Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Выпуск 43

МУК 4.1.1646—ЮЗ

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20±5)°С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор 3-(2-аминоэтил>5-(фенил-метокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты с концентрацией 200 мкг/см³ готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму при нагревании на водяной бане при температуре 40—45 °С в течение 15 мин в мерной колбе вместимостью 100 см . Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор №'1 с концентрацией 50 мкг/см³ готовят разбавлением 25 см³ основного стандартного раствора смесью этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объёму в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией 30 мкг/см³ готовят разбавлением 15 см* стандартного раствора № 1 смесью этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объёму в мерной колбе вместимостью 25 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

МУК 4.1.1646—03

9.1.4.    Раствор серной кислоты 1 н водный. В коническую термостойкую колбу вместимостью 1 ООО см³, помещают 500 см³ дистиллированной воды. Затем медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 28 см³ концентрированной серной кислоты (плотность 1,84). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ и доводят дистиллированной водой до 1 ООО см³. Раствор устойчив в течение 30 суток.

9.1.4.    Смесь этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму. Непосредственно перед употреблением в мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250 см³ этилового спирта, прибавляют 1 н водный раствор серной кислоты до 500 см³ и перемешивают.

9.2. Подготовка прибора Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3, Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии растворов для градуировки согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении 3-(2-аминоэтил)-5-<фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновоЙ кислоты

Номер стан дарта	Стандартный раствор 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-ИНДОЛ-2- карбоновой кислоты № 1, см3	Стандартный раствор 3-(2-амнноэтил)-5-(феннлметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты № 2, см3	Смесь этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 :1) по объему, см3	Содержание 3-{2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в градуировочном растворе, мкг
1	0,0	0,0	10,0	0,0
2	0,0	1,0	9,0	15,0
3	0,0	2,0	8,0	30,0
4	1,0	0,0	9,0	50,0
5	1,5	0,0	8,5	75,0
6	2,0	0,0	8,0	100,0
7	3,0	0,0	7,0	150,0

МУК 4.1.1646—03

Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания 3-(2-аминоэтил)-5-<фенилметокси)-1Н-индол-2-кар-боновой кислоты в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объёмным расходом 10 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения И ОБУВ 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты следует отобрать 30 дм³ воздуха. Пробы хранят в бюксе химическом в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С не более трех суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 20 см³, приливают 5 см³ смеси этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму, помещают на водяную баню при температуре 40— 50 °С на 15 мин, периодически перемешивая для лучшего растворения 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты. Затем фильтр тщательно отжимают, повторно обрабатывают 5 см³ смеси этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму и помещают на водяную баню при температуре 40— 50 °С на 15 мин, периодически перемешивая. Фильтр снова тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Оба раствора сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см³ и доводят смесью этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму до 10 см³. Степень десорбции 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты с фильтра 97 %.

Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

МУК 4.1.1646—03

Количественное определение содержания 3-(2-аминоэтил)-5-(фе-нилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (С, мг/м³) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

С = — , где V

а - содержание 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-кар-боновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм³) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде: С ± А, мг/м³, Р = 0,95. Значение А = 0,015 + 0,19С, мг/м³, где А - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон опреде-ляемых массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбо-новой кислоты, мг/м3	Наименование метрологической характеристики
	характеристика погрешности, А, мг/м3, Р = 0,95	норматив оперативного контроля погрешности, К> мг/м3, (Р - 0,90, /я = 3)	норматив оперативного контроля воспроизводим ости, Dy мг/м , (Р - 0,95, m = 2)
0,5—5,0	0,015 + 0.19С	0,022 0.20С	0,060 + 0,32С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

МУК 4.1.1646—4)3

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -Cj. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С₂. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С_у) - общая концентрация не должна превышать верхней границы диапазона измерения - и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С₂, рабочей пробы, разбавленной в два раза, -С₂ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С, получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов ит.д,

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с,-с₂-х\ + 12С_г-С, I й К, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности К= 0,022+ 0,20С(мг/м⁵).

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные

МУК 4.1.1646—03

части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, мак-симально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

I С, - С₂1 < D, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы

D = 0,060 + 0,32С(мг/м⁵).

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D_y выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ ГУП» (В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова).

31

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.— 244 с.—Вып. 43.

ISBN 5—7508—0633—2

1.    Методические указания подготовлены творческим коллекгивом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун,

Г. Ф. Громова) при участии А И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП ВНЦ БАВ).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме <<Лабораторно-инструмснгальнос дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/ссюши «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологик».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

5.    Утверждены н введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29.06.03.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редакторы Н. Е. Акопова, Н. В. Кожока, Л. С. Кучурова Верстка А. А. Григорьев Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова Подписано в печать 29.12.06 Формат 60x88/16    Псч.    л.    15,25

Тираж 500 экз.    Заказ    2

(1-й завод 1—300 экз.)

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пср., д. 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати издательским отделом и

тиражирован отделом информационно-технического обеспечения

Федерального центра i игиены и эпидемиологии Роспотрсбнадюра 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел У факс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2007 О Федеральный центр гигиены

н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Введение...................................................................................... 6

Спектрофогометричсское измерение массовых концентраций М-{2-амино-

2-оксозтил(ацетамида (аглиам) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1644—03.......7

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-амино-этил)-1 Н-индол-5-ола гександиоата (1:1) (серотонина адипинат - 5-окси-

триптамииа адипинат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1645—03...................15

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1646—03............... 23

Спекгрофотомегрическое измерение массовых концентраций N-ацетиламиноэтановой кислоты (N-ацетилглицин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1647—03................................................................................ 32

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-(10-гндроксндецил)-5,6-диметокси-3-метил-2,5-циклогександиеи-1,4-диона (идебенон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1648—03.......................................40

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-O-a-D-глюкопиранозил-О-глюкозы моногидрата (Д-мальтоза моногидрат; солодовый сахар) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1649—03...... 48

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-0-J3-D-глюкопирануронозил-(3р,20р)-20-карбокси-11 -оксо-30-норолеан-12-ен-З-ил-а-ПЭ-глкжопиранозиуроната трннатрия (глицирризинат натрия,

глицират) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1650—03......... 56

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[6-0-(6-деокси-а-Ь-маннопиранозил)-р-0-глюкопиранозил]окси]-2-(3,4-дигидроксифснил)-5,7-лигилрокси-4Н-1 -бснзопиран-4-она (рутин,

рутозид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1651—03.........._...............................64

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-[4-[[(2,4-диачино-6-птеридинил)метил] метилачино] бензоил]-С-глютаминовой кислоты (метотрексат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1652—03...................72

Измерение массовых концентраций (ЗР, 5р, 12Р)-3-[(0-2,6-дидеокси-Р-Г)-рибо-гсксопиранозил-( I -»4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гекоопиранозил-(1->4)-0-2,6-дидеокси-Р-0-рибо-гексопиранозил)окси-]-12,14-дигид рокси-кард-20 (22)-енолида (дигоксин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1653—03...................81

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N,N-

димегилбензоаметанаминий)-Ы-этилкарбамид]-6-[(гидроксимино)-

мстил]-1 -метил-пиридиний дийодида («1 -метил-5-(2-димстилбепзи;1-

аммоний)зтил) карбомоилпиридиний- 2-альдоксим», «дийодид») в

воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1654—03.............................................................91

3

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[(N, N-диметилбснзол-метанаминий)-К-эгилкарбамид]-6-[(гидрокси-мино)метил]-1-метилпиридиний дихлорида(карбоксим) в воздухе

рабочей зоны: МУ К 4.1.1655—03...........................................................................99

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N,N-дкэтил-5,5-дифенил-2-пентиниламина гидрохлорида (педифен) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1656—03.........................................................................107

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2-метил-6-метокси-4-хлор-5-^Ч4,5-дигидро-1Н-имидазол-2-ил)1-пиримидинамина

(моксонндин, физиотенз, цинт) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1657—03 115

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1-нитро-4-(фенилметокси)-бензола (бензиловый эфир n-нитрофснола) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1658—03.........................................................................123

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-( 1 -пиперидин)-1 -фенил-1 -циклопентилбут-2-ин-1 -ола гидрохлорида

(пенгифин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1659—03....................................131

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2,3,4,9-тетрагидро-б-(фенилметокси)-1 Н-пиридо|3,4-Ь]индол-1 -она («1 -кето-6-бензилокси-1,2,3,4-тетра-гидро-Р-карболин», «карболин») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1660—03.........................................................................139

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 4-(фенил-мстокси (бензолачина гидрохлорида («бензилового эфира п-аминофенола

гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1661—03..............................148

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 2-[2-[5-(фенилметокси)-Ш-индол-3-ил]этил]-1 Н-изоиндол-1,3(2Н)-диопа («Ы-фталил-5-бензилокситриитамин») в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1 1662—03..................................................................................................156

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций 5-(фенилметокси)-1 Н-индол-З-этанамина («5-бснзнлокситриитамин»)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1663—03........................................................165

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-(фенил-метокси)-1Н-индол-3-этанамина моногидрохлорида («5-бензилокси-триитамина гидрохлорид») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1664—03.........174

Спекгрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона(«3-{п-бензолокси)фснилгидразон пиперидиндиона-2,3», «гидразон») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1665—03.........................................................................183

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 5-фтор-2,4(111,ЗН)-пиримидиндиона (фторурацил) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1666—03..................................................................................................191

Спектрофотометрическое измерение 17-) цикл обут илметил )морфинан-3,14-диола2,3-дигиароксибутандиоата (1 : 1) (бугорфанолатартрат) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1667—03...........................................................199

4

МУК 4.1.1644—1671—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций эндо-а-фенилбензолуксусной кислоты 8-метил-8-азабицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира гидрохлорида (глипина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны: МУ К 4.1.1668—03........................................................................................207

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций этил-6-[(гндроксимино)мегил]-3-пиридинкарбонат («5-ттоксикарбонилпирияин-

2-апьдоксим». «оксимоэфир») в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1669—03........216

Спектрофотометрическос измерение массовых концентраций этил-2-оксо-3-пиперидинкарбоксилата («З-карбэтоксипиперидон-2») в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1670—03.........................................................................224

Измерение массовых концентраций этил-4-(8-хлор-5,6-дигидро-11 Н-бензо[5,6]циклогепта[ 1,2-б]пиридин-11 -илнден)-1 -пипсридинкарбоната (лоратадин, кларитин, кларотадин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1671—03.............233

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............242

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к

стандартным условиям................................................................243

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................244

5

МУК 4.1.1644—4.1.1671—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 43) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 28 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в дополнениях 1 к гигиеническим нормативам ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

6

МУК 4.1.1646—03

УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты (5-бензилокситриптамин-2-карбоновая кислота) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1.1646—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в диапазоне массовых концентраций 0,5—5,0 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула.

Н ОН

2.2.    Эмпирическая формула СиНц^Оз.

2.3.    Молекулярная масса 310,32.

2.4.    Регистрационный номер CAS 54987-14-3.

2.5.    Физико-химические свойства.

3-(2-Аминоэтил)-5-{фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновая кислота - кристаллический порошок песочно-кремового или бежевого цвета с

23

МУК 4. U 646—03

температурой плавления 240—242 °С. Нерастворим в воде, хлороформе, ацетоне, этилацетате, плохо растворим (0,9 % при 20 °С) в этиловом и метиловом спиртах, растворим в смеси этиловый спирт-1 н водный рас-твор серной кислоты в соотношении (1 : 1) по объёму.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

3-(2-Аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновая кислота - промежуточный продукт синтеза серотонина адипината, малоопасен при введении внутрь, практически нетоксичен при парентеральных путях поступления, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, обладает кумулятивным, кожно-резорбтивным и общетоксическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м³.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты с погрешностью, не превышающей ± 19,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций 3-(2-аминоэтил)-5-(фенилмет-окси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов 3-(2-амино-этил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в смеси этиловый спирт-1 н водный раствор серной кислоты в соотношении (1:1) по объёму поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 300 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 3-(2-аминоэтил)-5-(фенил-метокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в анализируемом объеме пробы - 15,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации 3-(2-амино-этил)-5-(фенилметокси)-1Н-индол-2-карбоновой кислоты в воздухе -0,5 мг/м⁵ (при отборе 30 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства субстанции 3-(2-ами-ноэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновой кислоты.

Определению не мешают пары уксусной кислоты, этилового спирта, аэрозоль 3-[[4-(фенилметокси)фенил]гидразон]пиперидин-2,3-диона.

24

МУК 4.1.1646—03

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss

Весы лабораторные ВЛА-200

Аспирационное устройство, модель 822

Фил ьтро держатели

Фильтры АФА-ХА-10

Колбы мерные, вместимостью

25, 100, 500, 1 000 см³

Колбы конические термостойкие,

вместимостью 1 000 см³

Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 см³

Пробирки мерные с пришлифованными

пробками, вместимостью 10, 20 см³

Палочки стеклянные

Баня водяная

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм Цилиндры мерные, вместимостью 50, 500 см³ Дистиллятор

5.2. Реактивы, растворы

3-(2-Аминоэтил)-5-(фенилметокси)-1 Н-индол-2-карбоновая кислота с содержанием основного вещества не менее 99,0 % в пересчете на сухое

вещество    МРТУ    - 42 № 3851—70

Этиловый спирт, 95 %-й, ректификат    ГОСТ 5963-67

Серная кислота, хч, 1 н водный раствор    ГОСТ 4207-77

Дистиллированная вода    ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

25