Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

250 в.

Приложение 7.

Ресчёт норматива внутоилабооатопного оперативного контроля (ВОК) зосппоиззопичостн МЗЧ КХД.

ВОК воспроизводимости провопят с использованием рабочих проб путём сравнения результата контрольной поонецуом, равного пасхотспвчио двух результатов 'СУД (ху м х₉' солеокачнч компонзчта в опчоП м той хе пообд, с нормативом В^Ч эоспооизвопимости ^п

Норматив ВОК воспроизвопимости рассчитывают по Формуле:

I» = 0    (А )

о

гпе О (Л)    - показатель воспроизвопимости (характеристике

случаЧноб составляющей погрешности, соответствующая соепчему содержанию компонента в пробе):

х_т + Х₉

(P,'»v'«?,77 при/п-в?, Р*0,    .

При осуществлении ЗО'С воспромзврячмости отбивают пве пообм, объём которых равен объёму, необхопимому плч пповеяечия анализа по четопике, и анализируют в точном соответствии с прописью мето-пики, максимально вврьируя ус лови*» поовеяечия ача^пиэа, т.е. яо-думают ява результата анализа, используя разные чабром чеомоН ”^л' cvn«t, пазчуз партии свочтизоз. В ра^<отв гопхн» участвовать ^пч* еч*оптика.

При превышении «орматчва ВПК воспроизвопимости эксперимент повторяют. При повторном презчюечми указанного норматива вчясчп т причины, привоз чине к чзунозлетвопчтельччч результатам кочтроп'’, и устраняют их.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по измерению концентраций S-f2]. [(4-Амино-2-метил-5-пиримидинил)метил -[формиламино!-I' £2-(фосфонокси)этил}-1-пропениловый эфир фенилкарботионовой кислоты (Бенфотиамина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) *‘;к 'Ч./.Шй-ОЗ

Методические указания по измерению концентраций аммоний -Jut- нитридобис Сакватетрахлорорутената (1У)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(ГОСНИИОХТ, г.Москва) ЛП U <>20 01

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций И-Ь-о^-аспартил-^ -фенилаланина- I-метилового эфира (аспартама) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Mi Ч/ i>2/-03

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций «1й^,-бис-(3-аминопропил)-додецил-амина (Лонзабака) в воздухе рабочей зоны.

(НИИ медицины труда РАМН, г.Москва) tUW 4J. ifZi -0Ъ

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-бензил-бензимидазола гидрохлорида (дибазола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ ВДВ, г.Москва) Мк Ч. <

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона в воздухе рабочей зоны. (НИХ®, г.Новокузнецк) М\/к b./.iijigCi

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций валидола в воздухе рабочей зоны. (Донецкий медицинский институт, г.Донецк) МЫ! V/

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций висмутовой соли галловой кислоты (дерматола) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ,М 4.1. />з5-'П

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (К)-2 -0-(2-Гидроксипропил)-В-цикло-декстрина (Крофдекса) в воздухе рабочей зоны (РГМУ, ВНЦ БАВ, г.Москва) -ЛЫе 4. А

262

Методические указания по измерению концентраций 4-гексилокси-1-нафтальдегида, оксима 4-гексилокси-1-нафтальдегида и 4-гексилокси-1-нафтонитрила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

(НИИ ГТиПЗ, г.Уфа)^ к.) 1ь'1%-ФЪ    39

Методические указания по пламенно-фотометрическому измерению концентраций глутамата натрия в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) MltH.I lbiS-рЗ    46

Методические указания по измерению концентраций I, ГЛ^-Дигидрокси-1,3,5 [lol-эстратриена-З-метилового эфира (Метилового эфира эстрадиола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

(ВНЦ БАВ, г. Москва) Ш 4.1. и~Л9С Ч    50

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4,9-^игидро-4-(1-метилпиперидинилиден-1 -Н-бензо [4,53циклогепта-£( 1,2-Ь)-тиофен-10-0Н^-гидрофума-рата (кетотифена фумарата) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) МУк М JilO-fb    55

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ) в воздухе рабочей зоны.

(ШХ4М, г.Новокузнецк) Жук к/. H'l'l-C'i    60

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций Ы-(3-диметиламинопропил>иминоди-бензила гидрохлорида (имизина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) &к 4.1. K&O'i    65

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций |>-диметиламиноэтилового эфира янтарной кислоты дийодметилата (дитилина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) ^Ук к./. ffii-Oi    70

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2-диметил-3-карбэтокси-5-окси-индола (димекарбина) в воздухе рабочей зоны.

(ВНЦ БАВ, г.Москва) Мкк V././fjf-03

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

Пэибсры, аппаратура, посуда.

Хроматограф с пламенно-нонкзащюнным детектором Колонка хромзгограф1Гческая шишей 1м, диаметром0,3см. 5ес*е анолитигссли/е, рлР-гоо, / исТ jt'/zOV-M*

Аспирационное устройство модель 322 'ГУ 64-1-862-72. Фильтродержахель ТУ 95.72.05-77.

Млкрошприц вмеспгмостью 1 мкл. ГОСТ £0ЦЗ -7У Поглотительные приборы с пористой пластикой Xsl. Гогадионный испаритель. ТУ i5- II - 9fr - 96 Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОС'Г ! 770-741 Пипетки вмеспшостью 5, 10, 25 мл Г ОСТ 29227-9 X.

Цилиндр вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.

Стаканы химщхескпе вместтонхггъю 25 мл, ГОСТ . 25336-82Е. Пробирки с псшфованныхш пробкахас ГОСТ 25336-82Е.

3. Реактивы, растворы и материалы.

Валортрня с содержанием основного вещества 99,5% Anal.Stand. Япония.

Этиловый спирт х.ч. ГОСТ 18300-72

Фильтры ЛФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Газообразкый азот ГОСТ 9293-74, водсрод ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 17433-S0 в баллонах с редухгоркчи.

Насадка хроматюн NAW DMCS (фракция0.2-0,25мм) пронизанный 5%

SE-30 от веса носителя.

Ст«шдарП1?>ш раствор вапорхрогаМI готовят следуюхшгм образом: во взвспгегх-ную мерную колбу вместткхтгыо 25 мт с 5-10 мл этанола дчхзвляюг 2-.3 катит вл-иоргршга и снова взвешивают.

Раствор доводят до метки этанолом и рюс’яггывают содержание валоргрииа в 1 мл раствора

Стлнддрпшй раствор устойчтз при хранении г. холодцлкшгке в течение 2-х не дель.

Станда}ллгый раствор N2 с концентрацией ваиортреша 300 дел мл готовят еосп-петегъуюшям разбавлением спищдргного picrBC|xi N1 этанолом.

Стандартный раствор устойчив при хранении в холодилышке г. т с.ченпе недетл

Отбор гробы воздуха.

Воздухе объемным расходом 2 л^пт асш1рпр>тот через псоледователъно сосдг Пенный фитыр АФА-ВП-10. помещенный в фштьзродержчтт е д.. и поглотиамьньш прибор с пористой П.ТЛСШНКОЙ с 5 мд этанола. Поглопггелыхъш сосуд во время отбора пробы охлаж;|дкгг смесью измвль* энного ль да с хлористым натрием.

Для измерешья 0,5 ГЩК необходимо отоб|>ать 10м воздуха.

Срок хрпн?!П[я repNietiPMO зжрьггых проб в холодить» п!к$ не более 5 дней.

Подготовка к измерению.

Заполняют колонку носителем общепринятым способом Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с "Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа''.

Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10-12 часов, сначала при программировании нагрета or 50 д> 250 °С со скоростью 2 *С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6-7 часов.

Градуировочные раствори с концентрацией валортрина от 30 до 300 мкг'мд готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

По 1 мкл каждого градуировочного раствор вводят в хроматограф.

Строят градуировочную кривую, вырожшощую зависимость площади пика (мм²) от количества валортршга (мкг) в хроматографиру'емом объел». Построегпге градуягрово’шой кривой проводится по С точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хтх\\гаго1уаф11роваш1ягрЕщу1!рово^гшь1Х смесей и анализируемых Проб.

Температура термостата колонки    -155 °С

Т емпература испарителя    - 220    °С

Скорость потока газа-носителя    -    35    мл/мин

Скорость потока водорода    - 30 мл/мин

Скорость потока воздуха    -    240    мл/мин

Скорость движения диаграммной летггы - 3^10 мм 'час Объем ввод имой пробы    -1 мкл

Время удерживания валортрина    - 4 млн. 30    сек.

Диапазон линейности    0.03 - 0,3    мкг

Грсеедение измерений

После от бора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и зачинают содержимых! пооогпгтеяыюго прибора Степки полютггельиого сосуда оггостаскивакгг небо.тьип!М количеством этанола (~1 мт) и также сливают в химический стакан.

Оставляют на 10 Mini. периодически помешивая стеклянной палочкой ддя бодес полной экстракции.

ЗП) ем экстракт поносят в колбу для вакуум) гой перегонки, фильтр промывают дополнительней порцией эшлового cruq»ra объемом 5 до, пдагельно отжимают и pic-твор доСхдодоет к первой порции экстракт Степень десорбции вещества с фильтр! 91°. о Обьедлпекпый раствор упаривают на роторном испарителе до объем* 0.5 мл. Хромпгогрпфпровандо анализируемою раствора провода- в тех же условиям что и построение градуировочного графика

Количественное определение валортрина в хромат«рофируем.\м объел» (мкг) про-водят по предварительно построенному графику.

256

Расчет концентрации.

Кониентращоо вялортрпна "С" в воздухе в мг/м*'\, вычисляют по формуле:    а. 8

С = -----------. где

O.V

а - содержание валоргрина в хрт»1аго^:«фируемсм объеме пробы, нак-дедасе по градуировочному 1]>а4*гку. мкг.

8 - общий объем анализируемого ]>аство]хл лги 6 - объем пробы, взятой для хроматографировшогя. мл:

V - объем воздуха л. отобранный для анали за и лрнвсдешсый к стандарт! 1ым условиям (см Приложите 1).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета ^>о ^слеДУ^ет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.