Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.!. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1519—4.1.1574—03

Выпуск 37

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vt- объем воздуха, отобранный для анализа, л ; р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 750 мм рт.ст.) £ - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета ^>о ^слеДУ^ет пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить 14 на соответствующий коэффициент.

Далекие F

Ол 97.33/ 73б %;v 96.93/ 742 -30 1.1362 1,1646 1.1709 1,1772 -26 1,1393 1,1436 1,1319 I.Ibol -'•2. 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 -13 1,1036 1,1097 1,1136 1,1216 -И 1,0606 1,0920 1,0966 1,1043 -10 1,0701 1,0700 I.0BI9 1,037/ - 6 1,0340 1.0399 1,0637 I.C7I4 - 2 1,0333 1,0442 1,0499 1,05Ь6 0 1.030Э 1,0366 1,0423 1,0477 * 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 * 6 1,0007 1,0143 i,oi9e 1,02дЗ *10 0,9944 0,9999 0,0034 1,0103 ♦ 14 0,9600 0,96о0 0,9914 0,9967 ♦ 18 0,9671 0,972^ 0,977b О.ОЪЗО *20 0,900j 0,96дЬ 0,7711 0,7763 *22 0,9339 0,9392 0,S64o 0,9690 ♦24 0,94?д 0,9д27 0,9379 0,9631 *26 0,9412 0,9464 0,9)10 0,9300 *26 0,3349 0,9401 0,91 дЗ 0,9дСЗ *30 0,9266 0,9339 0,939! 0,9440 «34 0,9107 0,9210 0,926b 0,931b *36 0,9049 0,9099 0,9149 0,9170

Приложение 2 объема роздуха к стандартна уел-риям

, Klia/wv. рт.ст. 99,40/ 740 100/ 7jG I00,o3/ 7o4 101,06/ 7oJ 101,33/ 760 101,66/ 764 J,lb26 1,IB90 1,1963 1 ,<.026 1,20oc 1,2122 1,1644 1,1705 1,1766 1,1631 I,Ic62 1,1*5 1,1456 1,1319 I.loci 1,1043 1,1673 I.I73J 1,127В 1,133b 1,1399 I.I46C 1,1490 1,1551 1,1106 1,1164 1,1224 I.1264 1,1313 1,1373 I,U9b6 1,0994 I,1033 1,1112 1,1141 1,1200 1,0772 1,0629 1,0667 1,0943 1,0974 1,1032 1,0ьТЗ I,0069 1,0726 I,0764 I.OoIZ I.0b69 1,0335 1,0э91 1,0646 1,0703 1,073? I,07b9 1,0459 1,0314 I,0371 T,0627 1,0635 1,0712 1,0309 1,0363 1,0419 1,047.5 T,0302 1,0.557 1,0162 1,0216 1,0272 1,0226 I,03o3 1,0107 1,0027 1,0074 1,0126 !,0Io3 1,0209 1,0263 0,960*4 0,9936 0,9X9 1,0043 1,0069 1,0122 0,%lb 0,9666 0,9921 0,9974 1,0000 I,0*b3 0,9749 0,9100 0,9652 0,9900 0,9932 0,996o 0,9623 0,972 J> 0,9767 C,X39 0,X6o 0,9917 0,9616 0,9669 0,9731 0,9773 0,9799 O.Xol 0,95oj 0,960j 0,Xj7 0.37X 0,9734 0,9765 0,9432 0,9542 0,9j94 0,964o 0.X70 0,9723 0,9366 0,941c C,946c 0,9319 0,9>14 0,9o9o 0,9246 0,9297 0,0347 0,9397 0,9421 0,9471

Вещества, определяемые по ранее утвержденным Методическим указаниям

Наименование вещества : Методические указания

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок МУ* выпуск с 1-5, М., 1981,стр.235,

МУ на фотометрическое определение

свинца в воздухе

МУ, выпуск IS, М.,1979, стрЛ12,

#2elY-t9

МУ на фотометрическое измерение концентраций моющих синтетических средств ''Лотос-автомат", "Эра-A", "Ока , "Био-С", "Вихрь" по основному компоненту поверхностно-активному веществу додецилоензолсульфонату натрия в воздухе рабочей зоны МУд BtjngCK 25* М., 1989, стр. 106 ,

МУ на фотометрическое измерение концентраций парацетамола ( 4-ацетиламинофенола) в воздухе

рабочей зоны ___ _    .

МУ, выпуск 31, № 315-96    •!.()(>    96.

Теофедрин

Диоксид олова    ^{,1У    по} определению вредных веществ

в сварочном аэрозоле М,,1992, стр.58, стр. 67,

№4945-88, утв. 22,12. 1988 г.

М1ПГаЧ'>и^Т!1Л*СЯП'?ОЧИЛиИКП'>^гТ^<?НТЯ- ^{>;У ,,;1} **ТОЧ*ТОИЧО«КОе. 'ИП*ЛЭЛОЧ«ГЗ

ичкчппоятчпиАячлтпикапбочил чтгачиа

3    ЗЭЗДУХЛ.

4    ча    очпачпюпчс    ппзпиуу.

Ч'ЧПОСТЧ П ПОЗ D VX*?¹' , ЗИЛ . Г-%'1. , Т*>аТ ,

стп.л.1, ^п Т^3^-77.

260.

Приложение 4

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

аспартам

бензоат холестерина

бснзоат-7-дегидрохолестсрина

бенфотиамин

валидол

вапортрин

ДАЦ

ДАХГ

дибазол

димекарбин

динезин

дерматол

дитилин

ДЭГА

изодибут

изамбен

имизин

карбамазспин

картан, латран

кетотифен фумарат

кломифен фенола

кломифен цитрат

лонзабак

мексидол

метиловый эфир эстрадиола метиловый эфир эстрона метоксикломифен Na-KMX

новокаинамида гидрохлорид

новокаина основание

ОФФУК

сульфонамид П

тамоксифен

фенидон А

фосфотиамин

фенобарбитал (люминал)

хитозан

хладон 32

хладон 21

хладон 124 а

эстрон

коо*)декс

260 а.

Приложение 5.

Расчёт характеристик погоэшчост” ча основе паяных, приведенных в М8И ЧХА.

Приведено з 43:1	Принятые предположения	Расчёт состав ляюпеН погрешности
А (ин^оомапия о структуре погрешности отсутствует'	А п - незначимо с	«(£)-& /т.оч

-    характеристика Результатов ЧУ А (суммарная погрешность'.

-    характеристика систематически соотавлп’опеН погоеян''сти.

* (А '    -    характеристика    случайной состаэлячщеЧ погрешности.

Приложение t 6

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

*	Sorf!**»? «ЛМ	вид КОНТРОЛЯ		Прситы» сСомвяия
		Всутрскп оаератшы! ютродь |Вжсвкх« кажтроп во схы» сирапожсго [настроя
I	W&	IKmI - IT - С| < К		ssKgBa*^*’ T-МЖУАТВТ ШВМ с^йт^стоижхэе ш»-Ржс^мкто осержяажгс
		к. 0.Ы Д | к-А где Д - ырзхтерястххА вогревост*. ссотикпулч сохериаж аая»п« в ОК
2	С ср»»ж*-юич метода дойме*	1 Км 1 - мс* - X - О | < к		WaSH"”"* Sarerbes* c«G,?^3LS^a* K-sc^-atIq coit^aaro KOSTpCJX
		К - О.М /(£•)*♦ (Л)* явят**	к - /ас)** (да* соответспуххуи ocarpca» кпескжтд
3	С пролже-ю«*й КМО-	1 Км 1 - 1 к*' - X | < к		ЗДКГ*
				pcio^l*cpoCbtJ“"“ Х’-мг.птат вши С2( pimBCrO
		к -о.д* /в* №•)*♦ (йг)* . Jbfi&jffioi SSBFT&SS	К - /в* №•>*« ИЗ* гтетвепо
Н	С npmiw^- Ж	1 Кк I - 1 * - X* 1 < К
				kSSkseF®» ЕДИН"» Рьэраг.-д ««жаюм KDA.pQIX
		К - О.В4 /(/£*>* ♦ (К >* К - /Сй^)1 ♦ (Дм )* где Д^(Д; > - ж^жте^гт™» Ж;?,(^г“1ТГпЫ) "ТОД'~- «»»»«СТВу-

ОпооативныЯ контроль погоеаности (точности' проводят в одинаковую условиях, т.в. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа иермоЯ посуды, одноП паотии оеактивов и т.д.

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 37—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—268 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1519—4.1.1574— 2003).

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включение в данный сборник 57 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005— 88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

23*

Бензоат 7- дегидрохолестерин - белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Температура плавления 134°С. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензоат 7- дегидрохолестерин является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Обладает специфическим влиянием на липидный обмен.

ЦЦК бензоат 7- дегидрохолестерина в воздухе I мг/м? 3 класс опасности.

Бензоат холестерина - белый кристаллический порошок, без запаха и вкуса. Температура плавления 147°С. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензоат холестерина является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Специфическое влияние на липидный обмен менее выражено.

ПДК бензоат холестерина в воздухе 4 мг/м? 3 класс опасности.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии холестерина с уксусным ангидридом и серной кислотой в хлороформе с после дующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 675 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бензоат 7- дегидрохолесте-рина в анализируем объеме раствора 40 мкг.

Нижний предел измерения бензоат 7- де гидрохолестерина в воздухе 0,5 мг/м³ ( при отборе 80 л воздуха).

240

Диапазон измеряемых концентраций бензоат 7- дегидрохолестерина

о

в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.

Определению не мешают: остаточные    количества    органических

растворителей, мешают: холестерин и бензоат холестерина.

Нижний предел измерения содержания бензоат холестерина в анализируемомобъеме раствора 80 мкг.

Нижний предел измерения бензоат холестерина в воздухе 2 мг/м³ ( при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бензоат холестерина в воздухе от 2 до 20 мг/м?

Определению не мешают: остаточные    количества    органических

растворителей; мешают- холестерин и бензоат 7- де гидрохолестерина. Суммарная погрешность измерения не превышает + 20 %

Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zess.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88 Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл., ГОСТ 1770-74£ Пипетки, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл., ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл., ГОСТ 25336-82Е.

Бюксы, вместимость*) 10 мл., ГОСТ 7148-70.

Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-74.

Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 9737-70.

Воронки химические, ГОСТ 86 -13 - 75.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Стеклянные палочки.

Реактивы, растворы, материалы Бензоат 7- де гидрохолестерина, СТП 0431-507-92.

241

Бензоат холестерина, содержание основного вещества не менее

99,0 %.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67 , 95 % и в

смеси с хлороформом в соотношении ( 3:2 ).

Кислота серная , ГОСТ 4204-77, х.ч., I н раствор.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, ч.

Стандартный раствор n I бензоат 7- дегидрохолестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1400 г вещества в смеси этанол - хлороформ ( 3:2 ) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоат 7- дегидрохолестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора n I смесью этанол - хлороформ ( 3:2 ). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор n I бензоат холестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанол-хлороформ ( 3:2 ) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоат холестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора n I смесью этанол - хлороформ ( 3:2 ). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-Ю, ТУ 85-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-Ю. Для измерения 1/2 ДЦК бензоат 7- дегидрохолестерина следует отобрать 80 л воздуха, для измерения 1/2 цдк бензоат холестерина 40 л. воздуха.

243

шевидные колбы и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по I мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 675 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей опреде-яемого вещества ( раствор N 1 по таблице ).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг.)

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл растворителя ( смеси этанола : хлороформ в соотношении 3:2 ) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции бензоат 7-дегидрохолестерина с ультра 96%, а бензоат холестерина - 96,7%.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по I мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют

244

аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания веществ ( в мкг.) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации Концентрацию веществ "С" в воздухе ( в мг/м³) вычисляют по формуле:

а

С = - , где

V

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

v - объем воздуха , отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I ).