 0,1 н водный. В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 приливают 800 см3 дистиллированной воды, добавляют 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19), доводят объём раствора дистиллированной водой до 1 000 см3 и перемешивают. Раствор устойчив 30 суток.

9.1.5.    Раствор соляной кислоты 0,01 н водный. В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 приливают 800 см3 дистиллированной воды, добавляю! 100 см3 0,1 н соляной кислоты, доводят объём раствора дистиллированной водой до 1 000 см3 и перемешивают. Раствор устойчив 30 суток.

МУК 4.1.1654—03

9.2. Подготовка прибора Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы дийодида, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении дийодида

Номер

стан

дарта

Стандартный

раствор

дийодида

№1,

см3

Стандартный

раствор

дийодида

№2,

см3

Соляной кислоты 0,1 н водный раствор, см3

Концентрация дийодида в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание дийодида в градуировочном растворе, мкг

1

0,0

0,0

10,0

0,0

0,0

2

0,0

0,5

9,5

1,5

15,0

3

0,0

1,0

9,0

3,0

30,0

4

0,0

2,0

8,0

6,0

60,0

5

1,0

0,0

9,0

10,0

100,0

6

U

0,0

8,8

12,0

120,0

7

1,5

0,0

8,5

15,0

150,0

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 225 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им содержания дийодида (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха Воздух с объёмным расходом 10 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения Уг ОБУВ дийодида следует отобрать 60 дм3 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение трех дней в бюксах с пришлифованными крышками.

95

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 0,01 н водного раствора соляной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и повторно обрабатывают 5 см3 того же раствора. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3 и доводят до 10 см0,01 н водным раствором соляной кислоты. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 225 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания дийодида (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в 0,01 н водном растворе соляной кислоты сопутствующих веществ.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию дийодида (С, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

_ а

С = —, где V

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С ± А, мг/м3, Р ~ 0,95. Значение Л = 0,00099 + 0,19С, мг/м3, где Л - характеристика погрешности.

96

МУК 4.1.1654—03

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон

определяемых

массовых

концентраций

дийодида,

мг/м3

Наименование метрологической характеристики

характеристика погрешности, Д, мг/м3,

Я = 0,95

норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3, (Я = 0,90, т — У)

норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3, (Я = 0,95, т = 2)

0,25—2,50

0,0099 + 0,19С

0,0141 + 0,22С

0,11+0,30 С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С3. Во вторую часть добавляют анализируемый компонент (.X) до концентрации исходной рабочей пробы (С,) - общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С7, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2 и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3 получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

97

Ic,-C,-*| + |2 С2-С,\ < К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности К= 0,0141 +0,22С(мг/м}).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С, - С21 < £>, где

Cj - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

0 = 0,11 + О, ЗОС(мг/м3).

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (В. П. Жестков, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова).

98

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

Г,-(273 + 20)-/> (273 + /) 101,33 ’

V, - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); /-температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

242

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.—Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1.    Методические указания подготовлены творческим коллекгивом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун,

Г. Ф. Громова) при участии А И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме <<Лабораторно-инструмснгальнос дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/ссюши «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологик».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены н введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    15,25

Тираж 500 экз.    Заказ    2

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом и

тиражирован отделом информационно-технического обеспечения

Федерального центра i игиены и эпидемиологии Роспотрсбнадюра 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел У факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2007 О Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение...................................................................................... 6

Спектрофогометричсское измерение массовых концентраций М-{2-амино-

2-оксозтил(ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644—03.......7

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино-этил)-1 Н-индол-5-ола гександиоата (1:1) (серотонина адипинат - 5-окси-

триптамииа адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—03...................15

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1646—03............... 23

Спекгрофотомегрическое измерение массовых концентраций N-ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1647—03................................................................................ 32

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(10-гндроксндецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиеи-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03.......................................40

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D-глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—03...... 48

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0-J3-D-глюкопирануронозил-(3р,20р)-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З-ил-а-ПЭ-глкжопиранозиуроната трннатрия (глицирризинат натрия,

глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03......... 56

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0-(6-деокси-а-Ь-маннопиранозил)-р-0-глюкопиранозил]окси]-2-(3,4-дигидроксифснил)-5,7-лигилрокси-4Н-1 -бснзопиран-4-она (рутин,

рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03.........._...............................64

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4-диачино-6-птеридинил)метил] метилачино] бензоил]-С-глютаминовой кислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1652—03...................72

Измерение массовых концентраций (ЗР, 5р, 12Р)-3-[(0-2,6-дидеокси-Р-Г)-рибо-гсксопиранозил-( I -»4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гекоопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигид рокси-кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—03...................81

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-

димегилбензоаметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-

мстил]-1 -метил-пиридиний дийодида («1 -метил-5-(2-димстилбепзи;1-

аммоний)зтил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1654—03.............................................................91

3

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбснзол-метанаминий)-К-эгилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1-метилпиридиний дихлорида(карбоксим) в воздухе

рабочей зоны: МУ К 4.1.1655—03...........................................................................99

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N-дкэтил-5,5-дифенил-2-пентиниламина гидрохлорида (педифен) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1656—03.........................................................................107

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-^Ч4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)1-пиримидинамина

(моксонндин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03 115

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофснола) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1658—03.........................................................................123

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-( 1 -пиперидин)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида

(пенгифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—03....................................131

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-б-(фенилметокси)-1 Н-пиридо|3,4-Ь]индол-1 -она («1 -кето-6-бензилокси-1,2,3,4-тетра-гидро-Р-карболин», «карболин») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.........................................................................139

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил-мстокси (бензолачина гидрохлорида («бензилового эфира п-аминофенола

гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—03..............................148

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5-(фенилметокси)-Ш-индол-3-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диопа («Ы-фталил-5-бензилокситриитамин») в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1 1662—03..................................................................................................156

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 5-(фенилметокси)-1 Н-индол-З-этанамина («5-бснзнлокситриитамин»)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663—03........................................................165

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил-метокси)-1Н-индол-3-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси-триитамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1664—03.........174

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона(«3-{п-бензолокси)фснилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1665—03.........................................................................183

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор-2,4(111,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1666—03..................................................................................................191

Спектрофотометрическое измерение 17-) цикл обут илметил )морфинан-3,14-диола2,3-дигиароксибутандиоата (1 : 1) (бугорфанолатартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03...........................................................199

4

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а-фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны: МУ К 4.1.1668—03........................................................................................207

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6-[(гндроксимино)мегил]-3-пиридинкарбонат («5-ттоксикарбонилпирияин-

2-апьдоксим». «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—03........216

Спектрофотометрическос измерение массовых концентраций этил-2-оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1670—03.........................................................................224

Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н-бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илнден)-1 -пипсридинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03.............233

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............242

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям................................................................243

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................244

5

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4.1.1654—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(1Ч,1Ч-диметилбензол-метанаминий)-1Ч-этилкарбамид]-6>[(гидроксими11о)-метил]-1-метил-пиридиний дийодида («1-метил-5-(2-диметилбензиламмоний)этил) карбомоилниридиний-2-альдокснм», «дийодид») в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1654—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание дийодида в диапазоне массовых концентраций 0,25—2,50 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

сн3

2.2.    Эмпирическая формула C19H26N4O2 21.

2.3.    Молекулярная масса 596,25.

91

МУК 4.1.1654—03

2.4.    Регистрационный номер С AS отсутствует.

2.5.    Физико-химические свойства.

Дийодид кристаллический порошок желтого цвета с температурой плавления 182—189 °С. Растворим в водном растворе 0,01 н соляной кислоты.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Дийодид - промежуточный продукт синтеза карбоксима, реактиватора холинэстеразы, умеренно опасен при введении внутрь, обладает умеренной кумулятивной активностью, общетоксическим и раздражающим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) дийодида в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м .

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций дийодида с погрешностью, не превышающей ± 19 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации дийодида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов дийодида в 0,01 н водном растворе соляной кислоты поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 225 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания дийодида в анализируемом объеме пробы - 15,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации дийодида в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 60 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства субстанции карбоксима.

Определению не мешают: пары соляной кислоты, этилового спирта, перекиси водорода, аэрозоль активированного угля.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.

92

МУК 4.1.1654—03

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

ГОСТ 24104—88Е ГОСТ 2.6.01-86 ТУ 95.72.05—77 ТУ 95-743—80 ГОСТ 1770—74Е ГОСТ 29227-91

ГОСТ 25336—82Е

ГОСТ 25336—82Е

ТУ 6-09-1678—77 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336—82Е

ГОСТ 25336—82Е ТУ 61-1-721—79

Спектрофотометр, Specord М-40, Carl Zeiss Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, модель 822 Фильтродержатели Фильтры АФА-ХА-10

Колбы мерные, вместимостью 25,50,100,1 ООО см3 Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 смПробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 смБюксы химические с пришлифованными крышками вместимостью 25 смФильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметром 5,5 см Воронки химические, диаметром 30 мм Палочки стеклянные

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Цилиндры мерные, вместимостью 10,500,1 000 смДистиллятор

5.2. Реактивы, растворы

Дийодид с содержанием основного вещества

не менее 99,0 % в пересчете на сухое вещество ПР 05768527-01—2002 Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Кислота соляная, хч, 0,1 н раствор, 0,01 н

раствор    ГОСТ 3118-77

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

62. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

93